專利名稱：雙參素膠囊質(zhì)量標準的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種中藥制劑鑒別和含量測定方法，即雙參素膠囊質(zhì)量標準。
背景技術：
在現(xiàn)有技術中，雙參素膠囊為西洋參莖葉和人參莖葉共同提取分離的人參皂苷有效部位(專利申請?zhí)?00610201364. I )，雙參素原料藥粉。該有效部位是人參皂苷Rg1以下組份由人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rb2、人參皂苷Rb3、人參皂苷Re、人參皂苷Rd組成。有效部位提取物的含量大于50%。其制備方法包括以下步驟
Cl)原料西洋參葉、人參葉按I :0. 2 — O. 6比例備料。(2)水提取原料煎煮3次，第一次加水為原料量的I 6倍，時間90分鐘，藥液過濾；第二次、第三次藥渣加水I Q倍量，煎煮時間6 O分鐘，藥液過濾，合并過濾，靜置6小時。(3)大孔吸附樹脂柱吸附經(jīng)處理后的水提取液上大孔吸附樹脂柱吸附，藥液返復上柱兩次吸附。(4)大孔吸附樹脂柱洗脫將吸附飽和的藥液上大孔樹脂柱進行洗脫，先用50 -60°C的熱水自吸附方向洗柱，然后用離子水同法洗柱，至柱底流出液近于澄明為止，停止上水，待柱內(nèi)樹脂自然下沉再用新配制的30%、70%乙醇同法洗柱，分別收集洗脫液。(5)脫色將洗脫液抽入脫色罐，加入藥液量I 一 4%的氧化鎂，煮沸后加熱回流50 - 70分鐘，冷卻3 — 5小時，倒入沉降罐中自然冷卻沉降2 4小時。(6)濃縮將沉淀后藥液取上清液過濾，二次過濾，濃縮，回收乙醇，減壓濃縮至密度I. I — I. 4放出。(7)精制分批將濃縮液以離子水配制成44 - 60mg/ml濃度上柱吸附，以洗脫劑梯度洗脫分別收集洗脫液，并回收乙醇。(8)純化精制工序獲得的總固物經(jīng)緩沖溶液(磷酸二氫鈉加水溶解即可，用HCl或NaOH加蒸餾水至備用)系統(tǒng)進行處理，處理液分別再上柱吸附、洗脫，分別收集洗脫液，濃縮、干燥即得。雙參葉皂苷制成的硬膠囊制劑。將雙參素原料藥粉與輔料定量混勻，研細，過100目篩，分裝即得。性狀本品為硬膠囊制劑。內(nèi)容物呈白色或淺白黃色粉未，味微苦。功能主治益肺生津，降火止渴、補氣養(yǎng)陰，活血化瘀。用于氣虛陰虧，虛熱煩倦，心血瘀阻，心肌缺血，胸部刺痛，胸悶氣短，心悸失眠，冠心病、心梗常見證侯。用法用量口服。一次I一2粒,一日3次。每粒O. 2g。為保證制劑的安全性、有效性、均一'I"生、穩(wěn)定性和療效，而制定質(zhì)量控制標準。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上述不足而提供一種行之有效的雙參素膠囊質(zhì)量標準。本發(fā)明的技術解決方案是雙參素膠囊的鑒別和含量測定方法，其步驟如下(O原料組成和制備方法
西洋參莖葉和人參莖葉共同提取分離的人參皂苷有效部位，該有效部位是人參皂苷Rg1以下組份由人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rb2、人參皂苷Rb3、人參皂苷Re、人參皂苷Rd組成；將原料藥粉O 18. I%)與輔料混勻，研細，過100目篩，分裝即得。(2)鑒別
取本品一粒內(nèi)容物研細，稱取IOmg置IOml試管中，加水30ml，使其溶解；照下法試驗，取供試液適量，強力振搖，產(chǎn)生持久性泡沫；取供試液數(shù)滴，蒸干，滴加三氯化銻氯仿飽和溶液數(shù)滴，蒸干，呈紫色。取本品適量加甲醇溶解，制成每Iml含5mg的溶液，作為供試品溶液；另取人參皂苷Rc、Rb3、Rgl對照品，加甲醇溶解制成每Iml各含2mg的混合溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜照中國藥典2010年版附錄VI B試驗，吸取上述兩種溶液各IOul分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿甲醇水=65 35 :10，于10°C放置12小時，取下層溶液為展開劑，展開后，晾干，噴10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰，分別置日光及紫外光365nm下檢視，供試品色譜中在與對照品色譜相應位置上，有與對照品人參皂苷Rc、Rb3顯相同顏色的斑點，不得有與對照品Rgl在相應位置上顯相同斑點。(3)含量測定
照中國藥典2010年版一部附錄VI D高效液相色譜法試驗。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗；以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈為流動項A，以0.1%磷酸溶液為流動項B，按下表規(guī)定進行梯度洗脫；檢測波長203nm;柱溫40°C，理論板數(shù)按人參皂苷Rb3計算不低于5000，見下表I。
_表I HPLC流動相梯度洗脫程序表
權利要求
1.雙參素膠囊的鑒別和含量測定方法，其特征在于步驟如下 (1)原料 西洋參莖葉和人參莖葉共同提取分離的人參皂苷有效部位，該有效部位是人參皂苷Rg1以下組份由人參皂苷Re、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rb2、人參皂苷Rb3、人參皂苷Re、人參皂苷Rd組成；將原料藥粉與輔料混勻，研細，過100目篩，分裝即得； (2)鑒別 取本品一粒內(nèi)容物研細，稱取IOmg置IOml試管中，加水30ml，使其溶解；照下法試驗，取供試液適量，強力振搖，產(chǎn)生持久性泡沫；取供試液數(shù)滴，蒸干，滴加三氯化銻氯仿飽和溶液數(shù)滴，蒸干，呈紫色； 取本品適量加甲醇溶解，制成每Iml含5mg的溶液，作為供試品溶液；另取人參皂苷Rc、Rb3、Rgl對照品，加甲醇溶解制成每Iml各含2mg的混合溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜照中國藥典2010年版附錄VI B試驗，吸取上述兩種溶液各IOul分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿甲醇水=65 35 :10，于10°C放置12小時，取下層溶液為展開劑，展開后，晾干，噴10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰，分別置日光及紫外光365nm下檢視，供試品色譜中在與對照品色譜相應位置上，有與對照品人參皂苷Rc、Rb3顯相同顏色的斑點，不得有與對照品Rgl在相應位置上顯相同斑點； (3)含量測定: 照中國藥典2010年版一部附錄VI D高效液相色譜法試驗； 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗；以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈為流動項A，以O. 1%磷酸溶液為流動項B，按下表規(guī)定進行梯度洗脫；檢測波長203nm;柱溫40°C，理論板數(shù)按人參皂苷Rb3計算不低于5000，見下表I : 表I HPLC流動相梯度洗脫程序表
全文摘要
雙參素膠囊質(zhì)量標準。本發(fā)明涉及一種雙參素膠囊鑒別和含量測定方法。雙參素膠囊為西洋參莖葉和人參莖葉共同提取分離的人參皂苷有效部位。鑒別取本品適量加甲醇溶解，制成每1ml含5mg的溶液，作為供試品溶液；另取人參皂苷Rc、Rb3、Rg1對照品，加甲醇溶解制成每1ml各含2mg的混合溶液，作為對照品溶液；供試品色譜中在與對照品色譜相應位置上，有與對照品人參皂苷Rc、Rb3顯相同顏色的斑點，不得有與對照品Rg1在相應位置上顯相同斑點。含量測定分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液各10ul，分別注入液相色譜儀，測定，本品每粒含雙參葉皂苷不得少于18.1%。具有活性成分得到有效控制，方法穩(wěn)定可靠，專一性強，保證療效的特點。
文檔編號G01N30/36GK102841173SQ20121034228
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月17日 優(yōu)先權日2012年9月17日
發(fā)明者宿武林, 睢大員, 蔡樹群, 宿延英, 楊文志, 宿延麗, 杜躍中, 潘曉鵬, 王明芝 申請人:吉林人參研究院