一種超薄二維碳納米材料的兩相界面制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種超薄二維碳納米材料的兩相界面制備方法，屬于無(wú)機(jī)功能材料制備技術(shù)領(lǐng)域。其制備方法是通過(guò)一種兩相界面的溶劑熱方法，以含碳有機(jī)物小分子為模塊自組裝在油相和水相界面間合成產(chǎn)物，經(jīng)過(guò)過(guò)濾，水洗，干燥制得超薄二維碳納米材料。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：1)在較低溫度下(<200℃)通過(guò)兩相界面法以含碳有機(jī)物小分子為模塊自組裝合成了超薄二維碳納米材料；2)用本發(fā)明提供的方法制備的超薄二維碳納米材料，是由超薄二維納米片組裝而成的膜狀結(jié)構(gòu)。3)用本發(fā)明提供的方法條件溫和、反應(yīng)工藝簡(jiǎn)單、流程短，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】
一種超薄二維碳納米材料的兩相界面制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)功能材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種超薄二維碳納米材料的兩相界面制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]以石墨烯為代表的超薄二維碳納米材料是一種新型的碳材料，其具有獨(dú)特的二維結(jié)構(gòu)以及比表面積大、機(jī)械性能和導(dǎo)電性優(yōu)等特點(diǎn)，在鋰離子電池、超級(jí)電容器及光催化等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用。傳統(tǒng)制備二維碳納米材料的方法主要有化學(xué)氣相沉積法、高溫?zé)峤夥?、模板法及氧化石墨還原法?；瘜W(xué)氣相沉積法、高溫?zé)峤夥ň枰^高的反應(yīng)溫度，成本高且產(chǎn)率低;模板法制備過(guò)程復(fù)雜，不適合宏量制備;氧化石墨還原法雖然可以實(shí)現(xiàn)宏量制備，但是需使用強(qiáng)氧化劑，制備過(guò)程不環(huán)保，且得到的產(chǎn)物表面存在大量的缺陷和官能團(tuán)。
[0003]在水熱法或溶劑熱條件下以分子為模塊自組裝合成碳材料是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種制備碳材料的優(yōu)異方法，具有能耗低、產(chǎn)物形狀可控性高、反應(yīng)環(huán)境均質(zhì)等優(yōu)點(diǎn)，目前科學(xué)家們已在相對(duì)較低的溫度下(200?350°C)以分子為模塊自組裝合成制備出了碳納米球、碳納米線，洋蔥型碳等碳材料。但通過(guò)水熱法和溶劑熱法以分子為模塊自組裝合成超薄二維碳納米片的方法卻很少有報(bào)道。
[0004]綜上所述、目前制備方法中苛刻的反應(yīng)條件及復(fù)雜的工藝流程限制了超薄二維碳納米材料的發(fā)展。時(shí)至今日，發(fā)展一種條件溫和、工藝簡(jiǎn)單的以分子為模塊自組裝合成超薄二維碳納米材料仍是材料科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域的一個(gè)挑戰(zhàn)性課題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提出一種條件溫和、工藝簡(jiǎn)單易行、實(shí)驗(yàn)流程短的超薄二維碳納米材料的制備方法，以克服上述技術(shù)的缺點(diǎn)。通過(guò)一種兩相界面的溶劑熱方法，以含碳有機(jī)物小分子為模塊在油相和水相界面間自組裝合成超薄二維碳納米材料，該過(guò)程簡(jiǎn)單、易控、高效，并且在密閉體系中可以有效地防止有毒物質(zhì)的揮發(fā)。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案是:首先將0.1?0.6gP123加入到5?60mL含碳有機(jī)物小分子中，在30?80 °C攪拌I?3h，得到澄清的混合溶液(記為溶液A) ο然后將上述混合溶液緩慢加入到含有I?20mL酸溶液(記為溶液B)中的反應(yīng)釜，兩種溶液在反應(yīng)釜中出現(xiàn)分層現(xiàn)象，上層溶液為密度較大的溶液A，下層溶液為密度較小的溶液B ο將反應(yīng)釜密封，緩慢放入到120?200°C的烘箱中反應(yīng)12?48h。當(dāng)反應(yīng)釜冷卻到室溫后，在溶液A和溶液B的兩相界面間得到了產(chǎn)物。經(jīng)過(guò)過(guò)濾，水洗，干燥制得超薄二維碳納米材料。
[0007]所述的含碳有機(jī)物小分子為正己烷、環(huán)己烷、甲苯、苯、二甲苯中的一種或兩種以上。
[0008]所述的酸溶液為鹽酸或硫酸溶液中的一種。
[0009]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:I)在較低溫度下(<200°C)通過(guò)兩相界面法以含碳有機(jī)物小分子為模塊自組裝合成了超薄二維碳納米材料;2)用本發(fā)明提供的方法制備的超薄二維碳納米材料，是由超薄二維納米片組裝而成的膜狀結(jié)構(gòu)。3)用本發(fā)明提供的方法條件溫和、反應(yīng)工藝簡(jiǎn)單、流程短，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0010]圖1為本發(fā)明實(shí)施案例I得到的超薄二維碳納米材料的掃描電鏡照片。
[0011]圖2為本發(fā)明實(shí)施案例I得到的超薄二維碳納米材料的透射電鏡照片。
[0012]圖3為本發(fā)明實(shí)施案例I得到的超薄二維碳納米材料的XRD圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合具體的實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0014]實(shí)施案例I
[0015]首先將0.1 g P123加入到I OmL甲苯中，在40 V攪拌2h，得到澄清的混合溶液(記為溶液A)。然后將上述混合溶液緩慢加入到含有5mL鹽酸溶液(記為溶液B)中的反應(yīng)釜，兩種溶液在反應(yīng)釜中出現(xiàn)分層現(xiàn)象，上層溶液為密度較大的溶液A，下層溶液為密度較小的溶液B ο將反應(yīng)釜密封，緩慢放入到160 0C的烘箱中反應(yīng)20h ο當(dāng)反應(yīng)釜冷卻到室溫后，在溶液A和溶液B的兩相界面間得到了產(chǎn)物。經(jīng)過(guò)過(guò)濾，水洗，干燥制得超薄二維碳納米材料。產(chǎn)物的掃描電鏡照片、透射電鏡照片和XRD圖如圖1-3所示。
[0016]實(shí)施案例3
[0017]首先將0.1g P123加入到1mL環(huán)己烷中，在60°C攪拌2h，得到澄清的混合溶液(記為溶液A)。然后將上述混合溶液緩慢加入到含有5mL鹽酸溶液(記為溶液B)中的反應(yīng)釜，兩種溶液在反應(yīng)釜中出現(xiàn)分層現(xiàn)象，上層溶液為密度較大的溶液A，下層溶液為密度較小的溶液B ο將反應(yīng)釜密封，緩慢放入到160 0C的烘箱中反應(yīng)20h。當(dāng)反應(yīng)釜冷卻到室溫后，在溶液A和溶液B的兩相界面間得到了產(chǎn)物。經(jīng)過(guò)過(guò)濾，水洗，干燥制得超薄二維碳納米材料。
[0018]實(shí)施案例4
[0019]首先將0.1g P123加入到1mL正己烷中，在40°C攪拌2h，得到澄清的混合溶液(記為溶液A)。然后將上述混合溶液緩慢加入到含有5mL鹽酸溶液(記為溶液B)中的反應(yīng)釜，兩種溶液在反應(yīng)釜中出現(xiàn)分層現(xiàn)象，上層溶液為密度較大的溶液A，下層溶液為密度較小的溶液B ο將反應(yīng)釜密封，緩慢放入到160 0C的烘箱中反應(yīng)20h。當(dāng)反應(yīng)釜冷卻到室溫后，在溶液A和溶液B的兩相界面間得到了產(chǎn)物。經(jīng)過(guò)過(guò)濾，水洗，干燥制得超薄二維碳納米材料。
[0020]實(shí)施案例5
[0021 ] 首先將0.1 g P123加入到I OmL甲苯中，在40 V攪拌2h，得到澄清的混合溶液(記為溶液A)。然后將上述混合溶液緩慢加入到含有5mL硫酸溶液(記為溶液B)中的反應(yīng)釜，兩種溶液在反應(yīng)釜中出現(xiàn)分層現(xiàn)象，上層溶液為密度較大的溶液A，下層溶液為密度較小的溶液B ο將反應(yīng)釜密封，緩慢放入到180 0C的烘箱中反應(yīng)20h ο當(dāng)反應(yīng)釜冷卻到室溫后，在溶液A和溶液B的兩相界面間得到了產(chǎn)物。經(jīng)過(guò)過(guò)濾，水洗，干燥制得超薄二維碳納米材料。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種超薄二維碳納米材料的兩相界面制備方法，其特征在于首先將0.1?0.6g P123加入到5?60mL含碳有機(jī)物小分子中，在30?80°C攪拌I?3h，得到澄清的混合溶液A;然后將混合溶液A緩慢加入到含有I?20mL酸溶液B中的反應(yīng)釜，兩種溶液在反應(yīng)釜中出現(xiàn)分層現(xiàn)象，上層溶液為密度較大的混合溶液A，下層溶液為密度較小的酸溶液B ；將反應(yīng)釜密封，緩慢放入到120?200 °C的烘箱中反應(yīng)12?48h;當(dāng)反應(yīng)釜冷卻到室溫后，在混合溶液A和酸溶液B的兩相界面間得到了產(chǎn)物;經(jīng)過(guò)過(guò)濾，水洗，干燥制得超薄二維碳納米材料。2.如權(quán)利要求1所述一種超薄二維碳納米材料的兩相界面制備方法，其特征在于所述的含碳有機(jī)物小分子為正己烷、環(huán)己烷、甲苯、苯、二甲苯中的一種或兩種以上。3.如權(quán)利要求1所述一種超薄二維碳納米材料的兩相界面制備方法，其特征在于所述的酸溶液為鹽酸或硫酸溶液中的一種。
【文檔編號(hào)】C01B31/02GK105883752SQ201610274318
【公開(kāi)日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2016年4月28日
【發(fā)明人】高鴻毅, 王戈, 王靜靜, 賈丹丹, 陳思遠(yuǎn), 馮世豪, 孟飛, 劉者唯
【申請(qǐng)人】北京科技大學(xué)