一種橢球狀、近六邊形板片狀或鼓狀原級顆?；蚱鋱F(tuán)聚體組成的α-氧化鋁粉體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種橢球狀、近六邊形板片狀或鼓狀原級顆?；蚱鋱F(tuán)聚體組成的α-氧化鋁粉體的制備方法，包括以下步驟：向含鋁原料中加入少量的含氟化合物和液體分散介質(zhì)，經(jīng)過礦化預(yù)處理，干燥后再經(jīng)高溫礦化熱處理或焙燒，即可得到形狀橢球狀、近六邊形板片狀或鼓狀或其團(tuán)聚體組成的α-氧化鋁粉體，顆粒尺寸范圍為數(shù)十納米（nm）至數(shù)百微米（μm）。本發(fā)明的有益效果是：不降低含鋁原料的純度，并且通過改變制備條件有效控制α-氧化鋁粉體的顆粒形貌。
【專利說明】一種橢球狀、近六邊形板片狀或鼓狀原級顆粒或其團(tuán)聚體組成的Ct-氧化鋁粉體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氧化鋁粉體的制備方法，特別涉及一種橢球狀、近六邊形板片狀或鼓狀原級顆?；蚱鋱F(tuán)聚體組成的α-氧化鋁粉體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米粉體制備技術(shù)是目前國內(nèi)外化學(xué)工程和新材料領(lǐng)域最受關(guān)注的技術(shù)之一，而粉體顆粒的形貌已經(jīng)成為影響粉體性能以及以粉體為原料研制的材料性能的重要因素之一。從根源上講，依賴于粉體顆粒形貌的材料制備技術(shù)的興起、成長、成熟、應(yīng)用、以及未來的發(fā)展都將決定于粉體顆粒形貌制備技術(shù)的產(chǎn)生與發(fā)展，亦將促進(jìn)它們在無機(jī)化學(xué)工程和新材料領(lǐng)域的應(yīng)用發(fā)展。
[0003]傳統(tǒng)方法制備粉體材料主要是通過機(jī)械破碎與研磨，粉體顆粒的形貌主要取決于材料本身的性質(zhì)和使用設(shè)備的特點，絕大多數(shù)為不規(guī)則的多面體和片狀；顆粒粒度主要取決于設(shè)備特點和能力與工藝方法。人工粉體制備技術(shù)和濕化學(xué)法的問世為人們按照自己的意愿與理想設(shè)計粉體顆粒的形貌成為可能，如粉體顆粒形貌可以制成球形或近球形、中空球、針狀、棒狀、晶須等等。如今人們甚至可以按照意愿制備出具有特殊性能的納米碳管。也就是說，通過某些方法人們已經(jīng)可以做到對粉體顆粒形貌進(jìn)行有目的的控制——即進(jìn)入粉體顆粒形貌控制制備技術(shù)階段。例如氧化鋁粉體，要制備透明氧化鋁多晶陶瓷，離開單分散、球形、超細(xì)、高純的氧化鋁粉體幾乎是不可能的。
[0004]原級顆粒的含義:以化學(xué)工業(yè)出版社出版的《粉體工程與設(shè)備》(陶珍東、鄭少華主編，2003年8月第I版)中的定義為標(biāo)準(zhǔn)。又叫原級顆粒、基本顆?；蛞淮瘟Ｗ?英文一般為Primary Particles),是指在一定條件下由物質(zhì)本身的性質(zhì)和體系性質(zhì)決定、最先形成的顆粒物，如膠體體系(溶膠或凝膠)中膠體顆粒、沉淀體系中的沉淀顆粒以及它們被熱處理后形成的顆粒，熱分解過程中形成的固體小顆粒等。原級顆粒可能只包含一個晶粒，也可能包含多個晶粒。本方法涉及的原級顆粒的形狀，主要是橢球狀、近六邊形板片狀的，其次是鼓狀，再次是以六方板片狀為基礎(chǔ)的團(tuán)聚體等。由許多原級顆粒通過物理吸附、化學(xué)吸附、物理化學(xué)吸附或各種液橋力團(tuán)聚而成的顆粒群一般稱為二次顆粒(粒子)，又叫顆粒團(tuán)聚體或團(tuán)聚體顆粒(英文一般為Secondary Particles)。
[0005] 對粉體顆粒形貌的加工與控制有不同的方法。有的依據(jù)材料的性質(zhì)和設(shè)備的特點達(dá)到目的，如制備附著力較強(qiáng)的片狀顆粒，就是利用材料本身的節(jié)理和設(shè)備對材料施加的作用力而實現(xiàn)的；有的依據(jù)制備工藝特點和粉體材料的用途實現(xiàn)，如制備燒結(jié)密度最大限度的接近理論密度的單分散、球形顆粒，采用的方法有液相法中微粒的形核、長大機(jī)理而實現(xiàn)，或采用造粒方法得以實現(xiàn)。隨著材料制備技術(shù)的發(fā)展與進(jìn)步，制備高性能材料對原料的要求越來越高。比如，對粉體原料不僅要求高純度、超細(xì)度，有時還對粉體顆粒形貌有特殊的要求，以實現(xiàn)材料的更高性能優(yōu)化。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了滿足對原級顆粒形貌進(jìn)行有目的的嚴(yán)格有效控制的需求，本發(fā)明實施例提供了一種橢球狀、近六邊形板片狀或鼓狀原級顆?；蚱鋱F(tuán)聚體組成的α -氧化鋁粉體的制備方法。
[0007]為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供了一種橢球狀、近六邊形板片狀或鼓狀原級顆?；蚱鋱F(tuán)聚體組成的α -氧化鋁粉體的制備方法，是利用含氟化合物作為礦化劑或添加劑，輔助以適當(dāng)?shù)墓に囘^程而實現(xiàn)對生成的α-氧化鋁粉體原級顆粒的控制，使其單個顆?；蚪M成團(tuán)聚體的原級顆粒生成橢球狀、近六邊形板片狀或鼓狀或者其團(tuán)聚體的形貌，包括以下步驟:
[0008](1)稱取含鋁原料A ;
[0009](2)向原料A中加入占含鋁原料A質(zhì)量百分含量為0.5%~10%的含氟化合物得到一種混合物B，
[0010]在所述含氟化合物作用下進(jìn)行干法礦化預(yù)處理得到的混合物粉狀物稱為前驅(qū)體甲，所述干法礦化預(yù)處理包括混合、攪拌、研磨；
[0011]或者向混合物B中加入占混合物B質(zhì)量百分含量10%的添加劑，所述添加劑為液體分散介質(zhì)或PH值調(diào)節(jié)劑或沉淀劑，在含氟化合物作用下進(jìn)行濕法礦化預(yù)處理得到產(chǎn)物C，所述濕法礦化預(yù)處理包括攪拌、分散、混合、水解、溶劑熱、沉淀或重結(jié)晶；將產(chǎn)物C干燥得到前驅(qū)體乙；
[0012](3)將前驅(qū)體甲或前驅(qū)體乙在一定溫度下礦化熱處理，得到原級顆粒形貌基本上以橢球狀、近六邊形板片狀或鼓狀為主，或其團(tuán)聚體的α -氧化鋁粉體，得到原級顆?；蚱鋱F(tuán)聚體尺寸范圍為數(shù)十納米(nm)至數(shù)百微米(μ m)。
[0013]所述含鋁原料A為氧化鋁、水合氧化鋁、氫氧化鋁、鋁醇鹽及其水解產(chǎn)物、鋁的無機(jī)酸鹽和鋁的有機(jī)酸鹽中的一種或幾種的混合物。
[0014]所述步驟(2)中的含氟化合物為氟化鋁、氟化銨、氟化氫、六氟合鋁酸鈉以及它們的水合物中的一種或者幾種的混合物。
[0015]所述液體分散介質(zhì)是指水、醇的一種或者兩種的混合物。
[0016]所述水為蒸餾水、去離子水或離子交換水；所述醇為無毒、無污染、含碳原子數(shù)目為2~8的脂肪醇或低碳醇，所述醇為乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、伯醇、仲醇或叔醇。
[0017]所述干法礦化預(yù)處理的時間為0.1~12小時；所述濕法礦化預(yù)處理的時間為
0.1~12小時；所述礦化熱處理的時間為0.1~12小時。
[0018]所述pH調(diào)節(jié)劑為氨水、尿素或有機(jī)胺中的一種或者幾種的混合物；沉淀劑為氨水、尿素、碳酸、二氧化碳或草酸中的一種或者幾種的混合物。
[0019]所述步驟(2)中所述干燥的方式為對流、輻射或熱傳導(dǎo)，干燥溫度為120°C~180。。。
[0020]所述步驟(3)中所述礦化熱處理的處理溫度為1000°C~1400°C，處理時間為
0.5~6小時。
[0021 ] 所述氧化鋁純度≥95 %。
[0022]前驅(qū)體甲或前驅(qū)體乙，在高溫焙燒發(fā)生下列化學(xué)反應(yīng):[0023]
【權(quán)利要求】
1.一種橢球狀、近六邊形板片狀或鼓狀原級顆粒或其團(tuán)聚體組成的α-氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)稱取含鋁原料A; (2)向原料A中加入占含招原料A質(zhì)量百分含量為0.5%~10%的含氟化合物得到一種混合物B， 在所述含氟化合物作用下進(jìn)行干法礦化預(yù)處理得到的混合物粉狀物稱為前驅(qū)體甲，所述干法礦化預(yù)處理包括混合、攪拌、研磨； 或者向混合物B中加入占混合物B質(zhì)量百分含量10%的添加劑，所述添加劑為液體分散介質(zhì)或PH值調(diào)節(jié)劑或沉淀劑，在含氟化合物作用下進(jìn)行濕法礦化預(yù)處理得到產(chǎn)物C，所述濕法礦化預(yù)處理包括攪拌、分散、混合、水解、溶劑熱、沉淀或重結(jié)晶；將產(chǎn)物C干燥得到前驅(qū)體乙； (3)將所述前驅(qū)體甲或所述前驅(qū)體乙在一定溫度下礦化熱處理，得到原級顆粒形貌基本上以橢球狀、近六邊形板片狀或鼓狀為主，或其團(tuán)聚體的α -氧化鋁粉體，得到原級顆?；蚱鋱F(tuán)聚體尺寸范圍為數(shù)十納米(nm)至數(shù)百微米(μ m)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，所述含鋁原料A為氧化鋁、水合氧化鋁、氫氧化鋁、鋁醇鹽及其水解產(chǎn)物、鋁的無機(jī)酸鹽和鋁的有機(jī)酸鹽中的一種或幾種的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的含氟化合物為氟化鋁、氟化銨、氟化氫、六氟合鋁酸鈉以及它們的水合物中的一種或者幾種的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，所述液體分散介質(zhì)是指水、醇的一種或者兩種的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述制備方法，其特征在于，所述水為蒸餾水、去離子水或離子交換水；所述醇為無毒、無污染、含碳原子數(shù)目為2~8的脂肪醇或低碳醇，所述醇為乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、叔丁醇、伯醇、仲醇或叔醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求1一5任一所述制備方法，其特征在于，所述干法礦化預(yù)處理的時間為0.1~12小時；所述濕法礦化預(yù)處理的時間為0.1~12小時；所述礦化熱處理的時間為0.1~12小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，所述pH調(diào)節(jié)劑為氨水、尿素或有機(jī)胺中的一種或者幾種的混合物；沉淀劑為氨水、尿素、碳酸、二氧化碳或草酸中的一種或者幾種的混合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中所述干燥的方式為對流、輻射或熱傳導(dǎo)，干燥溫度為120°C~180°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中所述礦化熱處理的處理溫度為1000°C~1400°C，處理時間為0.5~6小時。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述制備方法，其特征在于，所述氧化鋁純度>95%。
【文檔編號】C01F7/30GK103910368SQ201410090500
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2014年3月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月12日
【發(fā)明者】王修慧, 殷劍龍, 張野 申請人:山東恒通晶體材料有限公司, 大連交通大學(xué)