一種用于高溫高鹽低滲透油藏的腐殖酸鈉堵劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于高溫高鹽低滲透油藏的腐殖酸鈉堵劑，堵劑配方為聚合物：腐殖酸鈉21?23％wt，交聯(lián)劑：甲醛2.5?3.5％wt，增強(qiáng)劑：苯酚1.5?2.5％wt，其余為蒸餾水，并用濃度為0.1mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)pH值至8?10。本發(fā)明還提供一種腐殖酸鈉堵劑的制備方法。本發(fā)明腐殖酸鈉堵劑耐高溫、高鹽性能良好，溫度可達(dá)200℃，礦化度可達(dá)80000mg/L(以50000mg/LNaCl和30000mg/LCaCl2計(jì))，堵劑膠凝液的表觀粘度為l.4mPa·s，適用于低滲透油藏調(diào)剖堵水，成膠強(qiáng)度高，可達(dá)0.095MPa，成膠時(shí)間在8?19h可控，堵劑成本低，配制簡(jiǎn)單，泵入性良好。
【專利說明】
一種用于高溫高鹽低滲透油藏的腐殖酸鈉堵劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種適用于高溫高鹽低滲透油藏的調(diào)剖堵水用劑及其制備方法，屬于 油氣田堵劑技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 低滲透油田有其自己特殊的開發(fā)規(guī)律。低滲透儲(chǔ)層一般系指空氣滲透率小于50 X HT3Mi2的含油儲(chǔ)層，其地質(zhì)特點(diǎn)在于孔隙喉道小。低滲透油田與常規(guī)中、高滲透率油田相 比，其特點(diǎn)是:低滲透油層一般連續(xù)性差，采收率與井網(wǎng)密度關(guān)系特別密切;低滲透油層存 在"啟動(dòng)生產(chǎn)壓差現(xiàn)象"，滲流阻力和壓力消耗特別大;低滲透油田見水后，采液和采油指數(shù) 急劇下降，對(duì)油田穩(wěn)產(chǎn)造成嚴(yán)重威脅;低滲透油田一般裂縫都較發(fā)育，注入水沿裂縫竄進(jìn)十 分嚴(yán)重。目前，我國(guó)低滲透油田含水不斷上升，穩(wěn)油控水已勢(shì)在必行。低滲透油田是我國(guó)石 油行業(yè)增儲(chǔ)上產(chǎn)的主陣地，尤其是西部低滲透油田。西部低滲透油田具有油層深度深、地層 溫度高等特點(diǎn)，迫切需要開發(fā)出適于低滲透油田的高溫調(diào)剖堵水劑以滿足目前的油田開采 要求。
[0003] 目前使用的調(diào)剖堵水劑主要以凍膠型、凝膠型為主，而凍膠型堵劑因其使用的高 分子聚合物不耐剪切、易剪切降解，從而使其封堵能力大打折扣。
[0004] 中國(guó)專利文件CN103865510A(申請(qǐng)?zhí)枺?01410084960.0)公開了一種熱采注入井凝 膠單液調(diào)驅(qū)劑及其調(diào)驅(qū)方法，這種熱采注入井凝膠單液調(diào)驅(qū)劑是由硝基腐殖酸鈉、甲醛、間 苯二酚、HPAM在常溫下地層水中溶解混合形成的黑褐色溶液;其中各組分按重量計(jì)分別為： 硝基腐殖酸鈉8￥1:%~1〇￥1:%，甲酸2.1￥1:%，間苯二酸2.5￥1:%~2.75￥1:%，]^ :^\]\10.015￥1:% ~0.035wt%;硝基腐殖酸鈉為工業(yè)用硝基腐殖酸鈉。該專利文件主要提供了調(diào)驅(qū)劑的配 方、制備及相應(yīng)的施工方法并簡(jiǎn)單介紹了調(diào)驅(qū)劑的部分性能，如成膠溫度、成膠粘度、耐溫 及封堵率，而并未提供相應(yīng)實(shí)驗(yàn)或理論依據(jù)，此外也未提供調(diào)驅(qū)劑的成膠時(shí)間和成膠強(qiáng)度 指標(biāo)，而堵劑的成膠時(shí)間和成膠強(qiáng)度是堵劑適應(yīng)性及其施工成功與否的理論依據(jù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種用于高溫高鹽低滲透油藏的腐殖酸鈉堵劑 及其制備方法。本發(fā)明還提供了堵劑的成膠性能（成膠時(shí)間、成膠強(qiáng)度)和耐溫、耐鹽、耐酸 堿的性能評(píng)價(jià)及實(shí)驗(yàn)依據(jù)，此外還提供了堵劑溶液的初始粘度。本發(fā)明所述堵劑溶液適用 于高溫高鹽低滲透油藏調(diào)堵，并提供了充分的理論依據(jù)。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0007] -種用于高溫高鹽低滲透油藏的腐殖酸鈉堵劑，包括如下質(zhì)量百分比的原料組 成:腐殖酸鈉21 -23 % wt，甲醛2 · 5-3 · 5 % wt，苯酚1 · 5-2 · 5 % wt，其余為水。
[0008] 根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述的腐殖酸鈉堵劑，包括如下質(zhì)量百分比的原料組成:腐 殖酸鈉21 · 5-22 · 5 % wt，甲醛2 · 5-3 % wt，苯酚2-2 · 5 % wt，其余為水。
[0009] 根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述的腐殖酸鈉堵劑，包括如下質(zhì)量百分比的原料組成:腐 殖酸鈉22 % wt，甲醛3 % wt，苯酚2.5 % wt，其余為水。
[0010]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，當(dāng)所述的腐殖酸鈉堵劑的原料組成質(zhì)量百分比如下時(shí)，堵劑 膠凝液的表觀粘度為1.4mPa · s:腐殖酸鈉22 % wt，甲醛3 % wt，苯酸2.5 % wt，其余為水。 [0011]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述的腐殖酸鈉堵劑的pH為8-10,進(jìn)一步優(yōu)選pH= 10。
[0012]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述堵劑在溫度為120-200°C時(shí)，成膠時(shí)間在8-19h，成膠強(qiáng) 度為0.062-0.095MPa。
[0013] 根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述堵劑在50000mg/LNaCl和30000mg/LCaCl2的混合鹽溶液 中，成膠時(shí)間在8-14h，成膠強(qiáng)度為0.030-0.094MPa。
[0014] 根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述堵劑在pH值為8-11時(shí)，成膠時(shí)間在13-16h，成膠強(qiáng)度在 0.068-0.084MPa〇
[0015] 根據(jù)本發(fā)明，上述用于高溫高鹽低滲透油藏的腐殖酸鈉堵劑的制備方法，包括步 驟如下：
[0016] 按配方中各組分的質(zhì)量比，將腐殖酸鈉、甲醛溶液、苯酚加入水中并攪拌至均勻， 調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為8-10,即得用于高溫高鹽低滲透油藏的腐殖酸鈉堵劑。
[0017] 根據(jù)本發(fā)明的制備方法，優(yōu)選的，調(diào)節(jié)混合溶液pH所用試劑為NaOH溶液;進(jìn)一步優(yōu) 選的，NaOH溶液的濃度為0. lmol/L。
[0018] 根據(jù)本發(fā)明的制備方法，各組分加入過程中需確保每一步驟均攪拌至均勻后再進(jìn) 行下一步驟，每一步驟均以攪拌均勻?yàn)橐?，攪拌時(shí)間不宜過長(zhǎng)。
[0019] 本發(fā)明所述腐殖酸鈉堵劑的成膠機(jī)理如下：
[0020] 本發(fā)明所述腐殖酸鈉堵劑是一種凝膠型堵劑，堵劑中的腐殖酸鈉作為聚合物，是 一種高分子有機(jī)弱酸鈉鹽，其分子結(jié)構(gòu)復(fù)雜無(wú)定型，含有多種活性基團(tuán)如酚羥基、醇羥基以 及烯醇基等，堵劑溶液中的腐殖酸鈉分子完全伸展開，呈鏈狀結(jié)構(gòu)；甲醛作為交聯(lián)劑，苯酚 作為增強(qiáng)劑，堵劑溶液中的甲醛和苯酚在地層條件下發(fā)生反應(yīng)生成類樹脂物質(zhì)(見式I-I~ 1-3)，該物質(zhì)結(jié)構(gòu)中的活性基團(tuán)酚羥基和羥甲基能夠與腐殖酸鈉分子中的活性基團(tuán)發(fā)生縮 合反應(yīng)，從而使得該分子與腐殖酸鈉鏈狀分子結(jié)構(gòu)發(fā)生交聯(lián)，多個(gè)此類交聯(lián)反應(yīng)使得聚合 物鏈狀分子結(jié)構(gòu)最終形成穩(wěn)定的空間網(wǎng)狀分子結(jié)構(gòu)，相比交聯(lián)前的聚合物鏈狀分子結(jié)構(gòu)， 其與堵劑溶液中其它成分即水分子的接觸面積明顯增大，因而單位體積水分子與聚合物分 子結(jié)構(gòu)的接觸面積也明顯增大，由于水分子與聚合物空間網(wǎng)狀分子結(jié)構(gòu)間是通過氫鍵、分 子間引力等力或鍵的作用相互吸引的，因而這種相互吸引作用也明顯增強(qiáng)，從而使得聚合 物空間網(wǎng)狀分子結(jié)構(gòu)能夠?qū)⑺肿永喂淌`于其中并使其失去流動(dòng)性，最終形成穩(wěn)定的聚 合物一水分子結(jié)構(gòu)，即形成具有一定強(qiáng)度的腐殖酸鈉凝膠體系。 LUUD」 本友明的特點(diǎn)和W益效采如卜：
[0024] (1)本發(fā)明所述堵劑在溫度為120-200°C時(shí)，成膠時(shí)間在8-19h，成膠強(qiáng)度為0.062- 0.095MPa，成膠時(shí)間適宜，成膠強(qiáng)度較高。本發(fā)明所述堵劑具有良好的耐高溫性能，且溫度 適用范圍較廣，能夠在溫度為120-200 °C的高溫油藏中實(shí)現(xiàn)深部運(yùn)移，封堵性能良好。
[0025] (2)本發(fā)明所述堵劑耐鹽最高可達(dá)80000mg/L(以50000mg/LNaCl和30000mg/ LCaCl2計(jì)），成膠時(shí)間在8-14h，成膠強(qiáng)度為0.030-0.094MPa。本發(fā)明所述堵劑具有良好的耐 高鹽性能，能夠?qū)Ω叩V化度油藏中的儲(chǔ)層實(shí)現(xiàn)較好地封堵。
[0026] (3)本發(fā)明所述堵劑在pH值為8-11時(shí)，成膠時(shí)間在13-16h，成膠強(qiáng)度在0.068- 0.084MPa，成膠時(shí)間適宜，成膠強(qiáng)度較大。本發(fā)明所述堵劑在弱堿性條件下依然具有良好的 成膠性能，適用于弱堿性油藏的調(diào)剖堵水。
[0027] (4)本發(fā)明所述堵劑粘度低，其最優(yōu)配方堵劑膠凝液的表觀粘度為1.4mPa · s，適 用于低滲透油藏的調(diào)剖堵水。
[0028] (5)本發(fā)明所述堵劑適用于高溫（120-200°(：)、高鹽（最高可達(dá)8000011^/1^，以 50000mg/LNaCl和30000mg/LCaCl2計(jì)）、低滲透、弱堿性(pH值為8-11)油藏的調(diào)剖堵水作業(yè)， 如注蒸汽開采稠油油藏油水井、深井和中深油水井以及高礦化度油藏油水井等的調(diào)剖堵 水，適用范圍廣，能夠有效解決苛刻條件下油氣藏儲(chǔ)層改善注采剖面的難題。
[0029] (6)本發(fā)明所提供的用于高溫高鹽低滲透油藏的腐殖酸鈉堵劑所用原料成本低、 配制簡(jiǎn)單，堵劑溶液初始粘度低，施工方便，易于栗注至目的層位。
【附圖說明】
[0030] 圖1為本發(fā)明試驗(yàn)例1中腐殖酸鈉堵劑的凝膠實(shí)物圖。
[0031] 圖2為本發(fā)明試驗(yàn)例2中腐殖酸鈉堵劑的成膠時(shí)間、成膠強(qiáng)度隨溫度變化的關(guān)系曲 線。
[0032]圖3為本發(fā)明試驗(yàn)例3中腐殖酸鈉堵劑的成膠時(shí)間、成膠強(qiáng)度隨礦化度（以NaCl計(jì)） 變化的關(guān)系曲線。
[0033]圖4為本發(fā)明試驗(yàn)例3中腐殖酸鈉堵劑的成膠時(shí)間、成膠強(qiáng)度隨礦化度（以CaCl2 計(jì))變化的關(guān)系曲線。
[0034]圖5為本發(fā)明試驗(yàn)例4中腐殖酸鈉堵劑的成膠時(shí)間、成膠強(qiáng)度隨pH值變化的關(guān)系曲 線。
【具體實(shí)施方式】
[0035] 下面通過具體實(shí)施例并結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但不限于此。
[0036] 主要藥品：腐殖酸鈉(工業(yè)品20目），氫氧化鈉、甲醛、苯酚、氯化鈉、氯化鈣(均為國(guó) 藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，分析純），蒸餾水。
[0037] 主要儀器：電子天平(BSA423S)，pH計(jì)（雷磁PHS-3C)，NDJ-7旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)，機(jī)械攪拌 裝置，電熱鼓風(fēng)干燥箱，高溫罐，真空栗等。
[0038]實(shí)施例:用于高溫高鹽低滲透油藏的腐殖酸鈉堵劑的制備
[0039]分別選取腐殖酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為21%、22%、23%，苯酚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%、2%、 2.5%，甲醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%、3%、3.5%，pH值為8、9、10，設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)，見表1。
[0040] (1)制備濃度為0· lmol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[00411 (2)分別稱取腐殖酸鈉10.5g、苯酚0.75g、甲醛1.25g、蒸餾水37.5g。
[0042] (3)分別依次將(2)中稱取的腐殖酸鈉、苯酚、甲醛加入盛有蒸餾水的燒杯中并用 機(jī)械攪拌裝置攪拌至均勻，加入過程中需確保每一步驟均攪拌至均勻后再進(jìn)行下一步驟， 每一步驟均以攪拌均勻?yàn)橐?，攪拌時(shí)間不宜過長(zhǎng)。
[0043] (4)用濃度為0. lmol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)(3)中混合溶液的pH值至8，制得1號(hào)堵 劑溶液。
[0044] (5)調(diào)整堵劑溶液配比及pH值，并重復(fù)上述（2)-(4)步驟，分別制備2-9號(hào)堵劑溶 液，最終得到1-9號(hào)堵劑溶液，見表2。
[0045] (6)將(5)中1-9號(hào)堵劑溶液分別裝入9組安瓿瓶中并在瓶口處密封，在150°C溫度 條件下反應(yīng)并記錄成膠時(shí)間，取出后測(cè)試成膠強(qiáng)度，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。
[0046] 以成膠時(shí)間和成膠強(qiáng)度為評(píng)價(jià)指標(biāo)，綜合評(píng)價(jià)1-9號(hào)堵劑溶液的成膠性能，確定本 發(fā)明所述腐殖酸鈉堵劑的最優(yōu)配方為：
[0047] 聚合物：腐殖酸鈉23wt %，交聯(lián)劑：甲醛3wt %，增強(qiáng)劑：苯酚2.5wt %，其余為蒸餾 水，用濃度為0. lmol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)pH值至10(見表4)。
[0048]表 1

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[0057] (1)制備濃度為0· lmol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0058] (2)分別稱取腐殖酸鈉11 · 00g、苯酚1 · 25g、甲醛1 · 50g、蒸餾水36 · 25g。
[0059] (3)分別依次將(2)中稱取的腐殖酸鈉、苯酚、甲醛加入盛有蒸餾水的燒杯中并用 機(jī)械攪拌裝置攪拌至均勻，加入過程中需確保每一步驟均攪拌至均勻后再進(jìn)行下一步驟， 每一步驟均以攪拌均勻?yàn)橐耍瑪嚢钑r(shí)間不宜過長(zhǎng)。
[0060] (4)用濃度為0. lmol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)(3)中混合溶液的pH值至10，制得最優(yōu) 配方的耐高溫高鹽腐殖酸鈉復(fù)合凝膠堵劑溶液。
[0061 ] (5)將(4)中的堵劑溶液裝入安瓿瓶中并在瓶口處密封，在150 °C溫度條件下進(jìn)行 成膠反應(yīng)。
[0062] (6)測(cè)定成膠時(shí)間：定期將安瓿瓶取出并水平放置，觀察凝膠上表面與安瓿瓶底面 所成角度，若大于45度則判定凝膠形成并記錄成膠時(shí)間，否則繼續(xù)反應(yīng)并定期觀察，直至凝 膠形成并記錄成膠時(shí)間。
[0063] (7)測(cè)試成膠強(qiáng)度:首先采用GSC強(qiáng)度代碼法(見表5)測(cè)試(6)中凝膠的強(qiáng)度代碼， 若在G級(jí)以上，則進(jìn)一步采用突破真空度法進(jìn)一步測(cè)試其突破壓力，即成膠強(qiáng)度，若在G級(jí)以 下，則只記錄其強(qiáng)度代碼。
[0064] (8)測(cè)試膠凝液（即成膠前）的表觀粘度:用ND J-7旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)定膠凝液的表觀粘 度。
[0065] 最優(yōu)配方腐殖酸鈉堵劑的凝膠實(shí)物圖見圖1，成膠時(shí)間、成膠強(qiáng)度見表6。
[0066] 最優(yōu)配方腐殖酸鈉堵劑膠凝液的表觀粘度為1.4mPa · s，栗入性良好，適用于低滲 透油藏的調(diào)剖堵水。
[0067] 表 5
[0071 ]試驗(yàn)例2:最優(yōu)配方腐殖酸鈉堵劑的耐溫性能評(píng)價(jià)
[0072] (1)制備濃度為0· lmol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0073] (2)分別稱取腐殖酸鈉11 · 00g、苯酚1 · 25g、甲醛1 · 50g、蒸餾水36 · 25g。
[0074] (3)分別依次將(2)中稱取的腐殖酸鈉、苯酚、甲醛加入盛有蒸餾水的燒杯中并用 機(jī)械攪拌裝置攪拌至均勻，加入過程中需確保每一步驟均攪拌至均勻后再進(jìn)行下一步驟， 每一步驟均以攪拌均勻?yàn)橐?，攪拌時(shí)間不宜過長(zhǎng)。
[0075] (4)用濃度為0. lmol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)(3)中混合溶液的pH值至10，制得最優(yōu) 配方的耐高溫高鹽腐殖酸鈉復(fù)合凝膠堵劑溶液。
[0076] (5)重復(fù)上述步驟(2)-(4)，再制備3組相同堵劑溶液，共計(jì)4組最優(yōu)配方堵劑溶液。
[0077] (6)將（5)中的4組堵劑溶液分別裝入4組安瓿瓶中并封口，分別在120 °C、150 °C、 200°C、25(TC的溫度條件下反應(yīng)并記錄成膠時(shí)間，取出后測(cè)試成膠強(qiáng)度，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表7,圖 2〇
[0078]根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，最優(yōu)配方腐殖酸鈉堵劑在120_200°C的溫度范圍內(nèi)成膠性能良好， 成膠時(shí)間在8_19h內(nèi)可控，成膠強(qiáng)度為0.062-0.095MPa，耐高溫性能良好，且適用溫度范圍 較寬。
[0079]表 7
[0081 ]試驗(yàn)例3:最優(yōu)配方腐殖酸鈉堵劑的耐鹽性能評(píng)價(jià)
[0082] (1)制備礦化度分別為 0mg/L、5000mg/L、10000mg/L、20000mg/L、30000mg/L、 50000mg/L、80000mg/L的NaCl水溶液各一份，每份50g;制備礦化度分別為0mg/L、5000mg/L、 10000mg/L、20000mg/L、30000mg/L、50000mg/L 的 CaCl2 水溶液各一份，每份 50g，共計(jì) 13 組模 擬地層水。
[0083] (2)分別用（1)中制備的13組模擬地層水代替最優(yōu)配方中的蒸餾水，按照試驗(yàn)例2 中的方法，制備13組堵劑溶液。
[0084] (3)將(2)中的13組堵劑溶液分別裝入13組安瓿瓶中并封口，在150 °C的溫度條件 下反應(yīng)并記錄成膠時(shí)間，取出后測(cè)試成膠強(qiáng)度，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表8-9,圖3-4。
[0085]根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，最優(yōu)配方腐殖酸鈉堵劑耐一價(jià)金屬離子鹽溶液（以NaCl計(jì)）的礦化 度最高可達(dá)50000mg/L，成膠時(shí)間在I I-Hh，成膠強(qiáng)度為0.040-0.094MPa;耐二價(jià)金屬離子 鹽溶液（以CaCl2計(jì)）的礦化度最高可達(dá)30000mg/L，成膠時(shí)間在8-14h，成膠強(qiáng)度為0.030-0.094MPa。最優(yōu)配方腐殖酸鈉堵劑耐鹽最高可達(dá)80000mg/L(以50000mg/LNaCl和30000mg/ LCaCl2計(jì)），成膠時(shí)間在8-14h，成膠強(qiáng)度為0.030-0.094MPa。
[0086] 本發(fā)明所述最優(yōu)配方腐殖酸鈉堵劑在高礦化度條件下依然具有良好的成膠性能， 適用于高礦化度油藏儲(chǔ)層的調(diào)剖堵水作業(yè)。
[0087] 表 8
[0091 ]試驗(yàn)例4:最優(yōu)配方腐殖酸鈉堵劑的耐酸堿性能評(píng)價(jià)
[0092] (1)制備濃度為0· lmol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0093] (2)分別稱取腐殖酸鈉11 · 00g、苯酚1 · 25g、甲醛1 · 50g、蒸餾水36 · 25g。
[0094] (3)分別依次將(2)中稱取的腐殖酸鈉、苯酚、甲醛加入盛有蒸餾水的燒杯中并用 機(jī)械攪拌裝置攪拌至均勻，加入過程中需確保每一步驟均攪拌至均勻后再進(jìn)行下一步驟， 每一步驟均以攪拌均勻?yàn)橐?，攪拌時(shí)間不宜過長(zhǎng)。
[0095] (4)重復(fù)上述步驟(2)-(3)，再制備3組混合溶液，共計(jì)4組混合溶液。
[0096] (5)用濃度為0. lmol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)上述4組混合溶液的pH值分別至8、9、 10、11，制得4組堵劑溶液。
[0097] (6)將(5)中4組堵劑溶液分別裝入4組安瓿瓶中并在瓶口處密封，在150°C的溫度 條件下反應(yīng)并記錄成膠時(shí)間，取出后測(cè)試成膠強(qiáng)度，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表10,圖5。
[0098] 根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，最優(yōu)配方腐殖酸鈉堵劑在pH為8-11時(shí)成膠性能良好，成膠時(shí)間在 13-16h可控，成膠強(qiáng)度為0.068-0.084MPa。本發(fā)明所述的最優(yōu)配方腐殖酸鈉堵劑在弱堿性 條件下成膠時(shí)間較長(zhǎng)且可控，成膠強(qiáng)度大，成膠性能良好，適用于弱堿性油藏儲(chǔ)層的調(diào)剖堵 水。
[0099]表1〇
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種用于高溫高鹽低滲透油藏的腐殖酸鈉堵劑，其特征在于，該腐殖酸鈉堵劑包括 如下質(zhì)量百分比的原料組成:腐殖酸鈉21-23%wt，甲醛2.5-3.5%￥扒苯酚1.5-2.5%￥扒其 余為水。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的腐殖酸鈉堵劑，其特征在于，包括如下質(zhì)量百分比的原料組 成:腐殖酸鈉21 · 5-22 · 5 % wt，甲醛2 · 5-3 % wt，苯酚2-2 · 5 % wt，其余為水。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的腐殖酸鈉堵劑，其特征在于，包括如下質(zhì)量百分比的原料組 成:腐殖酸鈉22 % wt，甲醛3 % wt，苯酚2 · 5 % wt，其余為水。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的腐殖酸鈉堵劑，其特征在于，堵劑膠凝液的表觀粘度為 1·4mPa · s 〇5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的腐殖酸鈉堵劑，其特征在于，所述的腐殖酸鈉堵劑的pH為8- 10。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的腐殖酸鈉堵劑，其特征在于，所述堵劑在溫度為120-200°C時(shí)， 成膠時(shí)間在8_19h，成膠強(qiáng)度為0.062-0.095MPa。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的腐殖酸鈉堵劑，其特征在于，所述堵劑在50000mg/LNaCl和 30000mg/LCaCl2的混合鹽溶液中，成膠時(shí)間在8-14h，成膠強(qiáng)度為0.030-0.094MPa。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的腐殖酸鈉堵劑，其特征在于，所述堵劑在pH值為8-11時(shí)，成膠 時(shí)間在13-16h，成膠強(qiáng)度在0.068-0.084MPa。9. 一種權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的腐殖酸鈉堵劑的制備方法，包括步驟如下： 按配方中各組分的質(zhì)量比，將腐殖酸鈉、甲醛溶液、苯酚加入水中并攪拌至均勻，調(diào)節(jié) 混合溶液的pH值為8-10,即得用于高溫高鹽低滲透油藏的腐殖酸鈉堵劑。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，調(diào)節(jié)混合溶液pH所用試劑為0. lmol/ L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。
【文檔編號(hào)】C08H99/00GK105860093SQ201610213982
【公開日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年4月7日
【發(fā)明人】齊寧, 劉帥, 陳振, 田壯壯, 方明君, 李柏楊, 翟恒來(lái), 高夢(mèng)斐
【申請(qǐng)人】中國(guó)石油大學(xué)(華東)