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芳胺氮芥衍生物N,N?二(2?氯乙基)?N′?丙?;?1,4?苯二胺及其制備方法與流程

文檔序號(hào):11104157閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種芳胺氮芥衍生物N,N-二(2-氯乙基)-N′-丙?;?1,4-苯二胺,其特征在于,結(jié)構(gòu)如式Ⅰ:

2.權(quán)利要求1所述的芳胺氮芥衍生物N,N-二(2-氯乙基)-N′-丙?;?1,4-苯二胺的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

步驟1,制備N(xiāo),N-二(2-氯乙基)-1,4-苯二胺;

步驟2,向反應(yīng)器中加入反應(yīng)原料N,N-二(2-氯乙基)-1,4-苯二胺、二氯甲烷和三乙胺,冰水浴冷卻,攪拌,并向反應(yīng)器中滴加丙酰氯和二氯甲烷的混合溶液,滴加完成后,撤掉冰水浴,在室溫下反應(yīng)4-14小時(shí),待反應(yīng)完全后,使用蒸餾水洗滌反應(yīng)液,且用無(wú)水硫酸銅干燥,常壓蒸餾,對(duì)蒸餾后的濾餅進(jìn)行純化,即得。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的芳胺氮芥衍生物N,N-二(2-氯乙基)-N′-丙?;?1,4-苯二胺的制備方法,其特征在于,步驟1包含以下子步驟:

子步驟1a,首先按照以下步驟制備N(xiāo),N-二(2-羥乙基)-4-硝基苯胺:將4-氯硝基苯、二乙醇胺、碳酸鉀和質(zhì)量百分比為1%的CuSO4溶液依次加入反應(yīng)器中,攪拌均勻,升溫至82℃時(shí),向反應(yīng)器中加入甲苯,繼續(xù)升溫至115-120℃,恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)6-9小時(shí),待反應(yīng)完全后,蒸餾去除甲苯,將蒸餾后的母液倒入40℃-60℃的熱水中,攪拌,靜置過(guò)夜后抽濾水層得粗品,使用無(wú)水乙醇對(duì)所述粗品重結(jié)晶,得黃色針狀晶體N,N-二(2-羥乙基)-4-硝基苯胺;

子步驟1b,然后按照以下步驟制備N(xiāo),N-二(2-氯乙基)-4-硝基苯胺:取所述黃色針狀晶體N,N-二(2-羥乙基)-4-硝基苯胺溶于裝有干燥的二氯甲烷的反應(yīng)器中,并向所述反應(yīng)器中加入三乙胺;再在室溫下攪拌滴加二氯亞砜和二氯甲烷的混合溶液,所述滴加時(shí)間為1-1.5小時(shí),升高溫度至40-45℃,回流,同時(shí)攪拌反應(yīng)2小時(shí),反應(yīng)完全后靜置冷卻,并用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌,合并有機(jī)層并用無(wú)水硫酸鈉干燥,減壓蒸餾去除溶劑,得N,N-二(2-氯乙基)-4-硝基苯胺的粗品,使用無(wú)水乙醇對(duì)所述粗品重結(jié)晶,得黃色針狀晶體N,N-二(2-氯乙基)-4-硝基苯胺;

子步驟1c,最后按照以下步驟制備N(xiāo),N-二(2-氯乙基)-1,4-苯二胺:取所述黃色針狀晶體N,N-二(2-氯乙基)-4-硝基苯胺溶于裝有濃鹽酸的反應(yīng)器中,并向所述反應(yīng)器中加入氯化亞錫,在氮?dú)夥諊禄亓鲾嚢璺磻?yīng),待顏色變?yōu)闊o(wú)色透明時(shí)停止反應(yīng);使用0℃的冰水浴冷卻,并用濃氨水調(diào)pH至7.5~8.0,用乙酸乙酯萃取,無(wú)水硫酸鈉干燥,減壓蒸餾溶劑,即得N,N-二(2-氯乙基)-1,4-苯二胺。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的芳胺氮芥衍生物N,N-二(2-氯乙基)-N′-丙?;?1,4-苯二胺的制備方法,其特征在于,子步驟1a中,所述4-氯硝基苯、二乙醇胺、碳酸鉀的摩爾比為(1.00∶1.20∶0.60)-(1.00∶1.40∶0.7),所述質(zhì)量百分比為1%的CuSO4溶液與所述4-氯硝基苯的用量的比例為(0.2-0.5)mL:(2-3)g;所述甲苯與所述4-氯硝基苯的用量的比例為1mL:(2-3)g。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的芳胺氮芥衍生物N,N-二(2-氯乙基)-N′-丙?;?1,4-苯二胺的制備方法,其特征在于,子步驟1b中,所述黃色針狀晶體N,N-二(2-羥乙基)-4-硝基苯胺與所述二氯甲烷、所述三乙胺的用量比例為2.7g:60mL:1.1mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的芳胺氮芥衍生物N,N-二(2-氯乙基)-N′-丙?;?1,4-苯二胺的制備方法,其特征在于,子步驟1b中,所述黃色針狀晶體N,N-二(2-羥乙基)-4-硝基苯胺與所述二氯亞砜的用量摩爾比為1:1-1:2。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的芳胺氮芥衍生物N,N-二(2-氯乙基)-N′-丙?;?1,4-苯二胺的制備方法,其特征在于,子步驟1c中,所述黃色針狀晶體N,N-二(2-氯乙基)-4-硝基苯胺與所述氯化亞錫、所述濃鹽酸的用量比為1mmol:(1-6)mol:(10-50)mL。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的芳胺氮芥衍生物N,N-二(2-氯乙基)-N′-丙?;?1,4-苯二胺的制備方法,其特征在于,步驟2中,所述反應(yīng)原料中,所述N,N-二(2-氯乙基)-1,4-苯二胺與所述二氯甲烷的用量比為1.0g:20.0mL;所述N,N-二(2-氯乙基)-1,4-苯二胺與所述三乙胺的摩爾比為1:3-1:5。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的芳胺氮芥衍生物N,N-二(2-氯乙基)-N′-丙?;?1,4-苯二胺的制備方法,其特征在于,步驟2中,所述N,N-二(2-氯乙基)-1,4-苯二胺與所述丙酰氯的摩爾比為1:1.5-1:2.5;所述乙酰氯與所述二氯甲烷的混合溶液中,所述丙酰氯與所述二氯甲烷的摩爾比為1:4-1:6。

10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的芳胺氮芥衍生物N,N-二(2-氯乙基)-N′-丙酰基-1,4-苯二胺的制備方法,其特征在于,步驟2中,所述滴加的時(shí)間為1-2小時(shí)。

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