一種測(cè)量材料單質(zhì)氣體放氣率的裝置及方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種測(cè)量材料各單質(zhì)氣體放氣率的裝置及測(cè)量方法。使用本發(fā)明能夠?qū)Σ牧戏懦龅臍怏w組分進(jìn)行測(cè)量，獲得材料放出的各單質(zhì)氣體的放氣率大小以及材料總放氣率的大小，且測(cè)量裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，測(cè)量范圍寬，測(cè)量不確定度小。本發(fā)明采用的測(cè)量裝置，僅采用樣品室、上游室、測(cè)試室、抽真空系統(tǒng)、標(biāo)準(zhǔn)漏孔、質(zhì)譜計(jì)以及真空計(jì)，即可完成固體材料單質(zhì)氣體放氣率的測(cè)量。采用靜態(tài)定容升壓和動(dòng)態(tài)連續(xù)抽氣結(jié)合的方法，能夠克服測(cè)量過(guò)程中氣體吸附給材料放氣測(cè)量帶來(lái)的影響，測(cè)量準(zhǔn)確度高，測(cè)量不確定度小，且測(cè)量范圍寬，可將材料放氣率的測(cè)量下限延伸至10?15Pam3s?1cm?2的量級(jí)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
_種測(cè)量材料單質(zhì)氣)體放氣)率的裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及真空材料測(cè)量技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測(cè)量材料各單質(zhì)氣體放氣率的 裝置及測(cè)量方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 截止目前，在真空材料放氣率的測(cè)試中，研究最多的是對(duì)材料總的放氣率的測(cè)量， 但在航天技術(shù)和光電工程光刻技術(shù)等工程領(lǐng)域中，往往關(guān)心的是材料放出的某種單一氣體 的放氣率的大小(如H 2、H2〇等單質(zhì)氣體）。
[0003] 目前國(guó)內(nèi)外測(cè)量真空材料放氣率的測(cè)試方法較多，常用的測(cè)試方法有靜態(tài)升壓法 和動(dòng)態(tài)流量法，其中，動(dòng)態(tài)流量法能夠消除靜態(tài)升壓法中氣體吸附帶來(lái)的影響，是測(cè)量精度 較高的一種方法，但動(dòng)態(tài)流量法測(cè)量的實(shí)際是材料等效N 2的總放氣率值，這兩種方法均難 以實(shí)現(xiàn)材料各單一氣體放氣率的測(cè)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 有鑒于此，本發(fā)明提供了一種測(cè)量材料各單質(zhì)氣體放氣率的裝置，能夠?qū)Σ牧戏?出的氣體組分進(jìn)行測(cè)量，獲得材料放出的各單質(zhì)氣體的放氣率大小以及材料總放氣率的大 小，且測(cè)量裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，測(cè)量范圍寬，測(cè)量不確定度小。
[0005] 本發(fā)明的測(cè)量材料各單質(zhì)氣體放氣率的裝置，包括測(cè)試室、上游室、標(biāo)準(zhǔn)漏孔、定 容器、樣品室、抽氣系統(tǒng)A和抽氣系統(tǒng)B;
[0006] 其中，上游室通過(guò)限流小孔與測(cè)試室連通，標(biāo)準(zhǔn)漏孔通過(guò)微調(diào)閥A與上游室連接， 定容器通過(guò)微調(diào)閥B與上游室連接，樣品室與定容器連接;抽氣系統(tǒng)A與測(cè)試室連接，抽氣系 統(tǒng)B與樣品室連接;樣品室還接有質(zhì)譜計(jì)和分離規(guī)B;上游室設(shè)有分離規(guī)A;樣品室設(shè)有分離 規(guī)C;測(cè)試樣品放置在樣品室內(nèi)。
[0007] 本發(fā)明的材料單質(zhì)氣體放氣率測(cè)量方法，包括如下步驟：
[0008] 步驟1，對(duì)待測(cè)試材料進(jìn)行分析，獲得其產(chǎn)生的各種單質(zhì)氣體的種類(lèi);標(biāo)準(zhǔn)漏孔中 充入的氣體與待測(cè)放氣率的單質(zhì)氣體一致；
[0009] 步驟2，關(guān)閉微調(diào)閥B和微調(diào)閥A，開(kāi)啟抽氣系統(tǒng)A和抽氣系統(tǒng)B;
[0010] 步驟3,同步加熱樣品室、上游室和測(cè)試室至250°C后保持恒溫24h;然后同時(shí)對(duì)樣 品室、上游室和測(cè)試室進(jìn)行降溫至室溫；
[0011] 步驟4,當(dāng)測(cè)試室中的壓力達(dá)到本底真空后，調(diào)節(jié)微調(diào)閥A，將標(biāo)準(zhǔn)漏孔的氣體引入 上游室，然后通過(guò)限流小孔進(jìn)入測(cè)試室后被抽氣系統(tǒng)A連續(xù)抽除；當(dāng)測(cè)試室處于動(dòng)態(tài)平衡 后，對(duì)質(zhì)譜計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)；
[0012] 步驟5,關(guān)閉微調(diào)閥A;重復(fù)步驟3,當(dāng)測(cè)試室中的壓力達(dá)到本底真空后，由分離規(guī)B 測(cè)量測(cè)試室中的本底總壓力P。，由質(zhì)譜計(jì)測(cè)量該單質(zhì)氣體的分壓力Pi，同時(shí)，由分離規(guī)C測(cè)量 樣品室中的本底總壓力po;
[0013] 步驟6,關(guān)閉抽氣系統(tǒng)A和抽氣系統(tǒng)B，將測(cè)試樣品放入樣品室，然后重復(fù)步驟2~3， 然后關(guān)閉樣品室的抽氣系統(tǒng)B;
[0014] 步驟7,調(diào)節(jié)微調(diào)閥B，將樣品放出的氣體引入上游室，樣品放出的氣體經(jīng)限流小孔 進(jìn)入測(cè)試室被抽氣系統(tǒng)A連續(xù)抽走；當(dāng)測(cè)試室中的壓力達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡后，由分離規(guī)B測(cè)量測(cè) 試室中的總壓力P。'，由分離規(guī)C測(cè)量樣品室中的總壓力po'，由質(zhì)譜計(jì)測(cè)量該單質(zhì)氣體的分 壓力Pi' ；
[0015] 則樣品中該單質(zhì)氣體的放氣率q為：
[0017]其中，S為樣品的表面積;V為樣品室容積；A t為累計(jì)時(shí)間，pszp' x-puPxY x由式
r解出。
[0018] 有益效果：
[0019] (1)本發(fā)明采用的測(cè)量裝置，僅采用樣品室、上游室、測(cè)試室、抽真空系統(tǒng)、標(biāo)準(zhǔn)漏 孔、質(zhì)譜計(jì)以及真空計(jì)，即可完成固體材料單質(zhì)氣體放氣率的測(cè)量，相比于現(xiàn)有的測(cè)量裝 置，本發(fā)明的測(cè)量裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，可對(duì)各種金屬、非金屬固體材料的單質(zhì)氣體放氣率進(jìn)行測(cè) 量，進(jìn)而直接得到材料放出的總放氣率，而且比傳統(tǒng)等效氮?jiǎng)討B(tài)流量發(fā)測(cè)得的總放氣率值 更準(zhǔn)確。
[0020] (2)利用標(biāo)準(zhǔn)漏孔對(duì)質(zhì)譜計(jì)進(jìn)行在線校準(zhǔn)，保證質(zhì)譜計(jì)測(cè)量分壓力的準(zhǔn)確性，進(jìn)而 最終確保材料單質(zhì)氣體出氣率測(cè)量的準(zhǔn)確性。
[0021] (3)采用靜態(tài)定容升壓和動(dòng)態(tài)連續(xù)抽氣相結(jié)合的方法，一方面克服了靜態(tài)升壓中 氣體吸附帶來(lái)的影響，另一方面使得材料放出的氣體滿足分子流條件，從而進(jìn)一步減小了 測(cè)量不確定度，提高了測(cè)量準(zhǔn)確度。
[0022] (4)由于利用質(zhì)譜計(jì)能夠測(cè)量到材料放出的單質(zhì)氣體的極小分壓力（1(T7~1(T 8Pa)，可將材料放氣率的測(cè)量下限延伸至10-15Pam3s-icm- 2的量級(jí)。
【附圖說(shuō)明】
[0023]圖1為本發(fā)明裝置原理圖。
[0024] 其中，1-質(zhì)譜計(jì)、2-測(cè)試室、3-限流小孔、4-上游室、5-分離規(guī)A、6-標(biāo)準(zhǔn)漏孔、7-微 調(diào)閥A、8-分離規(guī)B、9-微調(diào)閥B、l〇-定容器、12-分離規(guī)C、13-復(fù)合真空計(jì)、14-測(cè)試樣品、15- 樣品室。
【具體實(shí)施方式】
[0025]下面結(jié)合附圖并舉實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0026]本發(fā)明提供了一種測(cè)量材料各單質(zhì)氣體放氣率的裝置，如圖1所示，包括測(cè)試室2、 上游室4、標(biāo)準(zhǔn)漏孔6、定容器10、樣品室15、測(cè)試樣品14、抽氣系統(tǒng)A和抽氣系統(tǒng)B。其中，上游 室4通過(guò)限流小孔3與測(cè)試室2連接，標(biāo)準(zhǔn)漏孔6通過(guò)微調(diào)閥A 7與上游室4連接，定容器10通 過(guò)微調(diào)閥B 9與上游室4連接，樣品室15與10ml的定容器10連接，測(cè)試樣品14放置在樣品室 15內(nèi)。抽氣系統(tǒng)A與測(cè)試室2連接，抽氣系統(tǒng)B與樣品室15連接。樣品室還設(shè)有質(zhì)譜計(jì)1和分離 規(guī)B 8;上游室4設(shè)有分離規(guī)A 5;樣品室15設(shè)有分離規(guī)C 12和復(fù)合真空計(jì)13。其中，當(dāng)想要獲 知待測(cè)材料的某種單質(zhì)氣體的放氣率時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)漏孔6中的氣體選為該單質(zhì)氣體。
[0027] 采用本發(fā)明裝置進(jìn)行待測(cè)材料樣品的各單質(zhì)氣體放氣率的測(cè)量方法包括如下步 驟：
[0028] 步驟1、利用質(zhì)譜計(jì)1對(duì)待測(cè)試材料進(jìn)行分析，獲得其產(chǎn)生的各種單質(zhì)氣體的種類(lèi)。 將標(biāo)準(zhǔn)漏孔6中的氣體選為待測(cè)放氣率的單質(zhì)氣體。
[0029] 步驟2,關(guān)閉微調(diào)閥B 9、微調(diào)閥A 7,打開(kāi)抽氣系統(tǒng)A和抽氣系統(tǒng)B，對(duì)本發(fā)明裝置進(jìn) 行抽氣。
[0030] 步驟3、以30°C/h的速率，同步加熱樣品室15、上游室4和測(cè)試室2至250 °C后保持恒 溫24h;然后以30°C/h的速率，同步對(duì)樣品室15,上游室4和測(cè)試室2進(jìn)行降溫至室溫。
[0031 ]在執(zhí)行步驟3的過(guò)程中，抽氣系統(tǒng)A和抽氣系統(tǒng)B-直處于抽氣狀態(tài)。
[0032] 步驟4、當(dāng)測(cè)試室2中的壓力不再變化，即達(dá)到本底真空后，緩慢調(diào)節(jié)微調(diào)閥A 7,將 標(biāo)準(zhǔn)漏孔6的氣體引入上游室4,然后通過(guò)限流小孔3進(jìn)入測(cè)試室2后被抽氣系統(tǒng)A連續(xù)抽除， 測(cè)試室2處于動(dòng)態(tài)平衡（即測(cè)試室2的壓力穩(wěn)定，或壓力波動(dòng)在設(shè)定的閾值范圍內(nèi)）后對(duì)質(zhì)譜 計(jì)1進(jìn)行校準(zhǔn)；
[0033] 步驟5、質(zhì)譜計(jì)1校準(zhǔn)完畢后，關(guān)閉微調(diào)閥7。重復(fù)步驟3,當(dāng)測(cè)試室2中的壓力達(dá)到本 底真空后，由分離規(guī)8記錄測(cè)試室2中的本底總壓力p c，由質(zhì)譜計(jì)1記錄該單質(zhì)氣體的分壓力 pi，同時(shí)，由分離規(guī)12記錄樣品室15中的本底總壓力po。
[0034] 步驟6、關(guān)閉抽氣系統(tǒng)A和抽氣系統(tǒng)B，將待測(cè)材料的樣品14放入樣品室15,然后重 復(fù)步驟2~3，然后關(guān)閉樣品室15的抽氣系統(tǒng)B。
[0035] 步驟7、緩慢調(diào)節(jié)微調(diào)閥B 9,將樣品放出的氣體引入上游室4,樣品放出的氣體經(jīng) 限流小孔3進(jìn)入測(cè)試室2被抽氣系統(tǒng)A連續(xù)抽走。當(dāng)測(cè)試室2中的壓力達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡后，由分 離規(guī)B 8記錄測(cè)試室2中的總壓力pc'，由分離規(guī)C 12記錄樣品室15中的總壓力p〇'，由質(zhì)譜計(jì) 1記錄該單質(zhì)氣體的分壓力Pl'。定容器10的作用在于衰減壓力，使其滿足分子流條件。
[0036]本發(fā)明基于以上測(cè)試步驟的測(cè)量原理如下：
[0037]當(dāng)樣品室、上游室和測(cè)試室的溫度相等時(shí)，有：
⑴
[0039] ps = px，-px(2)
[0040] 式中，Ps為樣品實(shí)際放出的該單質(zhì)氣體的分壓強(qiáng)，Px'為計(jì)算得到的樣品放出的包 括本底在內(nèi)的該單質(zhì)氣體的分壓強(qiáng)，p x為計(jì)算得到的樣品室中對(duì)應(yīng)的該單質(zhì)氣體的本底分 壓強(qiáng)。
[0041 ]則，固體樣品中該單質(zhì)氣體的放氣率q為：
(3)
[0043] 式中，q為待測(cè)的樣品單質(zhì)氣體的放氣率，單位為PamWmiS為樣品的表面積，單 位為cm2;V為樣品室容積，單位為m 3; A t為樣品室15氣體累計(jì)時(shí)間，單位為s。
[0044] 當(dāng)需要測(cè)量樣品其他單質(zhì)氣體的放氣率時(shí)，將標(biāo)準(zhǔn)漏孔中的氣體替換為想要測(cè)試 的單質(zhì)氣體，然后重復(fù)步驟2~7,根據(jù)公式（1)~（3)計(jì)算獲得測(cè)試材料中該單質(zhì)氣體的放 氣率。測(cè)試材料的總放氣率等于測(cè)試材料所有單質(zhì)氣體的放氣率之和。
[0045]綜上所述，以上僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。 凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的 保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種測(cè)量材料各單質(zhì)氣體放氣率的裝置，其特征在于，包括測(cè)試室（2)、上游室(4)、 標(biāo)準(zhǔn)漏孔(6)、定容器(10)、樣品室（15)、抽氣系統(tǒng)A和抽氣系統(tǒng)B; 其中，上游室(4)通過(guò)限流小孔(3)與測(cè)試室（2)連通，標(biāo)準(zhǔn)漏孔(6)通過(guò)微調(diào)閥A(7)與 上游室(4)連接，定容器（10)通過(guò)微調(diào)閥B(9)與上游室(4)連接，樣品室（15)與定容器（10) 連接;抽氣系統(tǒng)A與測(cè)試室(2)連接，抽氣系統(tǒng)B與樣品室（15)連接;樣品室（15)還接有質(zhì)譜 計(jì)（1)和分離規(guī)B(S);上游室(4)設(shè)有分離規(guī)A(5);樣品室（15)設(shè)有分離規(guī)C(12);測(cè)試樣品 (14)放置在樣品室（15)內(nèi)。2. -種采用如權(quán)利要求1所述裝置的材料單質(zhì)氣體放氣率測(cè)量方法，其特征在于，包括 如下步驟： 步驟1，對(duì)待測(cè)試材料進(jìn)行分析，獲得其產(chǎn)生的各種單質(zhì)氣體的種類(lèi);標(biāo)準(zhǔn)漏孔(6)中充 入的氣體與待測(cè)放氣率的單質(zhì)氣體一致； 步驟2,關(guān)閉微調(diào)閥B(9)和微調(diào)閥A(7)，開(kāi)啟抽氣系統(tǒng)A和抽氣系統(tǒng)B; 步驟3,同步加熱樣品室（15)、上游室(4)和測(cè)試室（2)至250°C后保持恒溫2地;然后同 時(shí)對(duì)樣品室（15)、上游室(4)和測(cè)試室(2)進(jìn)行降溫至室溫； 步驟4,當(dāng)測(cè)試室（2)中的壓力達(dá)到本底真空后，調(diào)節(jié)微調(diào)閥A(7)，將標(biāo)準(zhǔn)漏孔(6)的氣 體引入上游室(4)，然后通過(guò)限流小孔(3)進(jìn)入測(cè)試室（2)后被抽氣系統(tǒng)A連續(xù)抽除；當(dāng)測(cè)試 室(2)處于動(dòng)態(tài)平衡后，對(duì)質(zhì)譜計(jì)（1)進(jìn)行校準(zhǔn)； 步驟5,關(guān)閉微調(diào)閥A(7);重復(fù)步驟3,當(dāng)測(cè)試室(2)中的壓力達(dá)到本底真空后，由分離規(guī) B(S)測(cè)量測(cè)試室(2)中的本底總壓力P。，由質(zhì)譜計(jì)（1)測(cè)量該單質(zhì)氣體的分壓力P1，同時(shí)，由 分離規(guī)C(12)測(cè)量樣品室（15)中的本底總壓力PO; 步驟6,關(guān)閉抽氣系統(tǒng)A和抽氣系統(tǒng)B，將測(cè)試樣品（14)放入樣品室（15)，然后重復(fù)步驟2 ~3,然后關(guān)閉樣品室（15)的抽氣系統(tǒng)B; 步驟7,調(diào)節(jié)微調(diào)閥B(9)，將樣品（14)放出的氣體引入上游室(4)，樣品放出的氣體經(jīng)限 流小孔(3)進(jìn)入測(cè)試室(2)被抽氣系統(tǒng)A連續(xù)抽走；當(dāng)測(cè)試室(2)中的壓力達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡后， 由分離規(guī)B(S)測(cè)量測(cè)試室(2)中的總壓力P。'，由分離規(guī)C(12)測(cè)量樣品室（15)中的總壓力 PO '，由質(zhì)譜計(jì)（1)測(cè)量該單質(zhì)氣體的分壓力Pi ' ； 則樣品（14)中該單質(zhì)氣體的放氣率q為：其中，S為樣品（14)的表面積;V為樣品室（15)容積；A t為累計(jì)時(shí)間，Ps = p/ X-化，Px，p/ X 由式懈出。
【文檔編號(hào)】G01N7/16GK105910953SQ201610229195
【公開(kāi)日】2016年8月31日
【申請(qǐng)日】2016年4月13日
【發(fā)明人】董猛, 李得天, 成永軍, 郭美如, 趙瀾, 盛學(xué)民, 習(xí)振華, 張虎忠
【申請(qǐng)人】蘭州空間技術(shù)物理研究所