專利名稱：壓力消解氣動計量進樣化學(xué)反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種環(huán)境自動在線監(jiān)測儀器領(lǐng)域，具體是指一種壓力消解氣動計量進樣化學(xué)反應(yīng)裝置。
在COD測定中，標(biāo)準(zhǔn)法(GBll914-89)中采用常壓下以酸性重鉻酸鉀溶液作為氧化劑進行消解，反應(yīng)條件為146℃下氧化2小時。由于常壓之下，1∶l硫酸的沸騰溫度就是146℃，將反應(yīng)系統(tǒng)改成密閉狀態(tài)，可使反應(yīng)溫度提高，縮短反應(yīng)時間，提高氧化效率，在密閉系統(tǒng)下消解10分鐘可達到常壓下消解2小時的效果。將儀器法與標(biāo)準(zhǔn)法同時對15種不同類型的廢水水樣進行測定，測定結(jié)果用數(shù)理統(tǒng)計t檢驗證明，兩者無顯著性差異。
實驗室測定COD有密閉消解反應(yīng)器，但此項技術(shù)并未應(yīng)用到COD自動在線儀器中。
1978年，Best，D.G.等以密封方式用半微量方法完成了COD的測定(化學(xué)法)，我國黃君禮也對密封法進行了系統(tǒng)的研究和評價。1980年該方法也被美國環(huán)保局所承認(rèn)，美國出版的《水和廢水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法(16版)》書中將密封滴定法和密封比色法均列為標(biāo)準(zhǔn)方法。
為了克服采用蠕動泵作為液體傳輸和計量儀器的不足，本發(fā)明提供了一種壓力消解氣動計量進樣化學(xué)反應(yīng)裝置，采用國際上先進的液體傳輸方式—氣動傳輸，達到縮短工作時間，提高效率的目的。
本發(fā)明所提供的壓力消解氣動計量進樣化學(xué)反應(yīng)裝置由計量裝置和壓力消解反應(yīng)器組成，其中計量裝置是由計量容器、計量管和進樣管組成，計量管的出口處為計量管閥，進樣管的入口處為進樣液體閥，計量裝置的底部設(shè)有出液管，計量裝置與一氣泵相連接；壓力消解反應(yīng)器的上部為冷凝部，其中部設(shè)有進樣管，進樣管上裝有閥門，冷凝部套裝于一冷卻水套內(nèi)，冷卻水套上設(shè)有進水口和出水口；計量裝置的出液管與壓力消解反應(yīng)器的進樣管相連接。
本發(fā)明的計量裝置由計量容器和計量管組成，采用從頂部進樣，余量從頂部反吹出去，通過底部走液的方式，依靠氣壓來推動液體進入壓力消解反應(yīng)器。
在本發(fā)明中，我們運用了對密閉容器抽正、負(fù)壓技術(shù)，采用了國際上先進的液體傳輸方式一氣動傳輸。氣動傳輸具有傳輸效率高，具有雙向性，噪聲低，體積小，維護周期長等優(yōu)點。它作為液體的傳輸工具和計量管配合，大大提高了計量的準(zhǔn)確度和重復(fù)性。它不僅可以克服采用蠕動泵作為液體傳輸和計量儀器的不足，而且還克服了死體積，縮短了工作時間，提高了效率。
附圖
是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中1.計量管閥，2.計量管，3.進樣管，4.進樣液體閥，5.計量容器，6.出液管，7.反應(yīng)器進樣管，8.出水口，9.冷凝部，10.冷卻水套，11.壓力消解反應(yīng)器，12.進水口，13.閥門，14.氣泵，15.反應(yīng)器進樣管。
在進行計量的整個過程當(dāng)中，氣泵14先對計量裝置抽負(fù)壓，使整個計量裝置里的氣壓低于外界的大氣壓，然后打開相應(yīng)的進樣液體閥4，使適量的試劑進入計量裝置，然后向計量裝置里加正壓，把過量的試劑通過計量管2排出計量裝置。計量管是一個有角度的尖嘴聚四氟管，具一項專業(yè)的技術(shù)資料研究表明，采用這種設(shè)計可以使計量單元的準(zhǔn)確度大大提高。計量工作完成之后，通過正壓把計量裝置里的試劑吹入壓力消解反應(yīng)器11，從而完全克服了死體積，提高了計量的可信度。
使用本裝置時，首先關(guān)閉閥門13、進樣液體閥4和計量管閥1，氣泵14對計量裝置抽負(fù)壓，使計量裝置內(nèi)的氣壓低于外界大氣壓；打開進樣液體閥4，樣品從計量容器5進入計量裝置，然后關(guān)閉進樣液體閥4，氣泵14對計量裝置鼓入正壓，使計量裝置里的氣壓高于外界大氣壓，然后打開計量管閥1，讓多余的樣品從計量管2吹出。計量完成后，打開閥門13，讓計量裝置里的樣品進入到壓力消解反應(yīng)器11中，關(guān)閉閥門13及壓力消解反應(yīng)器的所有閥門，給壓力消解反應(yīng)器加熱反應(yīng)。加熱時產(chǎn)生的熱氣不斷上升到冷凝部9時，由于冷凝部套裝于冷卻水套10內(nèi)，不斷流動的冷卻水使冷凝部內(nèi)的蒸氣冷卻液化，從而使里面的氣壓被控制在0.13MPa內(nèi)，避免了加熱時反應(yīng)器里壓力的不斷上升。
本發(fā)明將密閉消解與在線監(jiān)測系統(tǒng)有機地結(jié)合起來。密閉加熱在化學(xué)分析的實驗室中已經(jīng)得到了應(yīng)用，但此項技術(shù)并未應(yīng)用到COD自動在線儀器中。作為一個密閉容器，在加熱條件下得充分考慮其能承受的最大壓力，我們根據(jù)實際反應(yīng)條件的需要，把反應(yīng)器內(nèi)的壓力提高并控制在0.11-0.13MPa內(nèi)。這樣的反應(yīng)條件可以提高容器內(nèi)的反應(yīng)溫度到200℃，大大縮短了消解水樣的時間。在加熱過程中，為了不使反應(yīng)器內(nèi)的溫度無限增加，我們在反應(yīng)器的上部設(shè)計了特殊的水冷裝置。加熱時產(chǎn)生的熱氣不斷上升到冷凝部時，被冰冷的冷凝部壁冷卻液化，從而使里面的氣壓被控制在0.13MPa內(nèi)，避免了加熱時反應(yīng)器里壓力的不斷上升，由于反應(yīng)器里的壓力增加了，使得反應(yīng)器里的溫度最高可達200℃，在這樣高的溫度下，使得那些可能處于臨界消解的有機物能在短時間里幾乎都被完全消解，在200℃下密封反應(yīng)10分鐘可與標(biāo)準(zhǔn)法在146℃反應(yīng)兩個小時達到同等氧化效果，測出的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)法(GB-11914-89)的結(jié)果十分相近，從而能夠準(zhǔn)確的測量污水的實際COD值。本發(fā)明的消解過程處于密閉狀態(tài)，水中的氯離子被氧化成氯氣，一旦達到氣液平衡后，水中的氯離子就不再被氧化，從而有效抑制了氯離子的干擾。
計量裝置采用計量管的形式，通過調(diào)整插入到計量管中的聚四氟管的深度，利用氣泵的正負(fù)壓交換來實現(xiàn)精確進樣，從而保證了儀器的測量精度和穩(wěn)定性。
權(quán)利要求
1.一種壓力消解氣動計量進樣化學(xué)反應(yīng)裝置，由計量裝置和壓力消解反應(yīng)器組成，其特征是其中計量裝置是由計量容器(5)、計量管(2)和進樣管(3)組成，計量管(2)的出口處為計量管閥(1)，進樣管(3)的入口處為進樣液體閥(4)，計量裝置的底部設(shè)有出液管(6)，計量裝置與一氣泵(14)相連接；壓力消解反應(yīng)器(11)的上部為冷凝部(9)，其中部設(shè)有反應(yīng)器進樣管(15)，反應(yīng)器進樣管(15)上裝有閥門(13)，冷凝部(9)套裝于一冷卻水套(10)內(nèi)，冷卻水套上設(shè)有進水口(12)和出水口(8)；計量裝置的出液管(6)與壓力消解反應(yīng)器的進樣管(15)相連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的壓力消解氣動計量進樣化學(xué)反應(yīng)裝置，其特征是計量裝置中的計量管(2)是帶有角度的尖嘴聚四氟管。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測儀器，是一種壓力消解氣動計量進樣化學(xué)反應(yīng)裝置，由計量裝置和壓力消解反應(yīng)器組成，其中計量裝置由計量容器、計量管和進樣管組成，計量裝置的底部設(shè)有出液管，計量裝置與一氣泵相連接；壓力消解反應(yīng)器的上部為冷凝部，冷凝部的中部設(shè)有反應(yīng)器進樣管，冷凝部套裝于一冷卻水套內(nèi)，計量裝置的出液管與壓力消解反應(yīng)器的反應(yīng)器進樣管相連接。本發(fā)明計量準(zhǔn)確，不僅可以克服采用蠕動泵作為液體傳輸和計量儀器的不足，同時縮短了工作時間，提高了效率。
文檔編號G01N1/44GK1425502SQ02125939
公開日2003年6月25日 申請日期2002年8月5日 優(yōu)先權(quán)日2002年8月5日
發(fā)明者郭強, 王文忠, 張濤, 柳蒼, 郭志偉, 尹洧, 韓孟國 申請人:北京普析通用儀器有限責(zé)任公司