一種全瓷口腔修復(fù)材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種全瓷口腔修復(fù)材料及其制備方法，屬于牙齒修復(fù)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]牙齒缺損是臨床上常見疾病，目前主要通過金屬烤瓷冠對(duì)患牙進(jìn)行修復(fù)。經(jīng)過多年的使用和臨床觀察，烤瓷修復(fù)也暴露出它的缺點(diǎn)，比如:頸緣返青、口腔軟組織對(duì)金屬過敏、修復(fù)體的色澤失真，無法滿足一些對(duì)美觀要求較高的患者的需求等等。
[0003]近年來，隨著口腔材料學(xué)發(fā)展，全瓷修復(fù)系統(tǒng)開始逐步進(jìn)入臨床，全瓷材料的理化和生物學(xué)性能穩(wěn)定、修復(fù)效果逼真，正日益受到臨床醫(yī)生和患者的青睞。現(xiàn)在的全瓷修復(fù)系統(tǒng)種類繁多，根據(jù)材料的不同可以分為氧化鋁陶瓷、氧化鋯陶瓷、氧化硅陶瓷等，根據(jù)材料的加工工可分為:滲透陶瓷、切削陶瓷、鑄造陶瓷等。然而，現(xiàn)有的全瓷修復(fù)依然存在以下缺陷:1、鑄造陶瓷、氧化鋁基玻璃滲透復(fù)合陶瓷主要適合于前牙，與后牙冠橋修復(fù)體強(qiáng)度要求有較大差距；2、氧化鋁基陶瓷和氧化鋯基陶瓷機(jī)械性能有所提高，但存在加工困難、加工成本高的缺點(diǎn)，并且氧化鋯基陶瓷由于透明度較差，影響了修復(fù)的美學(xué)效果。
[0004]硅藻土是一種生物成因的硅質(zhì)沉積巖，在我國有豐富的資源，其化學(xué)成分以Si02為主，含有少量的Fe203、CaO和有機(jī)質(zhì)等。娃操土具有孔隙度尚、易于加工、無毒、物化性能穩(wěn)定等特點(diǎn)，多用于制作過濾材料，光催化材料以及多孔陶瓷和裝飾陶瓷等。硅藻土中含有的石英晶體具有較高的透光率，折射率接近于長石質(zhì)玻璃，硅藻土基質(zhì)中的石英晶體可以散射可見光，增加陶瓷材料的乳濁度，從而滿足自然牙的半透明度和色澤。
[0005]納米復(fù)合陶瓷增韌是牙科陶瓷增強(qiáng)、增韌的主要方法之一。納米陶瓷由于晶粒很小，使材料中的內(nèi)在氣孔或缺陷尺寸大大減少，材料不易造成穿晶斷裂，有利于提尚材料的斷裂韌性；而晶粒的細(xì)化又同時(shí)使晶界數(shù)量大大增加，有助于晶粒間的滑移，使納米陶瓷表現(xiàn)出獨(dú)特的超塑性。加入納米相復(fù)合后陶瓷材料的室溫強(qiáng)度和韌性大為提高，高溫強(qiáng)度和抗蠕變性能也有顯著改善。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于，提供一種全瓷口腔修復(fù)材料及其制備方法，解決以上技術(shù)問題。
[0007]為解決上述問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
[0008]—種全瓷口腔修復(fù)材料，其特征在于:該材料的原料重量組成成分為:硅藻土原土 25%、膨潤土 10%、石英10%、納米氧化鋯15%、納米氧化鋁15%、納米二氧化鈦晶須5%、純堿5%、納米生物微晶玻璃15%;所述納米氧化錯(cuò)的形態(tài)為3Y-Zr02;m述納米氧化招的形態(tài)為α -Α1203;所述的納米生物微晶玻璃中采用La 203-Ce02-Al203-Ca0-Si02-B203-Ti02-Fe203系統(tǒng)，其中各組分的重量百分含量為:La 203及CeO 2之和占微晶玻璃總量的20%，Si02及B203之和占微晶玻璃總量的40%，A1 203占微晶玻璃總量的15%，CaO占微晶玻璃總量的15%, Ti02占微晶玻璃總量的6%，F(xiàn)e 203占微晶玻璃總量的1 %，助熔劑占微晶玻璃總量小于3%，在1450°C -1480°C保持1小時(shí)，鋯坩禍熔融。
[0009]所述全瓷口腔修復(fù)材料的制備方法，包括具體步驟:
[0010]1、混合粉體的制備
[0011 ] 1A、納米氧化鋁粉體制備:以A1 (N03) 3為前驅(qū)體，配制成溶液，以NH3水溶液控制pH?9，經(jīng)水熱法處理，醇洗滌，冷凍干燥，燒結(jié)；
[0012]1B、納米氧化鋯粉體制備:以Zr0Cl2.8H20為前驅(qū)體，加入6% -8% molY(N03)3，配制成摩爾濃度范圍0.8mol-l.2mol/L的混合溶液，以順3水溶液作沉淀劑，控制pH?9，使鋯、釔膠體經(jīng)水熱法處理，醇洗滌，冷凍干燥，燒結(jié)，獲得穩(wěn)定的納米氧化鋯粉體；
[0013]1C、混合粉體的制備:將娃藻土原土、膨潤土、石英、納米氧化錯(cuò)、納米氧化招、納米二氧化鈦晶須、純堿按照配比進(jìn)行混料，以混料:瑪瑙球:乙醇=1: 1: 1的體積比裝入瑪瑙球磨罐內(nèi)，濕法球磨6-8小時(shí)，然后烘干；將烘干的材料人工研磨，過100目篩，將篩得粉體與5%的聚乙烯醇酒精溶液按體積比1: 1混合，然后烘干；將烘干的材料再次人工研磨，過100目篩，得到硅藻土全瓷修復(fù)材料的粉體；
[0014]2、微孔基體制備:選用微米、亞微米及納米級(jí)粉體按照緊密堆積的原則進(jìn)行級(jí)配，加入聚乙二醇、檸檬酸鈉、聚丙烯酰胺為分散劑，分散劑的用量占粉體總量的0.5% -1.2%，制備成料漿；按使用目的涂塑底冠，經(jīng)1260°C預(yù)燒，即制作成含大量微孔的基體；
[0015]3、納米相的組裝:在1250°C溫度下，納米生物微晶玻璃以液相方式滲入彼此連通的微孔之中；
[0016]4、成型:通過粉漿涂塑技術(shù)，在專用代型上實(shí)現(xiàn)料漿的沉積。
[0017]有益效果:與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:1.在硅藻土中加入納米Zr02，A1203和T1 2晶須，調(diào)節(jié)全瓷材料的機(jī)械性能，有效調(diào)節(jié)陶瓷中強(qiáng)相和弱相的相對(duì)含量，實(shí)現(xiàn)強(qiáng)度和可加工性的協(xié)調(diào)一致；2.由于硅藻土和納米材料之間形成弱界面，易形成微裂紋增韌，使全瓷材料既維持較高的韌性又具有合適的可切削性；3.不僅具有高強(qiáng)度和高韌性，而且能夠形成類似牙本質(zhì)的光學(xué)效應(yīng)，可普遍用于前牙及后牙的多單位橋體，同時(shí)顏色更加美觀逼真。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述。
[0019]本發(fā)明所述的全瓷口腔修復(fù)材料，其原料重量組成成分為:硅藻土原土 25%、膨潤土 10%、石英10%、納米氧化鋯15%、納米氧化鋁15%、納米二氧化鈦晶須5%、純堿5%、納米生物微晶玻璃15%;所述納米氧化鋯的形態(tài)為3Y-Zr02;所述納米氧化鋁的形態(tài)為a -A 1203;所述的納米生物微晶玻璃中采用 La 203-Ce02-A 1203-Ca0_Si02-B203_Ti02_Fe203系統(tǒng)，其中各組分的重量百分含量為:La203及CeO 2之和占微晶玻璃總量的20%，S1 2及B 203之和占微晶玻璃總量的40%，A1203占微晶玻璃總量的15%，CaO占微晶玻璃總量的15%，Ti02占微晶玻璃總量的6 %，F(xiàn)e 203占微晶玻璃總量的1 %，助熔劑占微晶玻璃總量小于3 %，在1450°C -1480°C保持1小時(shí)，鋯坩禍熔融。
[0020]所述全瓷口腔修復(fù)材料的制備方法，包括具體步驟:
[0021]1、混合粉體的制備
[0022]1A、納米氧化鋁粉體制備:以A1 (N03) 3為前驅(qū)體，配制成溶液，以NH3水溶液控制pH?9，經(jīng)水熱法處理，醇洗滌，冷凍干燥，燒結(jié)；
[0023]1B、納米氧化鋯粉體制備:以ZrOCl2.8H20為前驅(qū)體，加入6% -8% molY(N03)3，配制成摩爾濃度范圍0.8mol-l.2mol/L的混合溶液，以順3水溶液作沉淀劑，控制pH?9，使鋯、釔膠體經(jīng)水熱法處理，醇洗滌，冷凍干燥，燒結(jié)，獲得穩(wěn)定的納米氧化鋯粉體；
[0024]1C、混合粉體的制備:將娃藻土原土、膨潤土、石英、納米氧化錯(cuò)、納米氧化招、納米二氧化鈦晶須、純堿按照配比進(jìn)行混料，以混料:瑪瑙球:乙醇=1: 1: 1的體積比裝入瑪瑙球磨罐內(nèi)，濕法球磨6-8小時(shí)，然后烘干；將烘干的材料人工研磨，過100目篩，將篩得粉體與5%的聚乙烯醇酒精溶液按體積比1: 1混合，然后烘干；將烘干的材料再次人工研磨，過100目篩，得到硅藻土全瓷修復(fù)材料的粉體；
[0025]2、微孔基體制備:選用微米、亞微米及納米級(jí)粉體按照緊密堆積的原則進(jìn)行級(jí)配，加入聚乙二醇、檸檬酸鈉、聚丙烯酰胺為分散劑，分散劑的用量占粉體總量的0.5% -1.2%，制備成料漿；按使用目的涂塑底冠，經(jīng)1260°C預(yù)燒，即制作成含大量微孔的基體；
[0026]3、納米相的組裝:在1250°C溫度下，納米生物微晶玻璃以液相方式滲入彼此連通的微孔之中；
[0027]4、成型:通過粉漿涂塑技術(shù)，在專用代型上實(shí)現(xiàn)料漿的沉積。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種全瓷口腔修復(fù)材料，其特征在于:該材料的原料重量組成成分為:硅藻土原土25%、膨潤土 10%、石英10%、納米氧化鋯15%、納米氧化鋁15%、納米二氧化鈦晶須5%、純堿5%、納米生物微晶玻璃15% ;所述納米氧化錯(cuò)的形態(tài)為3Y-Zr02;所述納米氧化招的形態(tài)為α -Α1203;所述的納米生物微晶玻璃中采用La 203-Ce02-Al203-Ca0-Si02-B203-Ti02-Fe203系統(tǒng)，其中各組分的重量百分含量為:1^20 3及&02之和占微晶玻璃總量的20%，S1 2及B203之和占微晶玻璃總量的40%，A1 203占微晶玻璃總量的15%，CaO占微晶玻璃總量的15%, Ti02占微晶玻璃總量的6%，F(xiàn)e 203占微晶玻璃總量的1 %，助熔劑占微晶玻璃總量小于3%，在1450°C -1480°C保持1小時(shí)，鋯坩禍熔融。2.如權(quán)利要求1所述全瓷口腔修復(fù)材料的制備方法，其特征在于:包括具體步驟: (1)混合粉體的制備 (IA)納米氧化鋁粉體制備:以Al(N03)3為前驅(qū)體，配制成溶液，以NH3水溶液控制pH?9，經(jīng)水熱法處理，醇洗滌，冷凍干燥，燒結(jié)； (IB)納米氧化鋯粉體制備:以ZrOCl2.8H20為前驅(qū)體，加入6% -8% molY(N03)3，配制成摩爾濃度范圍0.8mol-l.2mol/L的混合溶液，以順3水溶液作沉淀劑，控制pH?9，使鋯、釔膠體經(jīng)水熱法處理，醇洗滌，冷凍干燥，燒結(jié)，獲得穩(wěn)定的納米氧化鋯粉體； (IC)混合粉體的制備:將娃藻土原土、膨潤土、石英、納米氧化錯(cuò)、納米氧化招、納米二氧化鈦晶須、純堿按照配比進(jìn)行混料，以混料:瑪瑙球:乙醇=1: 1: 1的體積比裝入瑪瑙球磨罐內(nèi)，濕法球磨6-8小時(shí)，然后烘干；將烘干的材料人工研磨，過100目篩，將篩得粉體與5%的聚乙烯醇酒精溶液按體積比1: 1混合，然后烘干；將烘干的材料再次人工研磨，過100目篩，得到硅藻土全瓷修復(fù)材料的粉體； (2)微孔基體制備:選用微米、亞微米及納米級(jí)粉體按照緊密堆積的原則進(jìn)行級(jí)配，加入聚乙二醇、檸檬酸鈉、聚丙烯酰胺為分散劑，分散劑的用量占粉體總量的0.5% -1.2%,制備成料漿；按使用目的涂塑底冠，經(jīng)1260°C預(yù)燒，即制作成含大量微孔的基體； (3)納米相的組裝:在1250°C溫度下，納米生物微晶玻璃以液相方式滲入彼此連通的微孔之中； (4)成型:通過粉漿涂塑技術(shù)，在專用代型上實(shí)現(xiàn)料漿的沉積。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種全瓷口腔修復(fù)材料及其制備方法，屬于牙齒修復(fù)技術(shù)領(lǐng)域。該材料的原料重量組成成分為：硅藻土原土25％、膨潤土10％、石英10％、納米氧化鋯15％、納米氧化鋁15％、納米二氧化鈦晶須5％、純堿5％、納米生物微晶玻璃15％。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：1.在硅藻土中加入納米ZrO2，Al2O3和TiO2晶須，調(diào)節(jié)全瓷材料的機(jī)械性能，有效調(diào)節(jié)陶瓷中強(qiáng)相和弱相的相對(duì)含量，實(shí)現(xiàn)強(qiáng)度和可加工性的協(xié)調(diào)一致；2.由于硅藻土和納米材料之間形成弱界面，易形成微裂紋增韌，使全瓷材料既維持較高的韌性又具有合適的可切削性；3.不僅具有高強(qiáng)度和高韌性，而且能夠形成類似牙本質(zhì)的光學(xué)效應(yīng)，可普遍用于前牙及后牙的多單位橋體，同時(shí)顏色更加美觀逼真。
【IPC分類】A61K6/04, A61K6/027
【公開號(hào)】CN105287231
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510794786
【發(fā)明人】徐煒, 許麗艷
【申請(qǐng)人】徐煒
【公開日】2016年2月3日
【申請(qǐng)日】2015年11月13日