一種精煉提取鉑的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及金屬分離提純技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及從一種從各類原料中提取所得的粗 銷錠鹽中化學(xué)精煉提取銷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 銷的精煉提取過程中，鈕、錠、銀、銅、儀是最為常見的雜質(zhì)元素，其高效分離一直 是困擾銷精制提取的難題，傳統(tǒng)的王水溶解法雖然可產(chǎn)出合格產(chǎn)品，但工藝復(fù)雜、作業(yè)勞動 量大、王水溶解設(shè)備材質(zhì)要求苛刻，造成銷精煉成本居高不下，且產(chǎn)生的大量氮氧化物、含 酸復(fù)雜廢氣難于處理，使得銷的提取作業(yè)環(huán)保壓力巨大。
[0003] W粗銷錠鹽(含銷>40%)為原料精煉提取銷，堿溶法是一種被認為具有良好操作性 的工藝，其最大的優(yōu)點在于對于設(shè)備材質(zhì)要求相對較低，易于實現(xiàn)規(guī)?；?、自動化生產(chǎn)。但 其溶解產(chǎn)生的堿溶液，需用水合阱還原至銷黑，進而氯化溶解后進行后續(xù)精煉。過程不僅產(chǎn) 生大量含氯、含氨廢氣需環(huán)?；幚?，"還原、溶解"作業(yè)周期長，影響了該工藝的經(jīng)濟性。
[0004] 可見，目前所采用的各項工藝在實際生產(chǎn)中，由于反復(fù)精煉次數(shù)多、單次作業(yè)流程 長、廢氣排放等問題，勢必會造成產(chǎn)品積壓、變現(xiàn)速度過慢、環(huán)保壓力大等問題，使得精煉作 業(yè)整體經(jīng)濟性不佳。

【發(fā)明內(nèi)容】
陽0化] 本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是針對傳統(tǒng)銷精煉提取工藝中存在的流程長、工藝復(fù)雜、廢 氣排放量大、作業(yè)過程勞動量大等顯著問題，而提出的一種工藝簡單、流程短、收率高、產(chǎn)品 質(zhì)量穩(wěn)定、廢氣較易治理的精煉提取銷的方法。
[0006] 本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是通過W下技術(shù)方案實現(xiàn)的： 一種精煉提取銷的方法，其工藝為：將粗銷錠鹽進行化0H溶解，溶解完畢后精密過濾， 濾液用鹽酸調(diào)整酸度后加入化Cl〇3破壞絡(luò)合的NH3及游離NH/，使之轉(zhuǎn)化為成，之后用濃鹽 酸破壞多余的化Cl〇3,并用畑4CI進行沉銷作業(yè)，所得銷錠鹽重復(fù)化0H溶解-調(diào)整酸度-化Cl〇3氧化-沉銷作業(yè)工藝2-3遍，得到的純銷錠鹽直接般燒后，產(chǎn)出符合國家標準GB/T 1419-1989中HPt-1牌號要求的海綿銷產(chǎn)品。
[0007] 上述精煉提取銷的方法，具體工藝步驟為： 步驟a、將粗銷錠鹽采用質(zhì)量分數(shù)為10-15%的化0H溶液溶解1-1. 5小時，其中每千克 粗銷錠鹽使用9-10升質(zhì)量分數(shù)為10-15%的化0H溶液溶解，溶解溫度為50-55°C，溶解后精 密過濾濾去不溶物，濾液待用； 步驟b、用鹽酸調(diào)整步驟a所得的堿性濾液抑小于等于1后升溫至90-95°C，向其中加 入質(zhì)量分數(shù)為40%的化Cl〇3溶液，W破壞絡(luò)合的NH3及游離NH/，并使之轉(zhuǎn)化為無害的成， 化C1化溶液加入量為每千克粗銷錠鹽加入3. 4-3.化化CIO溶液； 步驟C、化Cl〇3溶液加入完畢后在90-95°C恒溫反應(yīng)1-1. 5小時，再向其中加入濃鹽酸 破壞殘存的化Cl〇3,直至沒有黃色煙氣逸出； 步驟t向上述步驟C溶液中加入NH4CI進行沉銷作業(yè)至無明顯沉淀產(chǎn)生，濾液綜合回 收，濾渣反復(fù)步驟a至步驟d作業(yè)2-3遍，產(chǎn)出純銷錠鹽直接般燒得到海綿銷產(chǎn)品。
[0008] 所述步驟a精密過濾中所采用的漏斗、濾瓶或濾槽、揚液器等儀器在使用前用質(zhì) 量分數(shù)為5%的化0H溶液潤洗至表面呈堿性，為防止酸化造成的銷析出損失。
[0009] 所述步驟b中化C1化溶液的加入速度為7-10LA。
[0010] 本發(fā)明工藝流程簡單，操作方便，作業(yè)流程短，廢氣排放少，各工序之間銜接合理。 采用本發(fā)明的工藝，銷的直收率為91%-96%，該方法極大的消除了傳統(tǒng)工藝中流程長，氮氧 化物和復(fù)雜氯型酸氣排放量大、難處理的難題，在有力保障銷的產(chǎn)品質(zhì)量與收率的同時， 提高精煉過程環(huán)保性。本發(fā)明的有益效果是：1.采用此法精煉銷，可完全消除氮氧化物復(fù) 雜廢氣的排放，精煉過程環(huán)保性大大提高；2.采用化C1化氧化作業(yè)，僅需一步即可銜接后 續(xù)精煉作業(yè)，相比水合阱還原-氯化溶解而言，大大提高了作業(yè)速度，同時減少含氨、含氯 廢氣的排放；3.過程可完全采用普通大體積搪瓷蓋作業(yè)，使得生產(chǎn)過程自動化程度大大提 升，節(jié)約了勞動力；4.此法可提高銷產(chǎn)品收率及質(zhì)量，整個過程銷的直收率為91-96%。得到 的銷錠鹽經(jīng)般燒后，產(chǎn)出符合國家標準GB/T1419-1989中HPt-1牌號要求的海綿銷產(chǎn)品。
【附圖說明】
[0011] 圖1為本發(fā)明工藝流程示意圖。 【具體實施方式】 陽〇1引實施例1 由礦產(chǎn)資源產(chǎn)出的銷族金屬料液，經(jīng)NH4C1沉銷產(chǎn)出的粗銷錠鹽，烘干稱重后，其質(zhì)量 為15. 882kg，含銷量為41. 37%。向粗銷錠鹽中加入質(zhì)量分數(shù)為10%的化0H溶液158. 82L 在50°C下溶解1小時，溶解液精密過濾濾去少量不溶物，濾液待用。其中，精密過濾中所采 用的漏斗、濾瓶或濾槽、揚液器等儀器在使用前用質(zhì)量分數(shù)為5%Na0H溶液潤洗，至表面呈 堿性，W防止酸化造成的銷析出損失。濾液加鹽酸調(diào)節(jié)抑值為0. 5后加熱至90°C，在攬拌 下W化A的速度向其中加入質(zhì)量分數(shù)40%的化Cl〇3溶液53. 9化，質(zhì)量分數(shù)40%的化CIO3 溶液加入完畢后于90°C恒溫反應(yīng)1小時，再加入濃鹽酸10. 5化破壞剩余的化CIO3至沒有 黃色煙氣逸出。然后保持溶液溫度90°C，向其中加入固體NH4CI至無明顯沉淀產(chǎn)生。過濾 所得銷錠鹽，重復(fù)化0H溶解-酸化-NaCl〇3氧化-沉銷作業(yè)過程2次，產(chǎn)出純的銷錠鹽經(jīng) 般燒后，得到海綿銷產(chǎn)品，整個過程銷的直收率為95. 87%，連續(xù)Ξ批產(chǎn)出的銷產(chǎn)品分析結(jié)果 如表1所示： 表1銷產(chǎn)品分析結(jié)果統(tǒng)計
實施例2 w失效汽車尾氣催化劑，經(jīng)富集后產(chǎn)出的銷族金屬料液，經(jīng)NH4C1沉銷產(chǎn)出的粗銷錠 鹽，烘干稱重后，其質(zhì)量為20. 653kg，含銷量為42. 39%。向粗銷錠鹽中加入質(zhì)量比為15%的 化OH溶液185. 8化，在55°C下溶解1. 5小時，溶解液精密過濾濾去少量不溶物，濾液待用。 其中，精密過濾中所采用的漏斗、濾瓶或濾槽、揚液器等儀器在使用前用質(zhì)量分數(shù)為5%NaOH 溶液潤洗，至表面呈堿性，W防止酸化造成的銷析出損失。濾液加鹽酸調(diào)節(jié)抑值為1后加 熱至95°C，在攬拌下W 1化A的速度向其中加入質(zhì)量分數(shù)40%的化Cl〇3溶液78. 48L，質(zhì)量 分數(shù)40%的化Cl〇3溶液加入完畢后于95°C恒溫反應(yīng)1. 5小時，再加入濃鹽酸16. 3化破壞 剩余的化CIO產(chǎn)沒有黃色煙氣逸出。然后保持溶液溫度95°C，向其中加入固體NH仍至無 明顯沉淀產(chǎn)生。過濾所得銷錠鹽，重復(fù)化0H溶解-酸化-NaCl〇3氧化-沉銷作業(yè)過程3次， 產(chǎn)出純的銷錠鹽經(jīng)般燒后，得到海綿銷產(chǎn)品，整個過程銷的直收率為93. 65%，連續(xù)Ξ批產(chǎn)出 的銷產(chǎn)品分析結(jié)果如表2所示： 表2銷產(chǎn)品分析結(jié)果統(tǒng)計
【主權(quán)項】
1. 一種精煉提取鉑的方法，其特征在于工藝為：將粗鉑銨鹽進行NaOH溶解，溶解完畢 后精密過濾，濾液用鹽酸調(diào)整酸度后加入NaC103破壞絡(luò)合的NH3及游離NH4+，使之轉(zhuǎn)化為N2， 之后用濃鹽酸破壞多余的NaC103，用NH4C1進行沉鉑作業(yè)，所得鉑銨鹽重復(fù)NaOH溶解-調(diào)整 酸度-NaC103氧化-沉鉑作業(yè)工藝2-3遍，得到的純鉑銨鹽直接煅燒后，產(chǎn)出海綿鉑產(chǎn)品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種精煉提取鉑的方法，其特征在于工藝步驟為： 步驟a、將粗鉑銨鹽采用質(zhì)量分數(shù)為10-15%的NaOH溶液溶解1-1. 5小時，溶解溫度為 50-55 °C，溶解后精密過濾濾去不溶物，濾液待用； 步驟b、用鹽酸調(diào)整步驟a所得的堿性濾液pH小于等于1后升溫至90-95Γ，向其中加 入質(zhì)量分數(shù)為40%的NaC103溶液，以破壞絡(luò)合的NH3及游離NH4+，并使之轉(zhuǎn)化為無害的N2， NaC103溶液加入量為每千克粗鉑銨鹽加入3. 4-3. 8LNaCIO3溶液； 步驟c、似(：103溶液加入完畢后在90-95°C恒溫反應(yīng)1-1. 5小時，再向其中加入濃鹽酸 破壞殘存的NaC103，直至沒有黃色煙氣逸出； 步驟d、向上述步驟c溶液中加入NH4C1進行沉鉑作業(yè)至無明顯沉淀產(chǎn)生，濾液綜合回 收，濾渣反復(fù)步驟a至步驟d作業(yè)2-3遍，產(chǎn)出純鉑銨鹽進行后續(xù)精煉。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種精煉提取鉑的方法，其特征在于：所述步驟a精密 過濾中所采用的儀器在使用前用質(zhì)量分數(shù)為5%的NaOH溶液潤洗至表面呈堿性，為防止酸 化造成的鉑析出損失。4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種精煉提取鉑的方法，其特征在于：所述步驟b中 NaC103溶液的加入速度為7-10L/h。5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種精煉提取鉑的方法，其特征在于：所述步驟a每千 克粗鉑銨鹽使用9-10升質(zhì)量分數(shù)為10-15%Na0H溶液溶解。
【專利摘要】本發(fā)明為一種涉及從粗鉑銨鹽中精煉提取鉑的方法，其工藝是將粗鉑銨鹽用NaOH溶液溶解、過濾后，濾液加入鹽酸調(diào)整體系pH值，并加入NaClO3溶液破壞絡(luò)合的NH3及游離NH4+，使之轉(zhuǎn)化為N2，用鹽酸破壞剩余的NaClO3，并用NH4Cl沉其中的鉑。反復(fù)NaOH溶解-調(diào)整酸度-NaClO3氧化-沉鉑工藝2-3遍，得到的鉑銨鹽經(jīng)煅燒后，產(chǎn)出符合國家標準GB/T？1419-1989中HPt-1牌號要求的海綿鉑產(chǎn)品。本發(fā)明工藝流程簡單，操作方便，作業(yè)流程短，廢氣排放少，各工序之間銜接合理。采用本發(fā)明的工藝，鉑的直收率為91%-96%，該方法極大的消除了傳統(tǒng)工藝中流程長，氮氧化物和復(fù)雜氯型酸氣排放量大、難處理的難題，在有力保障鉑的產(chǎn)品質(zhì)量與收率的同時，提高精煉過程環(huán)保性。
【IPC分類】C22B11/00
【公開號】CN105256148
【申請?zhí)枴緾N201510797340
【發(fā)明人】陳大林, 謝振山, 潘從明, 郭曉輝, 王立, 李進武
【申請人】金川集團股份有限公司
【公開日】2016年1月20日
【申請日】2015年11月18日