專利名稱：：一種粗糠醇含量的色譜測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于色譜分析
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別涉及一種粗糠醇含量的色譜測定方法。
背景技術(shù)：
：糠醇是一種重要的精細(xì)化工原料，主要用于生產(chǎn)糠醇樹脂、呋喃樹脂等，糠醇主要是通過糠醛和氫氣在催化劑的存在下進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。這種方法的生產(chǎn)單元分為配料、反應(yīng)、精餾、成品入庫4個單元，經(jīng)典流程為將糠醛和催化劑混合，進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱后與氫氣混合，進(jìn)入管式反應(yīng)器或反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)生成粗糠醇，粗糠醇經(jīng)冷卻器進(jìn)行冷卻，再進(jìn)行過濾將催化劑分離，然后粗醇濾液經(jīng)精餾工序，生產(chǎn)出成品糠醇。目前成品糠醇的含量測定基本上所有的生產(chǎn)廠家都可進(jìn)行。但是在實(shí)際生產(chǎn)中，由于影響反應(yīng)的因素如糠醛原料質(zhì)量、催化劑質(zhì)量、進(jìn)料量以及反應(yīng)溫度、壓力等隨時變化，必然對反應(yīng)的結(jié)果粗醇中主產(chǎn)物糠醇的含量產(chǎn)生影響，為了解反應(yīng)效果，控制和調(diào)節(jié)反應(yīng)在最佳條件下進(jìn)行，對粗糠醇的成分、含量進(jìn)行監(jiān)控很有必要；但是一方面由于行業(yè)內(nèi)對粗糠醇含量測定的意義都較少關(guān)注，另一方面由于粗糠醇中機(jī)械、化學(xué)雜質(zhì)太多，不能直接進(jìn)色譜柱進(jìn)行色譜分析，因此雖然也有采用化學(xué)法進(jìn)行測定的，但目前只能做出兩種成份且時間較長、誤差較大，不能有效指導(dǎo)生產(chǎn)。因此建立一種快速、便捷、準(zhǔn)確的粗糠醇含量的測定方法，為工業(yè)生產(chǎn)工藝過程控制提供指導(dǎo)和參考就顯得非常必要和緊急。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種快速、便捷、準(zhǔn)確的粗糠醇中成分、含量的色譜測定方法，為日常生產(chǎn)工藝過程的監(jiān)控提供便利條件，使生產(chǎn)工藝控制在最佳狀態(tài)。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種粗糠醇含量的色譜測定方法，先對粗糠醇樣品進(jìn)行過濾，然后取濾液進(jìn)樣進(jìn)行氣相色譜分析，所述氣相色譜采用FID檢測器，色譜柱規(guī)格30m*0.32mm，載氣為氮?dú)?，流?0ml/min；氫氣流速為30_50ml/min，空氣90_120ml/min，分流比2-51；尾吹為氮?dú)?，流?6-30ml/min；進(jìn)樣器溫度為190_220°C，檢測器溫度為190_220°C，柱溫120_150°C。所述進(jìn)樣器的溫度為195_205°C。所述檢測器的溫度為195_205°C。所述柱溫為130_140°C。進(jìn)樣量為0.1-0.2μL。所述的對粗糠醇樣品進(jìn)行過濾采用有機(jī)相尼龍針式過濾器。所述針式過濾器中濾膜的孔徑為0.15μm-0.30μm。具體的，在從糠醇反應(yīng)器中取粗糠醇樣品時，應(yīng)采用密封容器，如帶蓋的磨口玻璃瓶等容器；可用注射器抽取5-10ml之后再用有機(jī)濾膜過濾，得到的濾液基本澄清；注意，應(yīng)快速將濾液注入氣相色譜儀進(jìn)樣。本發(fā)明建立了一套完善的粗糠醇的分析方法，針對粗糠醇本身的一些特點(diǎn)，采用與成品糠醇不同的色譜條件，以及進(jìn)氣相色譜之前采取合理的過濾方式最終實(shí)現(xiàn)對粗糠醇中成分主要是但不僅限于2-甲基呋喃、糠醛、糠醇及其含量的準(zhǔn)確測定，采用面積歸一化法，通過保留時間定性，通過峰面積定量；標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立方法可在本發(fā)明方法所給的色譜條件下由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)常規(guī)方法建立，其他方法中未詳述之處，可參照成品糠醇的測定方法進(jìn)行。本發(fā)明方法能夠快速準(zhǔn)確的確定粗醇中各成分以及其質(zhì)量百分含量，從而根據(jù)分析結(jié)果對合成糠醇的反應(yīng)溫度、壓力、流量等參數(shù)進(jìn)行調(diào)整，對糠醇反應(yīng)進(jìn)行精確控制，使反應(yīng)系統(tǒng)達(dá)到最佳反應(yīng)效果，提高了產(chǎn)品收率及產(chǎn)品質(zhì)量。方法的檢測限為0.0152-99.7860%ο本發(fā)明采取快速進(jìn)樣及取樣瓶加蓋可減少沸點(diǎn)較低組分揮發(fā)，提高溫度可分析出沸點(diǎn)較高組分，通過前處理的過濾能夠滿足色譜進(jìn)樣要求，所述的色譜分析條件能準(zhǔn)確分析出液體中各成分，且時間較短，一般只需10分鐘。本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)，有以下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明建立了一套完善的粗糠醇的分析方法，能夠快速、準(zhǔn)確的確定粗糠醇中各成分以及含量，及時指導(dǎo)生產(chǎn)過程的調(diào)節(jié)控制；方法簡單、檢測快速，成本較低，適用范圍廣，具有很好的經(jīng)濟(jì)效益。圖1是1號試樣過濾液在實(shí)施例1條件下的氣相色譜圖；圖2是4號試樣過濾液在實(shí)施例2條件下的氣相色譜圖；圖3是成品糠醇在實(shí)施例1條件下的氣相色譜圖。具體實(shí)施例方式以下以具體實(shí)施例來說明本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此實(shí)施例1粗糠醇的色譜測定方法，步驟如下a、用密封容器從糠醇反應(yīng)器中提取一部分粗糠醇；b、用注射器從密封容器中取出一部分粗糠醇，用有機(jī)相尼龍針式過濾器過濾，所述的有機(jī)相尼龍針式過濾器規(guī)格為13mm*0.22μm；C、將濾出的較清濾液快速注入氣相色譜進(jìn)樣器進(jìn)樣分析，氣相色譜條件如下所述氣相色譜采用FID檢測器，色譜柱規(guī)格30m*0.32mm*0.25μm,載氣為氮?dú)?，流?0ml/min；氫氣流速為35ml/min，空氣110ml/min，分流比31；尾吹為氮?dú)?，流?5ml/min；進(jìn)樣器溫度為200°C，檢測器溫度為200°C，柱溫130°C，進(jìn)樣量0.1μL。采用面積歸一化法定量，主要成分的質(zhì)量百分含量如下2-甲基呋喃(％)糠醛(％)mm(%)1號試樣0.16110.178698.20402號試樣0.10830.312397.9010<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>試樣1對應(yīng)的色譜圖見圖1。實(shí)施例2氣相色譜條件中，載氣為氮?dú)?，流?0ml/min；氫氣流速為50ml/min，空氣120ml/min，分流比41；尾吹為氮?dú)?，流?0ml/min；進(jìn)樣器溫度為190°C，檢測器溫度為190°C，柱溫140°C，進(jìn)樣量0.15μL。其他同實(shí)施例1.其測定結(jié)果為<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>試樣4的色譜圖見圖2。實(shí)施例3氣相色譜條件中，載氣為氮?dú)?，流?0ml/min；氫氣流速為40ml/min，空氣90ml/min，分流比51；尾吹為氮?dú)?，流?0ml/min；進(jìn)樣器溫度為200°C，檢測器溫度為200°C，柱溫130°C，進(jìn)樣量0.2μL。其他同實(shí)施例1精密度試驗(yàn)取5份1號試樣，在實(shí)施例1的條件下進(jìn)行過濾處理并測定，2.1%。稱取1份1號試樣，在實(shí)施例ι的條件下進(jìn)行過濾處理并連續(xù)進(jìn)樣5次進(jìn)行測定，2%?；厥章蕦?shí)驗(yàn)在兩份100克試樣中其中一份(樣品1)加入5克糠醇(醇含量為98.9%)與另一份(樣品2)不做處理的試樣平行進(jìn)行分析，未加糠醇的樣品2測定結(jié)果2-甲基呋喃、糠醛、糠醇的含量分別為0.013%、0.6%、98.12%，樣品1結(jié)果2-甲基呋喃、糠醛、糠醇的含量分別為0.01%,0.58%,97.9%，回收率為95%。對比試驗(yàn)以成品糠醇進(jìn)樣，已知其中2-甲基呋喃、糠醛、糠醇的含量分別為0.01%、0.53%、98.51%，在本發(fā)明實(shí)施例1條件下進(jìn)行氣相色譜分析，其色譜圖見附圖3;測得2-甲基呋喃、糠醛、糠醇的含量分別為0.008%,0.55%,98.49%。權(quán)利要求一種粗糠醇含量的色譜測定方法，其特征在于，先對粗糠醇樣品進(jìn)行過濾，然后取濾液進(jìn)樣進(jìn)行氣相色譜分析，所述氣相色譜采用FID檢測器，色譜柱規(guī)格30m*0.32mm，載氣為氮?dú)?，流?0ml/min；氫氣流速為30-50ml/min，空氣90-120ml/min，分流比2-5∶1；尾吹為氮?dú)?，流?6-30ml/min；進(jìn)樣器溫度為190-220℃，檢測器溫度為190-220℃，柱溫120-150℃。2.如權(quán)利要求1所述的粗糠醇含量的色譜測定方法，其特征在于，所述進(jìn)樣器的溫度為195-205°C。3.如權(quán)利要求1所述的粗糠醇含量的色譜測定方法，其特征在于，所述檢測器的溫度為195-205°C。4.如權(quán)利要求1所述的粗糠醇含量的色譜測定方法，其特征在于，所述柱溫為130-140"C。5.如權(quán)利要求1所述的粗糠醇含量的色譜測定方法，其特征在于，進(jìn)樣量為0.1-0.2μLo6.如權(quán)利要求1-5之一所述的粗糠醇含量的色譜測定方法，其特征在于，所述的對粗糠醇樣品進(jìn)行過濾采用有機(jī)相尼龍針式過濾器。7.如權(quán)利要求6所述的粗糠醇含量的色譜測定方法，其特征在于，所述針式過濾器中濾膜的孔徑為0.15μm-o.30μm。全文摘要本發(fā)明屬于色譜分析
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別涉及一種粗糠醇含量的色譜測定方法。先對粗糠醇樣品進(jìn)行過濾，然后取濾液進(jìn)樣進(jìn)行氣相色譜分析，所述氣相色譜采用FID檢測器，載氣為氮?dú)猓粴錃饬魉贋?0-50ml/min，空氣90-120ml/min，分流比2-5∶1；尾吹為氮?dú)?，流?6-30ml/min；進(jìn)樣器溫度為190-220℃，檢測器溫度為190-220℃，柱溫120-150℃。本發(fā)明建立了一套完善的粗糠醇的分析方法，能夠快速準(zhǔn)確的確定粗糠醇中各成分含量；方法簡單、檢測快速，成本較低，適用范圍廣，具有很好的經(jīng)濟(jì)效益。文檔編號G01N30/02GK101819187SQ20091006605公開日2010年9月1日申請日期2009年9月3日優(yōu)先權(quán)日2009年9月3日發(fā)明者任萬法,賈貴芳,陳志勇申請人:宏業(yè)生化股份有限公司