專利名稱：氧氟沙星選擇性吸附膜材料的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氧氟沙星的吸附功能聚合膜材料的合成方法。
背景技術(shù)：
氟喹諾酮類藥物是一類人工合成的光譜抗菌藥，其開(kāi)發(fā)始于20世紀(jì)80年代。該類藥物具有抗菌譜廣、抗菌作用強(qiáng)、體內(nèi)分布廣泛、組織藥物濃度高、蛋白結(jié)合率低、使用方便、不良反應(yīng)小及價(jià)格低廉等特點(diǎn)，已成為發(fā)展最快的化學(xué)合成抗菌藥物，在臨床上廣泛用于動(dòng)物和人類的各種感染性疾病的治療。氧氟沙星(ofloxacin，0FL)屬于一種具有代表性的氟喹諾酮類藥物，因抗菌譜廣、抗菌活性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)而廣泛用于畜禽細(xì)菌性疾病的治療和預(yù)防。但隨著在食品動(dòng)物的應(yīng)用日益增多，其殘留問(wèn)題已引起了人們廣泛關(guān)注。其藥物殘留不但對(duì)人體有直接的危害，更為嚴(yán)重的是致病菌對(duì)其耐藥性正逐漸增強(qiáng)，從而不利于該類藥物治療人類相關(guān)疾病。另外，氧氟沙星的潛在致癌性也引起了廣泛的關(guān)注。為控制 OFL對(duì)公共衛(wèi)生的危害，歐美日等國(guó)目前已禁止或限制在全部或部分食品動(dòng)物中使用氧氟沙星。目前已報(bào)道的動(dòng)物源性食品中OFL的分析方法有微生物法、高效液相色譜法、免疫學(xué)方法、熒光光譜法和毛細(xì)管電泳法等。但這些方法普遍具有檢測(cè)過(guò)程復(fù)雜，原料制備困難、 操作繁瑣，造價(jià)高等缺點(diǎn)；而且動(dòng)物源性食品中的氧氟沙星的含量大多較低，不易檢出，因此制備針對(duì)動(dòng)物源性食品中氧氟沙星具有高選擇性和高特異性的材料具有非常重要的意義。分子印跡技術(shù)是當(dāng)前制備高選擇性材料的主要方法之一。通過(guò)該技術(shù)制備的分子印跡聚合物在固相萃取、化學(xué)仿生傳感器、模擬酶催化、臨床藥物分析、膜分離技術(shù)等許多領(lǐng)域展示的良好的應(yīng)用前景。但傳統(tǒng)的分子印跡方法存在著聚合物合成時(shí)間長(zhǎng)、后處理復(fù)雜、粒徑大小不均一以及聚合物識(shí)別功能差等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種聚合時(shí)間快，聚合物吸附位點(diǎn)分布均勻，具有較高的選擇性和穩(wěn)定性的氧氟沙星新型分子印跡吸附功能材料的制備方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案—種氧氟沙星選擇性吸附膜材料的合成方法，其包括如下步驟1)在二甲基亞砜溶液中加入丙烯酰胺、N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯以及氧氟沙星，超聲混勻10 20分鐘，室溫靜置1 2小時(shí)；2)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向上述溶液中加入過(guò)硫酸銨溶液和四甲基乙二胺，超聲混勻5 分鐘，繼續(xù)向溶液中充入氮?dú)? 10分鐘，然后取混合溶液滴加到玻璃片上，室溫靜置10 分鐘使其聚合成膜；
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3)將上述聚合膜用甲醇沖洗，然后浸泡在體積比為9 1的甲醇/乙酸溶液中，置振蕩器上振蕩8-10小時(shí)，然后用去離子水洗至呈中性，真空干燥后即得氧氟沙星吸附聚合膜。優(yōu)選的，所述的氧氟沙星與二甲基亞砜、丙烯酰胺、N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺的摩爾比為1 0. 28 40 1。優(yōu)選的，所述的甲基丙烯酸甲酯的質(zhì)量為丙烯酰胺和N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺質(zhì)量總和的0. 04%。優(yōu)選的，所述的過(guò)硫酸銨、四甲基乙二胺與氧氟沙星的質(zhì)量比分別為 0.0005 0.0006 1。上述技術(shù)方案具有如下有益效果1)本發(fā)明所合成的氧氟沙星吸附功能材料是按照氧氟沙星模板分子訂做，可專一識(shí)別氧氟沙星，因此具有非常高的選擇性。該聚合物膜材料作為吸附劑可選擇性地對(duì)動(dòng)物食品中痕量氧氟沙星藥物進(jìn)行富集。2)本發(fā)明所合成的氧氟沙星吸附功能材料對(duì)目標(biāo)分析物氧氟沙星的最大表觀吸附量為 6. 262mg/go3)本發(fā)明所涉及的氧氟沙星分子印跡膜采用溶液聚合法，聚合時(shí)間快，聚合物吸附位點(diǎn)分布均勻，具有較高的選擇性和穩(wěn)定性、較長(zhǎng)的使用壽命和較強(qiáng)的抗惡劣環(huán)境的能力。4)本發(fā)明工藝科學(xué)，成本低廉，操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件容易控制。
具體實(shí)施例方式下面以具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的實(shí)施步驟進(jìn)行詳細(xì)介紹1)在20毫升具塞試管中加入1毫升二甲基亞砜溶液、141毫克丙烯酰胺、8毫克 N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺、6微升甲基丙烯酸甲酯和18毫克氧氟沙星，超聲混勻10 20 分鐘，室溫靜置1 2小時(shí)。2)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向上述溶液中加入0. 004毫克過(guò)硫酸銨溶液和6微升四甲基乙二胺，超聲混勻5分鐘，繼續(xù)向溶液中充入氮?dú)? 10分鐘，取混合溶液200微升均勻滴加到玻璃片上，室溫靜置10分鐘使其聚合成膜。3)將上述聚合膜用甲醇沖洗三次，然后浸泡在甲醇、乙酸混合溶液中(甲醇、乙酸的體積比為9 1)，然后放置在振蕩器上振蕩8-10小時(shí)，接著用去離子水洗至呈中性，真空干燥后即得氧氟沙星吸附聚合膜。上述方法的主要技術(shù)特點(diǎn)是以氧氟沙星為模板分子，丙烯酰胺和甲基丙烯酸甲酯為功能單體，N, N'-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑，過(guò)硫酸銨溶液和四甲基乙二胺為引發(fā)劑，合成對(duì)氧氟沙星具有高選擇性的吸附膜材料。該氧氟沙星選擇性吸附膜材料的合成方法合成的氧氟沙星吸附功能材料是按照氧氟沙星模板分子訂做，可專一識(shí)別氧氟沙星，因此具有非常高的選擇性，具檢測(cè)合成的氧氟沙星吸附功能材料對(duì)目標(biāo)分析物氧氟沙星的最大表觀吸附量為6. 262mg/go本發(fā)明所涉及的氧氟沙星分子印跡膜采用溶液聚合法，聚合時(shí)間快，聚合物吸附位點(diǎn)分布均勻，具有較高的選擇性和穩(wěn)定性、較長(zhǎng)的使用壽命和較強(qiáng)的抗惡劣環(huán)境的能力。同時(shí)本發(fā)明工藝科學(xué)，成本低廉，操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件容易控制的優(yōu)點(diǎn)。 以上對(duì)本發(fā)明實(shí)施例所提供的一種氧氟沙星選擇性吸附膜材料的合成方法進(jìn)行了詳細(xì)介紹，對(duì)于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的思想，在具體實(shí)施方式
及應(yīng)用范圍上均會(huì)有改定之處，綜上所述，本說(shuō)明書(shū)內(nèi)容不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明的限制，凡依本發(fā)明設(shè)計(jì)思想所做的任何改變都在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種氧氟沙星選擇性吸附膜材料的合成方法，其特征在于，其包括如下步驟1)在二甲基亞砜溶液中加入丙烯酰胺、N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯以及氧氟沙星，超聲混勻10 20分鐘，室溫靜置1 2小時(shí)；2)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向上述溶液中加入過(guò)硫酸銨溶液和四甲基乙二胺，超聲混勻5分鐘， 繼續(xù)向溶液中充入氮?dú)? 10分鐘，然后取泥合溶液滴加到玻璃片上，室溫靜置10分鐘使其聚合成膜；3)將上述聚合膜用甲醇沖洗，然后浸泡在體積比為9 1的甲醇/乙酸溶液中，置振蕩器上振蕩8-10小時(shí)，然后用去離子水洗至呈中性，真空干燥后即得氧氟沙星吸附聚合膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧氟沙星選擇性吸附膜材料的合成方法，其特征在于所述的氧氟沙星與二甲基亞砜、丙烯酰胺、N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺的摩爾比為 1 0. 28 40 1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧氟沙星選擇性吸附膜材料的合成方法，其特征在于所述的甲基丙烯酸甲酯的質(zhì)量為丙烯酰胺和N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺質(zhì)量總和的0. 04%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧氟沙星選擇性吸附膜材料的合成方法，其特征在于所述的過(guò)硫酸銨、四甲基乙二胺與氧氟沙星的質(zhì)量比分別為0.0005 0. 0006 1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氧氟沙星選擇性吸附膜材料的合成方法，其主要技術(shù)特點(diǎn)是以氧氟沙星為模板分子，丙烯酰胺和甲基丙烯酸甲酯為功能單體，N，N′-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑，過(guò)硫酸銨溶液和四甲基乙二胺為引發(fā)劑，合成對(duì)氧氟沙星具有高選擇性的吸附膜材料。本發(fā)明工藝科學(xué)，成本低廉，操作簡(jiǎn)單快速，反應(yīng)條件容易控制，該聚合物膜材料作為吸附劑可選擇性地對(duì)動(dòng)物食品中痕量氧氟沙星藥物進(jìn)行富集。
文檔編號(hào)B01J20/30GK102350320SQ201110201159
公開(kāi)日2012年2月15日 申請(qǐng)日期2011年7月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月19日
發(fā)明者張根華, 權(quán)英, 詹月華, 陳夢(mèng)玲 申請(qǐng)人:常熟理工學(xué)院