專利名稱：石英燃燒管的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及測定總硫的技術(shù)，是一種將輕油、醇、醚等樣品中的總硫，通過燃 燒氧化反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為二氧化硫的分析裝置。
技術(shù)背景目前，公知的石英裂解管的結(jié)構(gòu)是管體中部為燃燒室，兩側(cè)為氣化室和平衡室，燃 燒氣充滿整個(gè)管體，樣品隨載氣在氣化室的高溫下預(yù)熱氣化后，經(jīng)直通管及噴口，到燃燒室 內(nèi)與氧氣燃燒。在檢測分析輕油、醇、醚等樣品中的總硫時(shí)，首先是將樣品通過石英裂解管 在高溫下裂解與氧完全燃燒，反應(yīng)轉(zhuǎn)化生成二氧化硫的氣體，再進(jìn)入滴定池或檢測器，進(jìn)行 分析測定。在裂解氧化反應(yīng)過程中，同時(shí)還伴生三氧化硫，會降低二氧化硫的轉(zhuǎn)化率，硫在 高溫富氧狀況下的氧化反應(yīng)速率極快，當(dāng)溫度一定時(shí)，氧含量高會增加三氧化硫的生成、氧 含量低會減少三氧化硫的生成，為了使樣品中的碳?xì)浠衔镆约傲蚧锿耆紵?，要求?化反應(yīng)在富氧狀況下進(jìn)行，確保氧化反應(yīng)完全。如果樣品進(jìn)樣過快或樣品氣化不完全，裂解 燃燒會發(fā)生局部缺氧或產(chǎn)生副產(chǎn)物，干擾和影響二氧化硫的轉(zhuǎn)化，降低了二氧化硫的轉(zhuǎn)化 率。現(xiàn)有的石英裂解管存在共同不足它們的噴口結(jié)構(gòu)是直通管，樣品進(jìn)樣到燃燒噴口之間 的體積較小，而且載氣流量過大，進(jìn)樣速度快，樣品在直管內(nèi)停留的時(shí)間較短，造成了氣化 不完全或裂解燃燒不充分，從而會引發(fā)噴口及管內(nèi)壁附近出現(xiàn)結(jié)碳的現(xiàn)象；載氣為氮或氬 氣，燃燒氣為氧氣，使用的是高壓鋼瓶，操作存在安全隱患；氧含量過高，氮?dú)馀c氧氣的流量 比為1 1 1.2，含氧量為50 60%，反應(yīng)出口氣的殘氧量為30 40%，氧化反應(yīng)得到 二氧化硫的轉(zhuǎn)化率偏低；又如「輕油硫、氯、氮石英裂解管ZL200620068758X」在燃燒和平 衡室增加了多個(gè)隔板，使反應(yīng)氣在管內(nèi)停留的時(shí)間過長，在富氧狀態(tài)下，有利于三氧化硫的 生成，降低了二氧化硫的轉(zhuǎn)化率，同時(shí)反應(yīng)氣在燃燒室和平衡室存在多處死角，檢測電信號 滯后，記錄硫的峰形出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象，很難準(zhǔn)確計(jì)算，影響測定分析結(jié)果的準(zhǔn)確性及測硫儀檢 測的靈敏度。
發(fā)明內(nèi)容為了克服現(xiàn)有石英裂解管樣品氣化、裂解燃燒不完全，二氧化硫的轉(zhuǎn)化率低，使用 高壓鋼瓶存在危險(xiǎn)性等不足，提供一種不用高壓鋼瓶，以空氣作為燃燒氣，脫氧后的空氣作 為載氣，并能使樣品充分氣化，燃燒、裂解氧化反應(yīng)完全，得到二氧化硫轉(zhuǎn)化率高的石英燃燒菅。本實(shí)用新型解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是1.改變?nèi)紵龂娍诘慕Y(jié)構(gòu)，由直通管改成前段為喇叭形的噴射嘴，它隔斷氣化室與 燃燒室，噴射嘴的后段直管內(nèi)徑為5. 0 6. 0毫米，樣品氣出口插在通入燃燒氣的噴射嘴之 中，形成噴槍結(jié)構(gòu)，它有利于燃燒；樣品氣與燃燒氣在噴射嘴中混合后再噴射燃燒，可以降 低樣品氣的濃度，能夠使燃燒更完全。2.在氣化室增加一個(gè)容積為6 8毫升的氣化緩沖管，它的進(jìn)口是通過U形管與樣品和預(yù)熱載氣連通，樣品氣出口是內(nèi)徑為1. O 1. 5毫米細(xì)管，插在通入燃燒氣的噴射嘴直管之中。樣品在燃燒前，停留時(shí)間延長，可使樣品得到充分氣化，消除干擾，燃燒、裂解氧 化反應(yīng)完全。3.改用凈化處理的空氣為燃燒氣，脫氧處理后的空氣為載氣，調(diào)整燃燒氣與載氣 的流量比，燃燒氣的流量200毫升/分鐘，載氣的流量20毫升/分鐘，進(jìn)樣速度為10微升 /60秒，反應(yīng)出口氣的殘氧量大于 %，能夠滿足樣品燃燒及裂解氧化反應(yīng)的氧含量要求。本實(shí)用新型的有益效果是，在總硫的轉(zhuǎn)化過程中，樣品能夠充分氣化，燃燒、裂解 氧化反應(yīng)更完全，得到的二氧化硫轉(zhuǎn)化率高，不用高壓鋼瓶，消除了使用高壓鋼瓶存在的安 全隱患，可以提高測硫儀器的靈敏度及檢測下限。
以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對本實(shí)用新型進(jìn)一步說明。

圖1是本實(shí)用新型的構(gòu)造圖圖2是圖1的左視面圖圖3是圖1的縱剖面圖圖4是圖1的橫剖面圖圖中1.樣品進(jìn)口 2.載氣進(jìn)口 3.燃燒氣進(jìn)口 4.樣品和載氣接入口5. U形管6.氣化緩沖管 7.氣化室8.載氣預(yù)熱管 9.樣品氣出口10.噴射嘴 11.燃燒室 12.平衡室 13.反應(yīng)氣出口具體實(shí)施方式
在圖1中，石英燃燒管的中部是燃燒段(11)，兩側(cè)分別為氣化室(7)和平衡室 (12)，噴射嘴(10)將氣化室(7)和燃燒室(11)隔開，在管外部，燃燒氣進(jìn)口(3)與氣化室 (7)相通，載氣進(jìn)口(2)與氣化段內(nèi)的載氣預(yù)熱管(8) —端連接，樣品進(jìn)口(1)與氣化段內(nèi) U形管(5)的一端和載氣預(yù)熱管(8)的另一端在樣品和載氣接入口(4)三通連接，在氣化 段內(nèi)的氣化緩沖管(6)的進(jìn)口端與U形管(5)另一端相通，氣化緩沖管(6)的樣品氣出口 (9)插在噴射嘴(10)之中。調(diào)節(jié)空氣流量至200毫升/分鐘，連接燃燒氣進(jìn)口(3)，調(diào)節(jié)脫氧后的空氣流量至 20毫升/分鐘，連接載氣進(jìn)口(2)，石英燃燒管各段溫度達(dá)到后，反應(yīng)氣出口(13)連接滴定 池或檢測器，即可進(jìn)樣，進(jìn)樣針頭要插到超過樣品和載氣接入口(4)的位置，進(jìn)樣量為5微 升或10微升，進(jìn)樣速度為10微升/60秒，進(jìn)行分析測定樣品中的總硫含量。燃燒氣也可用高壓鋼瓶的1 5氧氮混合氣，載氣用高壓鋼瓶的氮或氬氣。
權(quán)利要求一種石英燃燒管，管內(nèi)中部為燃燒室，兩側(cè)是氣化室和平衡室，在管中進(jìn)樣口、燃燒氣、載氣、氣化緩沖管、載氣預(yù)熱管、噴射嘴按結(jié)構(gòu)氣路連接，其特征是氣化緩沖管的進(jìn)口通過U形管與樣品和預(yù)熱載氣連通，氣化緩沖管的樣品氣出口插在通入燃燒氣的噴射嘴之中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石英燃燒管，其特征是氣化緩沖管與石英燃燒管處于同圓 心軸上，氣化緩沖管的容積為6 8毫升，樣品氣出口管的內(nèi)徑為1. O 1. 5毫米。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石英燃燒管，其特征是噴射嘴隔斷氣化室與燃燒室，噴射嘴 的前段成喇叭形，噴射嘴的后段直管內(nèi)徑為5. O 6. O毫米。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石英燃燒管，其特征是燃燒氣使用凈化處理過的空氣，載氣 使用脫氧處理后的空氣。
專利摘要一種石英燃燒管，管內(nèi)中部為燃燒室，兩側(cè)是氣化室和平衡室。在管中進(jìn)樣口、燃燒氣、載氣、氣化緩沖管、載氣預(yù)熱管、噴射嘴按結(jié)構(gòu)氣路連接，本實(shí)用新型以空氣作為燃燒氣，脫氧后的空氣作為載氣，用喇叭形的噴射嘴，隔斷氣化室與燃燒室，在氣化室增加了氣化緩沖管，它的進(jìn)口通過U形管與樣品和預(yù)熱載氣連通，它的樣品氣出口插在通入燃燒氣的噴射嘴之中，能夠使樣品充分氣化，氣化后的樣品氣與燃燒氣在噴射嘴內(nèi)混合后再燃燒，使樣品氣的濃度降低，燃燒更完全；消除了進(jìn)樣速度快帶來的樣品氣化、燃燒不完全所產(chǎn)生副產(chǎn)物的干擾和使用高壓鋼瓶帶來的安全隱患，裂解氧化反應(yīng)完全，得到二氧化硫的轉(zhuǎn)化率高，可以提高測硫儀器的靈敏度及檢測下限。
文檔編號G01N31/12GK201569645SQ200920292128
公開日2010年9月1日 申請日期2009年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月31日
發(fā)明者侯雪榮, 吳振偉, 張忠群 申請人:吳振偉