乙丙橡膠生產(chǎn)脫催化劑的方法
【專利摘要】一種乙丙橡膠生產(chǎn)脫催化劑的方法，包括：將聚合所得的乙丙橡膠的聚合液通入以第一溫度操作的混合罐中；使聚合液由混合罐流出并進(jìn)入第一泵；在第一泵之前加入堿液，經(jīng)第一泵提升壓力后聚合液和堿液在第一混合器中強(qiáng)制混合以使液體表面充分接觸發(fā)生反應(yīng)；從第一混合器出來的液體進(jìn)入第一分層器中保持一段停留時(shí)間靜置分層，完成第一次失活洗滌。洗滌后的聚合液進(jìn)入第二泵；新鮮水經(jīng)第一加熱器加熱到高于第一溫度的第二溫度后通入第二泵，聚合液與加熱后的新鮮水在第二泵前匯合，經(jīng)第二泵提升壓力后在第二混合器中強(qiáng)制混合。從第二混合器出來的液體進(jìn)入第二分層器中保持一段停留時(shí)間靜置分層，完成第二次洗滌。該方法操作簡單，所用介質(zhì)無毒害。
【專利說明】
乙丙橡膠生產(chǎn)脫催化劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明具體應(yīng)用在溶液法聚合生產(chǎn)乙丙橡膠脫催化劑工藝，涉及從高粘度物料中分離出殘余催化劑，可廣泛應(yīng)用到類似橡膠和聚合物生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域中。
【背景技術(shù)】
[0002]三元乙丙橡膠溶液聚合反應(yīng)的催化劑主要有齊格勒-納塔催化劑、茂金屬催化劑、后過渡金屬催化劑等等。目前，三元乙丙橡膠工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)中廣泛使用三氯氧釩-氯化烷基招體系。
[0003]聚合所得的三元乙丙橡膠膠液中含有一定量的殘余催化劑，影響成品膠的性能，金屬離子的存在會(huì)使電絕緣性變差;釩的變價(jià)使生膠色澤變深、耐老化性能變差。除此之夕卜，催化劑與失活劑水等相遇生成HCL，使設(shè)備和管道腐蝕，工業(yè)技術(shù)要求對聚合反應(yīng)后的催化劑進(jìn)行失活、洗滌處理，確保膠液的儲存穩(wěn)定性及使用的安全性。
[0004]目前工業(yè)化裝置乙丙橡膠液失活洗滌首先與醇極性物質(zhì)進(jìn)行催化劑失活反應(yīng)，再進(jìn)行堿性水多次洗滌，常用的醇為甲醇。甲醇需要回收精制后循環(huán)使用，甲醇回收操作不當(dāng)易造成污水COD指標(biāo)超出排放標(biāo)準(zhǔn)，且甲醇作為中毒性物質(zhì)，泄露對環(huán)境有害。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種安全無害的乙丙橡膠生產(chǎn)脫催化劑方法。
[0006]根據(jù)本發(fā)明，一種乙丙橡膠生產(chǎn)脫催化劑的方法，包括:
[0007]將聚合所得的乙丙橡膠的聚合液通入以第一溫度操作的混合罐中；
[0008]使聚合液由所述混合罐流出并進(jìn)入第一栗；
[0009]在所述第一栗之前加入堿液，經(jīng)所述第一栗提升壓力后聚合液和堿液在第一混合器中強(qiáng)制混合以使液體表面充分接觸發(fā)生反應(yīng)；
[0010]從所述第一混合器出來的液體進(jìn)入第一分層器中保持一段停留時(shí)間靜置分層，完成第一次失活洗滌；
[0011]使經(jīng)過第一次失活洗滌后的聚合液由所述第一分層器上方出來進(jìn)入第二栗；
[0012]將用于洗滌的新鮮水經(jīng)第一加熱器加熱到高于所述第一溫度的第二溫度后通入所述第二栗，經(jīng)過第一次失活洗滌后的聚合液與加熱后的新鮮水在所述第二栗前匯合，經(jīng)所述第二栗提升壓力后在第二混合器中強(qiáng)制混合；以及
[0013]從所述第二混合器出來的液體進(jìn)入第二分層器中保持一段停留時(shí)間靜置分層，完成第二次洗滌。
[0014]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，所述第一溫度在800C?90 °C之間。
[0015]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，所述第二溫度在90°C?95 °C之間。
[0016]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，還包括:使從所述第一混合器出來的液體的一部分返回到所述混合罐中與新加入的聚合液在攪拌器的作用下混合。
[0017]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，還包括:使經(jīng)過第二次失活洗滌的聚合液由所述第二分層器上方出來進(jìn)入第三栗，用于洗滌的新鮮水經(jīng)第二加熱器加熱到高于所述第二溫度的第三溫度后進(jìn)入所述第三栗，經(jīng)過第二次失活洗滌的聚合液與加熱后的新鮮水在所述第二栗前匯合，經(jīng)所述第三栗提升壓力后在第三混合器中強(qiáng)制混合；以及
[0018]從所述第三混合器出來的液體進(jìn)入第三分層器中保持一段停留時(shí)間靜置分層，完成第三次洗滌。
[0019]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，所述第三溫度在100°C?110 °C之間。
[0020]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，還包括:將來自所述第三分層器的洗滌水循環(huán)到所述第一加熱器之前與新鮮水混合一起加熱。
[0021 ]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，還包括:將來自所述第三分層器的洗滌水循環(huán)到所述第二加熱器之前與新鮮水混合一起加熱。
[0022]本技術(shù)使用水與膠液進(jìn)行催化劑失活反應(yīng)，在堿性環(huán)境下多次洗滌，盡量提高膠液與洗滌介質(zhì)的接觸效率和洗滌溫度，使催化劑失活產(chǎn)物相轉(zhuǎn)移進(jìn)入洗滌介質(zhì)中，強(qiáng)化洗滌效果，達(dá)到與其它洗滌方法同樣產(chǎn)品質(zhì)量要求。本發(fā)明提供了一種可用于乙丙橡膠生產(chǎn)過程中脫除殘余催化劑的新技術(shù)，該技術(shù)操作簡單，所用介質(zhì)無毒害，得到產(chǎn)品性能優(yōu)異，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益、環(huán)境效益和應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0023]圖1示出了乙丙橡膠生產(chǎn)脫催化劑的方法的一個(gè)實(shí)施例的工藝流程。
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面通過具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0025]參照圖1，示出了根據(jù)本發(fā)明的乙丙橡膠生產(chǎn)脫催化劑的方法的工藝流程圖的一個(gè)實(shí)施例。該方法包括如下步驟:
[0026]將聚合所得的乙丙橡膠的聚合液通入以第一溫度操作的混合罐I中。該第一操作溫度可以在80 0C?90 °C之間，混合罐內(nèi)的操作壓力可以為0.5?0.6MPaG，PH可以為1?12。接下來，使聚合液由混合罐I的底部流出并進(jìn)入第一栗2。然后在第一栗2之前加入堿液，經(jīng)第一栗2提升壓力后聚合液和堿液在第一混合器3中強(qiáng)制混合以使液體表面充分接觸發(fā)生反應(yīng)。堿液的濃度可以約為20%?30% (W)?；旌掀鞯墓δ苁菍⒕酆弦悍稚⑦_(dá)到特定的粒徑，該粒徑的大小既能滿足兩種液體表面充分接觸發(fā)生反應(yīng)，又不能發(fā)生乳化狀態(tài)，使聚合液分散在堿液中。從第一混合器3出來的液體進(jìn)入第一分層器4中保持一段停留時(shí)間靜置分層，完成第一次失活洗滌。洗滌后的廢水可以從第一分層器4排出。
[0027]接下來，使經(jīng)過第一次失活洗滌后的聚合液由第一分層器4上方出來進(jìn)入第二栗
5。用于洗滌的新鮮水經(jīng)第一加熱器11加熱到高于所述第一溫度的第二溫度后通入第二栗5，經(jīng)過第一次失活洗滌后的聚合液與加熱后的新鮮水在第二栗5前匯合，經(jīng)第二栗5提升壓力后在第二混合器6中強(qiáng)制混合。該第二溫度可以在90 °C?95 °C之間。從第二混合器6出來的液體進(jìn)入第二分層器7中保持一段停留時(shí)間靜置分層，完成第二次洗滌。催化劑與水反應(yīng)生成的鹽類溶于水相，經(jīng)分層后隨水排出。通過兩次洗滌，使催化劑失活產(chǎn)物相轉(zhuǎn)移進(jìn)入洗滌介質(zhì)中，強(qiáng)化洗滌效果，基本實(shí)現(xiàn)了與其它洗滌方法同樣產(chǎn)品質(zhì)量要求。而且，由于采用的洗滌介質(zhì)為堿液和水，并沒有采用現(xiàn)有技術(shù)常用的甲醇，該方法具有良好的經(jīng)濟(jì)效益、環(huán)境效益。
[0028]為了使催化劑的去除更加徹底，在一個(gè)實(shí)施例中，該方法還可以包括第三次洗滌。具體地，使經(jīng)過第二次失活洗滌的聚合液由第二分層器7上方出來進(jìn)入第三栗12，用于洗滌的新鮮水經(jīng)第二加熱器8加熱到高于所述第二溫度的第三溫度后進(jìn)入第三栗12，第三溫度可以在100°C?110°C之間。經(jīng)過第二次失活洗滌的聚合液與加熱后的新鮮水在第二栗5前匯合，經(jīng)第三栗12提升壓力后在第三混合器9中強(qiáng)制混合。從第三混合器9出來的液體進(jìn)入第三分層器10中保持一段停留時(shí)間靜置分層，從而完成第三次洗滌。催化劑與水反應(yīng)生成的鹽類溶于水相，經(jīng)分層后隨水排出，經(jīng)過三級洗滌，可以達(dá)到除去90%催化劑的效果，殘余的V鹽含量<2?5ppm。
[0029]根據(jù)實(shí)際需要，還可以進(jìn)行第四次甚至更多次的洗滌，在洗滌時(shí)可以相應(yīng)地增加溫度。
[0030]在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，可以將來自第三分層器10的洗滌水循環(huán)到第一加熱器11之前與新鮮水混合一起加熱。在另一個(gè)實(shí)施例中，還可以將來自第三分層器10的洗滌水循環(huán)到第二加熱器8之前與新鮮水混合一起加熱。此舉能夠大大減小對水資源的消耗，既經(jīng)濟(jì)又環(huán)保。
[0031]在一個(gè)可選實(shí)施例中，該方法還包括使從第一混合器3出來的液體的一部分返回到混合罐I中與新加入的聚合液在攪拌器13的作用下混合。其中，攪拌器的作用是使聚合液保持混合器3達(dá)到的粒徑。這樣，便于控制進(jìn)入第一分層器4中的混合液體的量。應(yīng)理解，可以在第一分層器4之前設(shè)置閥門結(jié)構(gòu)，通過調(diào)節(jié)閥門開度的大小來實(shí)現(xiàn)控制進(jìn)入第一分層器4中的混合液體的量，其余的混合液體返回混合罐I中。
[0032]以上對本發(fā)明的多個(gè)優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行了描述，可以對以上實(shí)施例進(jìn)行任意組合以構(gòu)成本發(fā)明的進(jìn)一步的實(shí)施例。
[0033]本發(fā)明使用水與膠液進(jìn)行催化劑失活反應(yīng)，在堿性環(huán)境下多次洗滌，盡量提高膠液與洗滌介質(zhì)的接觸效率和洗滌溫度，使催化劑失活產(chǎn)物相轉(zhuǎn)移進(jìn)入洗滌介質(zhì)中，強(qiáng)化洗滌效果，達(dá)到與其它洗滌方法同樣產(chǎn)品質(zhì)量要求。該技術(shù)操作簡單，所用介質(zhì)無毒害，得到產(chǎn)品性能優(yōu)異，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益、環(huán)境效益和應(yīng)用前景。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種乙丙橡膠生產(chǎn)脫催化劑的方法，包括: 將聚合所得的乙丙橡膠的聚合液通入以第一溫度操作的混合罐(I)中； 使聚合液由所述混合罐(I)流出并進(jìn)入第一栗(2); 在所述第一栗(2)之前加入堿液，經(jīng)所述第一栗(2)提升壓力后聚合液和堿液在第一混合器(3)中強(qiáng)制混合以使液體表面充分接觸發(fā)生反應(yīng)； 從所述第一混合器(3)出來的液體進(jìn)入第一分層器(4)中保持一段停留時(shí)間靜置分層，完成第一次失活洗滌； 使經(jīng)過第一次失活洗滌后的聚合液由所述第一分層器(4)上方出來進(jìn)入第二栗(5); 將用于洗滌的新鮮水經(jīng)第一加熱器(11)加熱到高于所述第一溫度的第二溫度后通入所述第二栗(5)，經(jīng)過第一次失活洗滌后的聚合液與加熱后的新鮮水在所述第二栗(5)前匯合，經(jīng)所述第二栗(5)提升壓力后在第二混合器(6)中強(qiáng)制混合；以及 從所述第二混合器(6)出來的液體進(jìn)入第二分層器(7)中保持一段停留時(shí)間靜置分層，完成第二次洗滌。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述第一溫度在80°C?90°C之間。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述第二溫度在90°C?95°C之間。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，還包括:使從所述第一混合器(3)出來的液體的一部分返回到所述混合罐(I)中與新加入的聚合液在攪拌器(13)的作用下混合。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，還包括:使經(jīng)過第二次失活洗滌的聚合液由所述第二分層器(7)上方出來進(jìn)入第三栗(12)，用于洗滌的新鮮水經(jīng)第二加熱器(8)加熱到高于所述第二溫度的第三溫度后進(jìn)入所述第三栗(12)，經(jīng)過第二次失活洗滌的聚合液與加熱后的新鮮水在所述第二栗(5)前匯合，經(jīng)所述第三栗(12)提升壓力后在第三混合器(9)中強(qiáng)制混合；以及 從所述第三混合器(9)出來的液體進(jìn)入第三分層器(10)中保持一段停留時(shí)間靜置分層，完成第三次洗滌。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，所述第三溫度在100°C?110°C之間。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，還包括:將來自所述第三分層器(10)的洗滌水循環(huán)到所述第一加熱器(11)之前與新鮮水混合一起加熱。8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，還包括:將來自所述第三分層器(10)的洗滌水循環(huán)到所述第二加熱器(8)之前與新鮮水混合一起加熱。
【文檔編號】C08F210/18GK105936657SQ201610396963
【公開日】2016年9月14日
【申請日】2016年6月7日
【發(fā)明人】陶琳, 鞏傳志, 宋順利, 羅艷梅, 閆峪峰, 潘磊
【申請人】中國石油集團(tuán)東北煉化工程有限公司吉林設(shè)計(jì)院