一種面包狀納米碲化鎳及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種面包狀納米碲化鎳及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鎳的硫族化合物組成多樣，具有光、電、磁性及其獨(dú)特的催化性能，使其在太陽(yáng)能電池，光電子器件、能量轉(zhuǎn)換器、磁性材料等領(lǐng)域具有寬廣的應(yīng)用前景。
[0003]目前報(bào)道的碲化鎳納米納米結(jié)構(gòu)包括納米棒、納米線、納米片以及納米空心球等。例如:錢(qián)逸泰等以NiCl2和碲粉為原料，利用溶劑熱法制備了NiTe2納米棒;李亞棟等以NiCl2和Na2TeO3為原料，合成了NiTe納米線;X.Liu等以醋酸鎳和二氧化碲為原料，利用水熱法合成NiTe2納米盤(pán)；中南大學(xué)的劉小鶴等在專(zhuān)利CN103058289A中首先采用兩步驟法，先以硝酸鎳，L-半胱氨酸和尿素為原料制備了NiS2空心球，然后將NiS2與碲源反應(yīng)合成NiTe2納米空心球。
[0004]但現(xiàn)有已發(fā)表的文獻(xiàn)中未見(jiàn)關(guān)于面包狀碲化鎳的報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]基于【背景技術(shù)】存在的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種面包狀納米碲化鎳及其制備方法，制備工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低廉，未使用分散劑和表面活性劑，制備過(guò)程容易控制，樣品后處理簡(jiǎn)單，非常適宜于工業(yè)化生產(chǎn)；所得面包狀納米碲化鎳具有形貌規(guī)則，均一度好等特點(diǎn)，為電化學(xué)傳感器、生化傳感器、燃料電池等提供了新型催化材料。
[0006]本發(fā)明提出的一種面包狀納米碲化鎳的制備方法，包括以下步驟:
[0007]S1、將鎳鹽和含碲化合物加入去離子水混合均勻得到第一物料；
[0008]S2、向第一物料中加入水合肼水溶液，接著攪拌至溶液的顏色變?yōu)樽厣蜃睾稚玫降诙锪希?br>[0009]S3、將第二物料進(jìn)行水熱反應(yīng)得到面包狀納米碲化鎳。
[0010]優(yōu)選地，SI中，鎳鹽為氯化鎳、硫酸鎳或乙酰丙酮鎳。
[0011 ] 優(yōu)選地，SI中，鎳元素和碲元素的摩爾比為I: 3?6，以保證碲元素過(guò)量。
[0012]優(yōu)選地，SI中，含碲化合物為亞碲酸鈉。
[0013]優(yōu)選地，SI中的去離子水與S2中的水合肼水溶液的體積比為2?4: I，以保證去離子水過(guò)量。
[0014]優(yōu)選地，S2中，水合肼水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25?30wt%。
[0015]本發(fā)明采用水合肼水溶液用于還原交聯(lián)劑，同時(shí)水合肼水溶液還可調(diào)節(jié)溶液呈堿性，是形成碲化鎳產(chǎn)物的關(guān)鍵因素。
[0016]優(yōu)選地，S3中，水熱反應(yīng)的溫度為120?150°C，水熱反應(yīng)的時(shí)間為4?8h。
[0017]本發(fā)明還提出的一種面包狀納米碲化鎳，采用上述面包狀納米碲化鎳的制備方法制得。
[0018]本發(fā)明的制備工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低廉，不使用任何分散劑和表面活性劑，制備過(guò)程容易控制，樣品后處理簡(jiǎn)單，非常適宜于工業(yè)化生產(chǎn);本發(fā)明所得面包狀納米碲化鎳具有形貌規(guī)則，均一度好等特點(diǎn)，為電化學(xué)傳感器、生化傳感器、燃料電池等提供了新型催化材料。
【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所得面包狀納米碲化鎳的掃描電子顯微鏡圖片;其中圖1(a)為本發(fā)明實(shí)施例1所得面包狀納米碲化鎳的低倍率的全景掃描電子顯微鏡圖片，圖1(b)為本發(fā)明實(shí)施例1所得面包狀納米碲化鎳的高倍率的掃描電子顯微鏡圖片。
[0020]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1所得面包狀納米碲化鎳的XRD圖。
【具體實(shí)施方式】
[0021]下面，通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0022]實(shí)施例1
[0023]本發(fā)明提出的一種面包狀納米碲化鎳的制備方法，包括以下步驟:
[0024]S1、將0.20g六水合氯化鎳和0.89g亞碲酸鈉加入20ml去離子水混合均勻得到乳白色的第一物料；
[0025]S2、向第一物料中加入1ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28^%的水合肼水溶液，接著攪拌至溶液的顏色變?yōu)樽厣蜃睾稚玫降诙锪希?br>[0026]S3、將第二物料進(jìn)行水熱反應(yīng)得到面包狀納米碲化鎳，水熱反應(yīng)的溫度為140°C，水熱反應(yīng)的時(shí)間為6h。
[0027]如圖1所示，圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所得面包狀納米碲化鎳的掃描電子顯微鏡圖片；其中圖1(a)為本發(fā)明實(shí)施例1所得面包狀納米碲化鎳的低倍率的全景掃描電子顯微鏡圖片，圖1(b)為本發(fā)明實(shí)施例1所得面包狀納米碲化鎳的高倍率的掃描電子顯微鏡圖片。
[0028]參照?qǐng)D1(a)，可以看到本發(fā)明實(shí)施例1所得產(chǎn)物的形貌的均一性好。參照?qǐng)D1(b)，可以清楚地看到所得產(chǎn)物呈面包狀，產(chǎn)物的長(zhǎng)和寬的范圍分別為:1.7?3.6μπι和0.9?2.6μmD
[0029]圖2是產(chǎn)物的X射線電子顯微鏡圖片，該圖與標(biāo)準(zhǔn)卡JP⑶S70-0928基本一致，證實(shí)其為NiTe2。
[0030]如圖2所示，圖2為本發(fā)明實(shí)施例1所得面包狀納米碲化鎳的XRD圖。將圖2與標(biāo)準(zhǔn)卡JPCDS 70-0928進(jìn)行比較，圖2與標(biāo)準(zhǔn)卡JPCDS 70-0928基本一致，證實(shí)所得產(chǎn)物為NiTe2。
[0031]實(shí)施例2
[0032]本發(fā)明提出的一種面包狀納米碲化鎳的制備方法，包括以下步驟:
[0033]S1、將0.26g六水合硫酸鎳和1.33g亞碲酸鈉加入40ml去離子水混合均勻得到乳白色的第一物料；
[0034]S2、向第一物料中加入1ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30^%的水合肼水溶液，接著攪拌至溶液的顏色變?yōu)樽厣蜃睾稚玫降诙锪希?br>[0035]S3、將第二物料進(jìn)行水熱反應(yīng)得到面包狀納米碲化鎳，水熱反應(yīng)的溫度為120°C，水熱反應(yīng)的時(shí)間為8h。
[0036]實(shí)施例3
[0037]本發(fā)明提出的一種面包狀納米碲化鎳的制備方法，包括以下步驟:
[0038]S1、將0.26g乙酰丙酮鎳和0.67g亞碲酸鈉加入30ml去離子水混合均勻得到乳白色的第一物料；
[0039]S2、向第一物料中加入1ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25^%的水合肼水溶液，接著攪拌至溶液的顏色變?yōu)樽厣蜃睾稚玫降诙锪希?br>[0040]S3、將第二物料進(jìn)行水熱反應(yīng)得到面包狀納米碲化鎳，水熱反應(yīng)的溫度為150°C，水熱反應(yīng)的時(shí)間為4h。
[0041]以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種面包狀納米碲化鎳的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 51、將鎳鹽和含碲化合物加入去離子水混合均勻得到第一物料； 52、向第一物料中加入水合肼水溶液，接著攪拌至溶液的顏色變?yōu)樽厣蜃睾稚玫降诙锪希?53、將第二物料進(jìn)行水熱反應(yīng)得到面包狀納米碲化鎳。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述面包狀納米碲化鎳的制備方法，其特征在于，SI中，鎳鹽為氯化鎳、硫酸鎳或乙酰丙酮鎳。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述面包狀納米碲化鎳的制備方法，其特征在于，SI中，鎳元素和碲元素的摩爾比為1:3?6。4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述面包狀納米碲化鎳的制備方法，其特征在于，SI中，含碲化合物為亞碲酸鈉。5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述面包狀納米碲化鎳的制備方法，其特征在于，SI中的去離子水與S2中的水合肼水溶液的體積比為2?4: I。6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述面包狀納米碲化鎳的制備方法，其特征在于，S2中，水合肼水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25?30wt%。7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述面包狀納米碲化鎳的制備方法，其特征在于，S3中，水熱反應(yīng)的溫度為120?150°C，水熱反應(yīng)的時(shí)間為4?8h。8.一種面包狀納米碲化鎳，其特征在于，采用權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述面包狀納米碲化鎳的制備方法制得。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種面包狀納米碲化鎳的制備方法，包括以下步驟：將鎳鹽和含碲化合物加入去離子水混合均勻得到第一物料；向第一物料中加入水合肼水溶液，接著攪拌至溶液的顏色變?yōu)樽厣蜃睾稚玫降诙锪?；將第二物料進(jìn)行水熱反應(yīng)得到面包狀納米碲化鎳。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低廉，未使用分散劑和表面活性劑，制備過(guò)程容易控制，樣品后處理簡(jiǎn)單，非常適宜于工業(yè)化生產(chǎn)；所得面包狀納米碲化鎳具有形貌規(guī)則，均一度好等特點(diǎn)，為電化學(xué)傳感器、生化傳感器、燃料電池等提供了新型催化材料。
【IPC分類(lèi)】B82Y40/00, C01B19/04, B82Y30/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105540554
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610020989
【發(fā)明人】萬(wàn)麗娟, 鐘讀賢, 魯世斌
【申請(qǐng)人】合肥師范學(xué)院
【公開(kāi)日】2016年5月4日
【申請(qǐng)日】2016年1月11日