專利名稱：將硫化物/硫酸鹽轉(zhuǎn)化為SO₂的反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種硫同位素測定用的實驗裝置，尤其涉及將硫
化物/硫酸鹽轉(zhuǎn)化為S02用的反應(yīng)器。
背景技術(shù)：
測定硫化物/硫酸鹽中硫同位素的組成時， 一般是將硫化物/硫酸 鹽直接與氧化劑，如氧化亞銅，在相應(yīng)溫度條件下反應(yīng)生成二氧化硫， 然后進(jìn)行穩(wěn)定同位素質(zhì)譜分析。其中，將硫化物/硫酸鹽轉(zhuǎn)化為二氧 化硫所用的反應(yīng)器是一個十分關(guān)鍵的設(shè)備。當(dāng)前，國內(nèi)大部分實驗室 使用的反應(yīng)器是在一套真空系統(tǒng)中配置兩套石英燃燒管。在每一次反 應(yīng)過程中， 一只燃燒管內(nèi)只放置一個瓷舟，工作效率低下。而且，由 于樣品在高溫反應(yīng)時會產(chǎn)生濺射，使石英燃燒管內(nèi)壁被污染，對后來 的樣品分析帶來誤差。因此，在進(jìn)行下一次測定之前，需要對石英燃 燒管進(jìn)行玻璃切割、清洗以及焊接處理。導(dǎo)致每測定一 次(兩個樣品)， 都要進(jìn)行抽真空、處理石英燃燒管的操作。這樣，就出現(xiàn)了以下兩方
面的問題1.反應(yīng)需要在真空條件下完成，因此，在每次反應(yīng)前，都 需要進(jìn)行抽真空操作，從而降低了工作效率，同時提高了能耗；2. 在每兩次反應(yīng)之間，都需要對石英燃燒管進(jìn)行切割，這需要專門的技 術(shù)人員，不但費(fèi)時費(fèi)力，而且，由于石英玻璃耗材較為昂貴，會大大 提高測定成本。 實用新癉內(nèi)賽
本實用新型的目的在于公開一種操作簡便、效率高、節(jié)省成本的
用于將硫化物/硫酸鹽轉(zhuǎn)化為S02的反應(yīng)器。
實現(xiàn)本實用新型目的的技術(shù)方案為 一種將硫化物/硫酸鹽轉(zhuǎn)化 為S02的反應(yīng)器，是由大石英管、石英保護(hù)套管和石英反應(yīng)管組成的，
且三個石英管均底端封閉、頂端開口；其中，所說的大石英管中部設(shè) 有裝樣支管和連接支管，支管均兩端開口；所說的石英反應(yīng)管位于石 英保護(hù)套管中，石英保護(hù)套管連同石英反應(yīng)管一起置于大石英管中，
石英反應(yīng)管頂端不高于裝樣支管和連接支管在大石英管上的開口 。
使用本實用新型進(jìn)行硫同位素測定時，先將石英反應(yīng)管置入石英 保護(hù)套管中，石英保護(hù)套管連同石英反應(yīng)管一起置于大石英管中，將 大石英管置入管式加熱爐內(nèi)，再將大石英管的頂端的開口封閉、將連 接支管與抽真空系統(tǒng)連接，然后將裝有混和好的待測樣品和氧化劑的 多個瓷舟和一個進(jìn)樣鐵棒依次放入裝樣支管內(nèi)，并將其末端封閉。此 時，即可開啟抽真空系統(tǒng)及其他相應(yīng)的設(shè)備，待石英反應(yīng)管內(nèi)的真空 度和溫度滿足反應(yīng)條件時，通過進(jìn)樣磁鐵將最前端的一個瓷舟移入石 英反應(yīng)管內(nèi)，使瓷舟內(nèi)的待測樣品與氧化劑反應(yīng)生成S02，收集樣品
后進(jìn)行分析。待前一次反應(yīng)生成的S02氣體收集完畢后，即可對后面 的樣品進(jìn)行同樣的操作，SP，使后面的瓷舟進(jìn)入石英反應(yīng)管，使其中 的硫化物/硫酸鹽與氧化劑反應(yīng)生成so2，并收集進(jìn)行分析。
本實用新型滿足各種硫化物、硫酸鹽中硫同位素的制樣要求，尤 其是， 一次可裝入多個樣品，并依次完成每個樣品的制樣，g卩，生成
S02氣體，待本批次所裝入樣品全部測定完成后，再對石英反應(yīng)管作
相應(yīng)的處理。節(jié)省了抽真空所用時間和能耗，提高了工作效率。
附閨說明
附圖
為本實用新型結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中1-大石英管，2—石英保護(hù)套管，3-石英反應(yīng)管，4-石英 磨口帽，5-石英磨口帽，6-進(jìn)樣鐵棒，7-耐高溫瓷舟，8-石英砂，9-裝樣支管，10-連接支管，11-進(jìn)樣磁鐵。
以下結(jié)合附圖和具體實施方式
對本實用新型進(jìn)行詳細(xì)說明。
具體實施方式

一種將硫化物/硫酸鹽轉(zhuǎn)化為S02的反應(yīng)器，如附圖所示，由大石 英管l、石英保護(hù)套管2和石英反應(yīng)管3組成，且三個石英管底端均 封閉、頂端均開口。所說的大石英管1中部位置上設(shè)有裝樣支管9和 連接支管10。石英保護(hù)套管2置入大石英管1內(nèi)，石英反應(yīng)管3置 入石英保護(hù)套管2內(nèi)。石英保護(hù)套管2頂端開口的內(nèi)徑要小于石英反 應(yīng)管3頂端的外徑，從而對石英反應(yīng)管起到固定作用。每兩個石英管 的底壁之間均填有石英砂8，用以緩沖相鄰兩個石英管之間的震動。
石英保護(hù)套管2和石英反應(yīng)管3頂端略低于裝樣支管9、連接支管10 在大石英管1壁上的開孔，且最好與裝樣支管9和連接支管10位于 大石英管1壁上開口的底端齊平，以使耐高溫瓷舟7能夠準(zhǔn)確進(jìn)入石 英反應(yīng)管3,并使生成的S02氣體通過連接支管進(jìn)入相應(yīng)的系統(tǒng)加以 收集。裝樣支管9略向下傾斜一個微小的角度，以確保位于其中的耐 高溫瓷舟7不意外落入石英反應(yīng)管3內(nèi)。
使用時，首先將大石英管1連同其中的石英保護(hù)套管2以及石英 反應(yīng)管3插入管式加熱爐中，再將連接支管10末端的開口涂上真空 脂后，將之與真空系統(tǒng)相連接。然后在大石英管1頂端開口涂上真空 脂，并戴上石英磨口帽4。接下來，將裝有混和好的待測樣品和氧化 劑的若干個耐高溫瓷舟7、以及一個進(jìn)樣鐵棒6置于裝樣支管9中， 并在裝樣支管9末端開口涂上真空脂，戴上石英磨口帽5。
開啟真空系統(tǒng)和管式加熱爐，待反應(yīng)器內(nèi)真空度和溫度符合反應(yīng) 條件時，利用進(jìn)樣磁鐵11推動進(jìn)樣鐵棒6，并依次推動前面的耐高 溫瓷舟7在裝樣支管9內(nèi)向前移動，直至最前面的耐高溫瓷舟7進(jìn)入 石英反應(yīng)管3。這樣，進(jìn)入石英反應(yīng)管3內(nèi)的瓷舟里載帶的硫化物/ 硫酸鹽即開始與氧化劑反應(yīng)，生成S02氣體。
待反應(yīng)完成后，收集生成的S02氣體，并對其進(jìn)行測定。
待前一個樣品反應(yīng)生成的S02氣體收集完畢后，按照上面的方式， 繼續(xù)通過進(jìn)樣磁鐵11將后面的耐高溫瓷舟順次送入石英反應(yīng)管3內(nèi) 反應(yīng)，直至本批樣品全部測定完畢。
需要注意的是，S02氣體的收集一定要徹底，并使真空達(dá)到要求， 以免對后續(xù)的樣品產(chǎn)生干擾。
權(quán)利要求1. 一種將硫化物/硫酸鹽轉(zhuǎn)化為SO2的反應(yīng)器，其特征在于所說的反應(yīng)器是由大石英管、石英保護(hù)套管和石英反應(yīng)管組成的，且三個石英管均底端封閉、頂端開口；其中，所說的大石英管中部設(shè)有裝樣支管和連接支管，支管均兩端開口；所說的石英反應(yīng)管位于石英保護(hù)套管中，石英保護(hù)套管連同石英反應(yīng)管一起置于大石英管中，石英反應(yīng)管頂端不高于進(jìn)樣支管和連接支管在大石英管上的開口。
2、 如權(quán)利要求1所述的將硫化物/硫酸鹽轉(zhuǎn)化為S02的反應(yīng)器， 其特征在于所說的進(jìn)樣支管向下傾斜。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的將硫化物/硫酸鹽轉(zhuǎn)化為S02的反應(yīng) 器，其特征在于石英保護(hù)套管頂端開口的內(nèi)徑小于石英反應(yīng)管頂部 的外徑。
4. 如權(quán)利要求1或2所述的將硫化物/硫酸鹽轉(zhuǎn)化為S02的反應(yīng) 器，其特征在于大石英管底部和石英反應(yīng)套管底部均裝有石英砂。
專利摘要本實用新型涉及一種硫同位素測定用的實驗裝置，具體是一種將硫化物/硫酸鹽轉(zhuǎn)化為SO₂的反應(yīng)器。其特點是所說的反應(yīng)器由三個底端封閉、頂端開口的石英管組成；其中，大反應(yīng)管(1)上設(shè)有裝樣支管(9)和連接支管(10)，石英反應(yīng)管(3)置入石英保護(hù)套管(2)內(nèi)，石英保護(hù)套管則置入大石英管(1)內(nèi)，且石英反應(yīng)管(3)頂端不高于兩支管位于大石英管(1)壁上的開口。本實用新型每抽一次真空，可做多個樣品測定，且只需處理一次石英反應(yīng)管?？稍诹蛲凰販y定時，用于將硫化物/硫酸鹽轉(zhuǎn)化為SO₂氣體。
文檔編號C01B17/48GK201077764SQ200720155228
公開日2008年6月25日 申請日期2007年7月12日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月12日
發(fā)明者劉漢彬, 李振濤, 武朝輝, 郭冬發(fā), 金貴善 申請人:核工業(yè)北京地質(zhì)研究院