本發(fā)明涉及土壤檢測(cè)，具體涉及一種六價(jià)鉻質(zhì)控考核樣品的制備方法。

背景技術(shù)：

1、隨著工業(yè)的發(fā)展，環(huán)境污染日益嚴(yán)重，如大氣污染、水污染、土壤污染等，其中土壤污染因直接關(guān)系著食品安全、影響人們的健康，愈來(lái)愈引起人們的關(guān)注。針對(duì)土壤污染問(wèn)題調(diào)查時(shí)，常需采集土壤進(jìn)行化學(xué)元素的分析，測(cè)試各項(xiàng)指標(biāo)，而進(jìn)行測(cè)試前，對(duì)土壤的制備必不可少。

2、鉻是自然界中分布較廣的元素之一，主要以鉻鐵礦(fecr2o4)形式存在。工業(yè)上主要用于制造各種優(yōu)質(zhì)合金，也廣泛用于皮革、也廣泛用于皮革、印染、電鍍、制藥、油漆和涂料制造業(yè)等工業(yè)，受腐蝕后以各種排放液進(jìn)入環(huán)境，使土壤環(huán)境受到不同程度污染。鉻有6種不同的化合價(jià)態(tài)，自然界中主要以三價(jià)鉻cr3+和六價(jià)鉻cr6+的形式存在。其中cr6+以陰離子的形態(tài)存在，一般不易被土壤所吸附，具有較高的活性，對(duì)動(dòng)植物和微生物產(chǎn)生毒害，且被認(rèn)為具有致癌作用?！段鬯C合排放標(biāo)準(zhǔn)》(gb8978-1996)明確將六價(jià)鉻列為一類(lèi)污染物，需要嚴(yán)格控制其污染狀況。

3、目前，對(duì)于污染嚴(yán)重的企業(yè)，選擇企業(yè)周邊受污染的土壤進(jìn)行采樣、制備成樣品，從而檢測(cè)土壤受污染程度。一般需要對(duì)含鉻污染的土壤選擇候選物進(jìn)行采樣，每種候選物樣品分別經(jīng)自然風(fēng)干、除雜、初加工、105℃干燥去負(fù)水、球磨機(jī)研磨。將制備好的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)置于棕色pet塑料瓶分裝,加蓋封膜,包裝規(guī)格為60g/瓶。這種方式只能在污染調(diào)查的基礎(chǔ)上選擇污染的土壤進(jìn)行采樣，所制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值依賴(lài)于土壤的污染程度，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基體類(lèi)型、標(biāo)準(zhǔn)值以及地域的差別很難確定。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明提供一種六價(jià)鉻質(zhì)控考核樣品的制備方法，目的是解決背景技術(shù)中存在的上述問(wèn)題。

2、本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下：

3、一種六價(jià)鉻質(zhì)控考核樣品的制備方法，包括以下步驟：

4、步驟s1、確定采樣位置，采集未被六價(jià)鉻污染的第一初始樣品和受六價(jià)鉻污染的第二初始樣品；

5、步驟s2、將所述第一初始樣品和第二初始樣品進(jìn)行風(fēng)干；

6、步驟s3、將風(fēng)干后的所述第一初始樣品和第二初始樣品依次進(jìn)行第一次研磨、第一篩網(wǎng)過(guò)篩、攪拌混合均勻，分別得到第一粗磨樣品和第二粗磨樣品；

7、步驟s4、將部分所述第一粗磨樣品和第二粗磨樣品依次進(jìn)行第二次研磨、第二篩網(wǎng)過(guò)篩、攪拌混合均勻，分別得到第一細(xì)磨樣品和第二細(xì)磨樣品；

8、步驟s5、從所述第一細(xì)磨樣品中稱(chēng)取2n份等質(zhì)量的樣品，得到2n份第一備用樣品，從所述第一粗磨樣品中中稱(chēng)取2n份等質(zhì)量的樣品，得到2n份第二備用樣品；從所述第二細(xì)磨樣品中稱(chēng)取2m份等質(zhì)量的樣品，得到2m份第三備用樣品，從所述第二粗磨樣品中中稱(chēng)取2m份等質(zhì)量的樣品，得到2m份第四備用樣品；其中，m、n均為大于等于1的整數(shù)；

9、步驟s6、將所有第一備用樣品和第二備用樣品在不同堿性條件下進(jìn)行加標(biāo)浸泡；

10、步驟s7、將m份第三備用樣品和第四備用樣品分別在不同堿性條件下浸泡；

11、步驟s8、將浸泡后的所有樣品進(jìn)行烘干，再次研磨、過(guò)篩，得到所述六價(jià)鉻質(zhì)控考核樣品。

12、進(jìn)一步地，步驟s6中，所述將所有第一備用樣品和第二備用樣品在不同堿性條件下進(jìn)行加標(biāo)浸泡，包括以下步驟：

13、分別量取4n份第一體積的六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，倒入4n個(gè)的第二容積的容器中，加入純水至容積刻度線(xiàn)；

14、向其中2n個(gè)容器中加入氫氧化鈉將溶液調(diào)整ph至第一數(shù)值，得到第一溶液；向另外2n個(gè)容器中加入氫氧化鈉將溶液調(diào)整ph至第二數(shù)值，得到第二溶液；

15、將n份所述第一備用樣品和第二備用樣品分別置于不同容器中，在每份所述第一備用樣品中加入一份所述第一溶液，在每份所述第二備用樣品中加入一份所述第二溶液，攪拌直至混勻，浸泡5～10天。

16、進(jìn)一步地，步驟s7中，所述將m份第三備用樣品和第四備用樣品分別在不同堿性條件下浸泡，包括以下步驟：

17、在2m個(gè)第二容積的容器中分別倒入純水至容積刻度線(xiàn)，再分別加入氫氧化鈉將溶液調(diào)整ph至第二數(shù)值，得到第三溶液；

18、將m份所述第三備用樣品和第四備用樣品分別置于不同容器中，分別加入一份所述第三溶液，攪拌直至混勻，浸泡5～10天。

19、進(jìn)一步地，所述第一備用樣品、所述第二備用樣品、所述第三備用樣品與所述第四備用樣品的質(zhì)量均為2kg；

20、其中，n與m的值均為1。

21、進(jìn)一步地，所述第一篩網(wǎng)為200目篩網(wǎng)；

22、所述第二篩網(wǎng)為100目篩網(wǎng)。

23、進(jìn)一步地，所述六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為1000mg/l；

24、所述第二容積為1000ml；

25、所述第一數(shù)值為8；

26、所述第二數(shù)值為10。

27、進(jìn)一步地，所述將浸泡后所有樣品進(jìn)行烘干，再次研磨、過(guò)篩，得到所述六價(jià)鉻質(zhì)控考核樣品，具體為：

28、所有浸泡后的所有樣品轉(zhuǎn)移至搪瓷盤(pán)，在干燥箱中于105℃進(jìn)行干燥，烘干后的所有樣品再次進(jìn)行研磨，根據(jù)樣品對(duì)應(yīng)的粒徑，過(guò)100目和200目篩網(wǎng)。

29、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

30、本發(fā)明對(duì)土壤六價(jià)鉻樣品進(jìn)行加標(biāo)浸泡，從而獲得六價(jià)鉻質(zhì)控樣品。對(duì)未污染的黃綿土的六價(jià)鉻加標(biāo)試驗(yàn)，摸索了100目、200目，ph為8和10的條件六價(jià)鉻樣品的穩(wěn)定性。經(jīng)均勻性、穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)以及協(xié)作定值，證明加標(biāo)制備的土壤中六價(jià)鉻質(zhì)量控制樣品在室溫條件下均勻穩(wěn)定。通過(guò)本發(fā)明，可以在任何地方采集土壤樣品，通過(guò)加標(biāo)浸泡，制得所需要標(biāo)準(zhǔn)值的六價(jià)鉻質(zhì)量控制樣品。通過(guò)本發(fā)明可以選擇與分析樣品基體相同的土壤制備六價(jià)鉻質(zhì)控物質(zhì)，還可按照土壤《環(huán)境質(zhì)量建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)》(gb?36600-2018)污染物鉻(六價(jià))風(fēng)險(xiǎn)篩選值和管控制值，制備所需值的六價(jià)鉻質(zhì)控物質(zhì)，具有廣闊的應(yīng)用前景與很高的實(shí)用價(jià)值。

技術(shù)特征：

1.一種六價(jià)鉻質(zhì)控考核樣品的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六價(jià)鉻質(zhì)控考核樣品的制備方法，其特征在于，步驟s6中，所述將所有第一備用樣品和第二備用樣品在不同堿性條件下進(jìn)行加標(biāo)浸泡，包括以下步驟：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的六價(jià)鉻質(zhì)控考核樣品的制備方法，其特征在于，步驟s7中，所述將m份第三備用樣品和第四備用樣品分別在不同堿性條件下浸泡，包括以下步驟：

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的六價(jià)鉻質(zhì)控考核樣品的制備方法，其特征在于：

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的六價(jià)鉻質(zhì)控考核樣品的制備方法，其特征在于：

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的六價(jià)鉻質(zhì)控考核樣品的制備方法，其特征在于：

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的六價(jià)鉻質(zhì)控考核樣品的制備方法，其特征在于，所述將浸泡后所有樣品進(jìn)行烘干，再次研磨、過(guò)篩，得到所述六價(jià)鉻質(zhì)控考核樣品，具體為：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種六價(jià)鉻質(zhì)控考核樣品的制備方法，該方法通過(guò)對(duì)土壤六價(jià)鉻樣品進(jìn)行加標(biāo)浸泡，從而獲得六價(jià)鉻質(zhì)控樣品。摸索了100目、200目，pH為8和10的條件六價(jià)鉻樣品的穩(wěn)定性。經(jīng)均勻性、穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)以及協(xié)作定值，證明加標(biāo)制備的土壤中六價(jià)鉻質(zhì)量控制樣品在室溫條件下均勻穩(wěn)定。通過(guò)本發(fā)明，可以在任何地方采集土壤樣品，通過(guò)加標(biāo)浸泡，制得所需要標(biāo)準(zhǔn)值的六價(jià)鉻質(zhì)量控制樣品。通過(guò)本發(fā)明可以選擇與分析樣品基體相同的土壤制備六價(jià)鉻質(zhì)控物質(zhì)，還可按照土壤《環(huán)境質(zhì)量建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)》污染物鉻(六價(jià))風(fēng)險(xiǎn)篩選值和管控制值，制備所需值的六價(jià)鉻質(zhì)控物質(zhì)，具有廣闊的應(yīng)用前景。

技術(shù)研發(fā)人員：張彥斌,馬熠罡,展向娟,張瀏波,石艷琪,吳隨周,王奎
受保護(hù)的技術(shù)使用者：西安西北有色地質(zhì)研究院有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/9/29