一種微米管狀丁二酮肟鎳的制備方法及其用圖
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種微米管狀丁二酮肟鎳的制備方法及其用途，屬于無機(jī)納米材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]在新型材料中，無機(jī)-有機(jī)雜化材料尤其是金屬-有機(jī)骨架材料以及有機(jī)多孔材料在近些年來發(fā)展迅速。金屬-有機(jī)骨架材料作為一類由金屬或金屬簇與有機(jī)配體通過配位作用組裝而成的晶態(tài)材料，在氣體存儲分離、催化和光電磁等領(lǐng)域具有巨大的潛在應(yīng)用價值，而有機(jī)多孔材料作為一類由輕質(zhì)元素(C、H、0、N、B等)經(jīng)過共價鍵連接形成的穩(wěn)定的多孔材料，不僅具有較大的比表面積，還具有較低的骨架密度和孔道以及功能可剪裁的特征，近年來也被廣泛地應(yīng)用于催化、吸附和光電材料等領(lǐng)域。丁二酮肟常用于檢測鎳離子，生成的紅色丁二酮肟鎳沉淀具有棒狀結(jié)晶習(xí)性，根據(jù)文獻(xiàn)報道，微米尺度的棒狀丁二酮肟鎳的制備已有研究(過程工程學(xué)報，2008，8，157-161;北京:石油工業(yè)出版社，2008，83_160)，但是沒有人合成微米管狀的丁二酮肟鎳，而且從丁二酮肟鎳的潤濕性及其光催化性質(zhì)還未見報道。微米管狀丁二酮肟鎳的超疏水性，超親油性和光催化性質(zhì)，具有良好的實(shí)際應(yīng)用前景，而且對于充分利用電鍍工業(yè)廢液中的大量鎳離子，同樣具有潛在的應(yīng)用價值。因此，這種條件溫和、成本低廉、操作簡單、環(huán)境友好、能夠控制材料的尺寸、形貌以及特殊結(jié)構(gòu)的合成路線具有重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種微米管狀丁二酮肟鎳的制備方法，可以在無需添加表面活性劑的情況下制備出具有均一形貌的微米管狀丁二酮肟鎳，且制備工藝簡單，反應(yīng)時間短，制得的微米管狀丁二酮肟鎳薄膜可以在紫外光下降解喹啉藍(lán)并且還具有超疏水性和超親油性。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案為:
一種微米管狀丁二酮肟鎳的制備方法，包括如下步驟:
第一步，將0.05?lg的NiCl2.6H20溶解于50?1000 mL去離子水中，水浴加熱至70?80°C并在磁力攪拌器上攪拌，得到綠色溶液；
第二步，將0.15?3g的丁二酮肟溶于15?300mL無水乙醇溶液中，得到澄清溶液。
[0005]第三步，將第二步配制的丁二酮肟乙醇溶液沉淀劑，緩慢滴入到第一步得到的NiCl2‘6H20溶液中，用lmol/L的NaOH調(diào)節(jié)pH至8?9，并不斷攪拌得到紅色絮狀溶液，水浴70~ 80°C繼續(xù)保溫30min;
第四步，將得到的紅色絮狀溶液，抽濾洗滌，得到樣品。
[0006]第五步，將得到的樣品在真空干燥箱中100°C干燥12h，得到微米管狀丁二酮肟鎳。
[0007]所述第四步中的洗滌是指將冷卻后的產(chǎn)物用溫的去離子水洗滌3次。
[0008]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:
(1)方法簡便，易于操作，反應(yīng)條件溫和；
(2)制備周期短，60min即可制備出樣品；
(3)制得的微米管狀丁二酮肟鎳在紫外光下降解喹啉藍(lán)，并且還具有超疏水性和超親油性。
[0009](4)無需添加任何表面活性劑的情況下制備出具有均一形貌的微米管狀丁二酮肟鎳。
【附圖說明】
[0010]圖1所示，為本實(shí)施例1制備的微米管狀丁二酮肟鎳的XRD圖，可以看出其純度尚ο
[0011]圖2所示，為本實(shí)施例1制備的微米管狀丁二酮肟鎳的SEM圖，b圖放大倍數(shù)1000倍；
圖3所示，為本實(shí)施例制備的微米管狀丁二酮肟鎳薄膜的接觸角圖，接觸角為161.3°。
[0012]圖4所示，為本實(shí)施例制備的微米管狀丁二酮肟鎳薄膜吸收一滴正辛烷的時間圖。
[0013]圖5所示，為本實(shí)施例制備的微米管狀丁二酮肟鎳薄膜在紫外光照下催化降解喹啉藍(lán)的濃度與時間的關(guān)系圖。
[0014]
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但本發(fā)明并不限于此。
[0016]實(shí)施例1
第一步，將0.lg的NiCl:r6H20溶解于100 mL去離子水中，水浴加熱至70°C并在磁力攪拌器上攪拌，得到綠色溶液；
第二步，將0.3g的丁二酮肟溶于30mL無水乙醇溶液中，得到澄清溶液。
[0017]第三步，將第二步配制的丁二酮肟乙醇溶液沉淀劑，緩慢滴入到第一步得到的NiCb.6H20溶液中，用lmol/L的NaOH調(diào)節(jié)pH至8，并不斷攪拌得到紅色絮狀溶液，水浴70°C繼續(xù)保溫30 min；
第四步，將得到的紅色絮狀溶液，抽濾洗滌，得到樣品。
[0018]第五步，將得到的樣品在真空干燥箱中100°C干燥12h，得到空心微米管狀丁二酮肟鎳。
實(shí)施例2
第一步，將0.05g的NiCl2.6H20溶解于50 mL去離子水中，水浴加熱至75°C并在磁力攪拌器上攪拌，得到綠色溶液；
第二步，將0.15g的丁二酮肟溶于15mL無水乙醇溶液中，得到澄清溶液。
[0019]第三步，將第二步配制的丁二酮肟乙醇溶液沉淀劑，緩慢滴入到第一步得到的NiCb.6H20溶液中，用lmol/L的NaOH調(diào)節(jié)pH至8，并不斷攪拌得到紅色絮狀溶液，水浴75°C繼續(xù)保溫30 min；
第四步，將得到的紅色絮狀溶液，抽濾洗滌，得到樣品。
[0020]第五步，將得到的樣品在真空干燥箱中100°C干燥12h，得到微米管狀丁二酮肟鎳。
實(shí)施例3
第一步，將lg的NiCl2.6H20溶解于1000 mL去離子水中，水浴加熱至80°C并在磁力攪拌器上攪拌，得到綠色溶液；
第二步，將3g的丁二酮肟溶于300mL無水乙醇溶液中，得到澄清溶液。
[0021]第三步，將第二步配制的丁二酮肟乙醇溶液沉淀劑，緩慢滴入到第一步得到的NiCb.6H20溶液中，用lmol/L的NaOH調(diào)節(jié)pH至9，并不斷攪拌得到紅色絮狀溶液，水浴80°C繼續(xù)保溫30 min；
第四步，將得到的紅色絮狀溶液，抽濾洗滌，得到樣品。
[0022]第五步，將得到的樣品在真空干燥箱中100°C干燥12h，得到微米管狀丁二酮肟鎳。
[0023]實(shí)施例4
第一步，將0.5g的NiCl2.6H20溶解于500 mL去離子水中，水浴加熱至80°C并在磁力攪拌器上攪拌，得到綠色溶液；
第二步，將1.5g的丁二酮肟溶于150mL無水乙醇溶液中，得到澄清溶液。
[0024]第三步，將第二步配制的丁二酮肟乙醇溶液沉淀劑，緩慢滴入到第一步得到的NiCb.6H20溶液中，用lmol/L的NaOH調(diào)節(jié)pH至9，并不斷攪拌得到紅色絮狀溶液，水浴80°C繼續(xù)保溫30 min；
第四步，將得到的紅色絮狀溶液，抽濾洗滌，得到樣品。
[0025]第五步，將得到的樣品在真空干燥箱中100°C干燥12h，得到微米管狀丁二酮肟鎳。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種微米管狀丁二酮肟鎳的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 第一步，將0.05?lg的NiCl2.6H20溶解于50?1000 mL去離子水中，水浴加熱至70?80°C并在磁力攪拌器上攪拌，得到綠色溶液； 第二步，將0.15?3g的丁二酮肟溶于15?300mL無水乙醇溶液中，得到澄清溶液。2.第三步，將第二步配制的丁二酮肟乙醇溶液沉淀劑，緩慢滴入到第一步得到的NiCl2.6H20溶液中，用lmol/L的NaOH調(diào)節(jié)pH至8?9，并不斷攪拌得到紅色絮狀溶液，水浴70?80°C繼續(xù)保溫30min; 第四步，將得到的紅色絮狀溶液，抽濾洗滌，得到樣品。3.第五步，將得到的樣品在真空干燥箱中100°C干燥12h，得到空心微米管狀丁二酮肟鎳。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微米管狀丁二酮肟鎳的制備方法，其特征在于所述的反應(yīng)溫度需加熱至70?80°C。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微米管狀丁二酮肟鎳的制備方法，其特征在于控制溶液的pH至8?9。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微米管狀丁二酮肟鎳的制備方法，其特征在于所制得的微米管狀丁二酮肟鎳為空心柱狀，其直徑約為lym，長度約為10 μπι，壁厚約為0.5 μπι。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微米管狀丁二酮肟鎳粉體在修飾玻璃基底后具有超疏水和超親油性質(zhì)。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微米管狀丁二酮肟鎳粉體對喹啉藍(lán)有很好的光催化性質(zhì)。
【專利摘要】本發(fā)明涉及微納米粉體材料的制備，公開了一種微米管狀丁二酮肟鎳的制備方法。首先，將NiCl2?6H2O溶于50~1000mL去離子水中，磁力攪拌均勻并在水浴上加熱至70~80℃。再將丁二酮肟溶于15~300mL無水乙醇溶液中，緩慢滴加在上述溶液中，滴加過程中不斷磁力攪拌，用1mol/L的NaOH調(diào)節(jié)pH至8~9，得到紅色沉淀物。在70~80℃繼續(xù)保溫30min，將紅色沉淀抽濾，清洗，得到樣品。最后將樣品進(jìn)行真空干燥，得到微米管狀丁二酮肟鎳。本發(fā)明可以在無需添加表面活性劑的情況下制備出具有均一形貌的微米管狀丁二酮肟鎳，且制備工藝簡單，周期短，生產(chǎn)過程安全，生產(chǎn)效率高，制得的空心微米管狀丁二酮肟鎳具有超疏水性，超親油和光催化性質(zhì)。
【IPC分類】B01J31/22, A62D101/26, A62D3/17, B82Y40/00, C07C251/38, C07C249/04
【公開號】CN105439899
【申請?zhí)枴緾N201510972719
【發(fā)明人】李濤海, 朱詩文, 張臘紅
【申請人】湘潭大學(xué)
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2016年2月4日