本申請(qǐng)涉及拉曼光譜檢測(cè)，具體而言，涉及一種表面增強(qiáng)拉曼檢測(cè)痕量爆炸物的方法。

背景技術(shù)：

1、拉曼光譜在分子結(jié)構(gòu)研究方面應(yīng)用廣泛，有許多優(yōu)良的特性。但是拉曼散射效應(yīng)一般比較弱，表面增強(qiáng)拉曼光譜(sers)是對(duì)拉曼散射進(jìn)行增強(qiáng)效應(yīng)的光譜。sers技術(shù)發(fā)展迅速，在分析科學(xué)、表面科學(xué)以及生物科學(xué)等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用,是一種非常強(qiáng)大的分析方法。sers技術(shù)具有定量和定性檢測(cè)的功能，在藥物分析、污染物監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域物質(zhì)的定量分析有助于確保產(chǎn)品質(zhì)量和環(huán)境安全；在檢測(cè)爆炸物方面，定量分析有助于評(píng)估爆炸物威脅等級(jí)、制定應(yīng)對(duì)措施和進(jìn)行安全管理。sers技術(shù)還能夠適用于細(xì)胞、組織、爆炸物等物質(zhì)的定性分析，有助于疾病診斷，適用于突發(fā)事件現(xiàn)場(chǎng)、邊境檢查等場(chǎng)景；在刑偵技術(shù)方面，可以迅速提供線索和證據(jù)。而納米銀溶膠在表面增強(qiáng)拉曼光譜領(lǐng)域也有重要地位，在表面增強(qiáng)拉曼中對(duì)光譜的增強(qiáng)效應(yīng)有重要影響。用納米銀溶膠增強(qiáng)的拉曼光譜檢測(cè)具有檢測(cè)快速、無破壞性和檢測(cè)濃度低等特點(diǎn)，在檢測(cè)爆炸物領(lǐng)域，為使微量爆炸物被檢測(cè)出來，制備銀溶膠，利用金屬離子表面增強(qiáng)拉曼是一個(gè)常用的方法。然而，盡管納米銀溶膠可以增強(qiáng)拉曼信號(hào)，但其對(duì)爆炸物的檢測(cè)靈敏度仍不足以滿足定量或定性檢測(cè)低濃度的爆炸物殘留或微量物質(zhì)的需求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明提供了一種表面增強(qiáng)拉曼檢測(cè)痕量爆炸物的方法，所述方法包括如下步驟：

2、(1)在銀溶膠溶液中加入一定量的金屬離子鹽溶液后，再加入待測(cè)爆炸物溶液，搖勻后靜置；

3、(2)取下層沉淀滴在襯底上進(jìn)行拉曼測(cè)試；

4、其中，所述金屬離子為鈉離子、鉀離子或鋰離子；所述銀溶膠溶液中凝膠粒徑范圍為40-60nm，銀凝膠粒子數(shù)濃度為4×1011/ml～5×1011/ml；所述金屬離子鹽溶液中的金屬離子濃度為0.5mol/l～5mol/l；所述銀溶膠溶液與所述金屬離子鹽溶液的體積比8:1。

5、具體的，所述爆炸物為cl-20、tnt或ctnb。

6、當(dāng)待檢測(cè)的爆炸物為tnt時(shí)，添加的金屬離子選擇鉀離子；

7、當(dāng)待檢測(cè)的爆炸物為ctnb時(shí)，添加的金屬離子選擇鈉離子；

8、當(dāng)待檢測(cè)的爆炸物為cl-20且其濃度高于10-6mol/l時(shí)，添加的金屬離子選擇鉀離子或鈉離子；當(dāng)待cl-20濃度高低于10-6mol/l時(shí)，添加的金屬離子選擇鋰離子。

9、所述金屬離子鹽溶液為金屬離子的硝酸鹽溶液。所述金屬離子鹽溶液中的金屬離子濃度為1mol/l。

10、所述方法還包括如下(1)-(6)中的一項(xiàng)或多項(xiàng)：

11、(1)所述銀溶膠的制備方法包括：將一定量硝酸銀溶液加熱至沸騰，然后將一定量檸檬酸鈉溶液緩慢滴加至沸騰的硝酸銀溶液中，繼續(xù)加熱1h，冷卻即得；

12、(2)所述爆炸物溶液為爆炸物的丙酮溶液；

13、(3)所述爆炸物cl-20溶液濃度為1×10-3mol/l～1×10-9mol/l；

14、(4)所述爆炸物ctnb和tnt溶液濃度為1×10-3mol/l～1×10-11mol/l；

15、(5)所述拉曼測(cè)試選擇785nm、633nm或532nm激光；

16、(6)所述襯底為載玻片。

17、更具體的，所述硝酸銀溶液和檸檬酸鈉溶液中，硝酸銀和檸檬酸鈉的摩爾比為1:1。所述硝酸銀溶液和檸檬酸鈉溶液濃度為1×10-1mol/l～1×10-5mol/l。

18、所述銀溶膠的制備方法包括：取濃度為1×10-3mol/l的硝酸銀溶液加熱至沸騰，按照硝酸銀溶液：檸檬酸鈉溶液40:1的體積比加入濃度為4×10-2mol/l的檸檬酸鈉溶液，繼續(xù)加熱1h，冷卻即得。

19、本發(fā)明的有益效果包括：本發(fā)明在用納米銀溶膠增強(qiáng)的拉曼光譜檢測(cè)過程中，額外添加了鉀、鈉或鋰金屬離子，金屬離子在納米銀溶膠的拉曼光譜中起到了調(diào)節(jié)作用，可以進(jìn)一步增強(qiáng)拉曼散射效應(yīng)，得到良好的響應(yīng)強(qiáng)度，可以有效提高對(duì)痕量爆炸物的檢測(cè)靈敏度，定量檢測(cè)限可達(dá)10-9mol/l，對(duì)ctnb和tnt的定性檢測(cè)濃度最低可達(dá)10-11mol/l。。

技術(shù)特征：

1.一種表面增強(qiáng)拉曼檢測(cè)痕量爆炸物的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述爆炸物為cl-20、tnt或ctnb。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述金屬離子鹽溶液為金屬離子的硝酸鹽溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述金屬離子鹽溶液中的金屬離子濃度為1mol/l。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，包括如下(1)-(6)中的一項(xiàng)或多項(xiàng)：

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述硝酸銀溶液和檸檬酸鈉溶液中，硝酸銀和檸檬酸鈉的摩爾比為1:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述硝酸銀溶液和檸檬酸鈉溶液濃度為1×10-1mol/l～1×10-5mol/l。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述銀溶膠的制備方法包括：取濃度為1×10-3mol/l的硝酸銀溶液加熱至沸騰，按照硝酸銀溶液：檸檬酸鈉溶液40:1的體積比加入濃度為4×10-2mol/l的檸檬酸鈉溶液，繼續(xù)加熱1h，冷卻即得。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種表面增強(qiáng)拉曼檢測(cè)痕量爆炸物的方法，所述方法在銀溶膠溶液中加入一定量的金屬離子鹽溶液后，再加入待測(cè)爆炸物溶液，搖勻后靜置取下層沉淀滴在襯底上進(jìn)行拉曼測(cè)試。金屬離子在納米銀溶膠的拉曼光譜中起到了調(diào)節(jié)作用，可以進(jìn)一步增強(qiáng)拉曼散射效應(yīng)，得到良好的響應(yīng)強(qiáng)度，可以有效提高對(duì)痕量爆炸物的檢測(cè)靈敏度，定量檢測(cè)限可達(dá)10<supgt;?9</supgt;mol/L，對(duì)CTNB和TNT的定性檢測(cè)濃度最低可達(dá)10<supgt;?11</supgt;mol/L。

技術(shù)研發(fā)人員：劉博文,鄒齊瑞,李斌,劉忠偉
受保護(hù)的技術(shù)使用者：北京印刷學(xué)院
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/10/21