一種電感耦合等離子體質(zhì)譜法測鋅的裝置的制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型提供了一種電感耦合等離子體質(zhì)譜法測鋅的裝置，包括鎢絲捕獲裝置、電熱蒸發(fā)裝置、炬管接口、載氣質(zhì)量流量計(jì)、輔助氣質(zhì)量流量計(jì)、分流三通、合流三通、載氣氣路、輔助氣氣路；測定鋅的固體進(jìn)樣電感耦合等離子體質(zhì)譜法，包括空氣中將待測樣品脫水、灰化，得到無機(jī)物殘?jiān)?；在氬氫混合氣氣氛下，將所述樣品殘?jiān)郎刂?600℃左右，含有鋅原子的氣溶膠與鎢絲接觸，鋅被鎢絲捕獲；所述鎢絲溫度升至2000℃左右，釋放出鋅原子，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀分析鋅的含量。該裝置結(jié)構(gòu)簡單，解決了電感耦合等離子體質(zhì)譜儀固體進(jìn)樣測鋅時基體干擾嚴(yán)重的難題，有效提高了方法靈敏度。本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)在于無需對樣品進(jìn)行消解處理，即可實(shí)現(xiàn)對其中痕量甚至超痕量鋅的檢測，可有效消除基體干擾，具有直接、快速、靈敏度高、穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。
【專利說明】
一種電感耦合等離子體質(zhì)譜法測鋅的裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本實(shí)用新型涉及化學(xué)分析領(lǐng)域，具體涉及一種電感耦合等離子體質(zhì)譜法測鋅的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]鋅是人體必需元素，在食品、衛(wèi)生等領(lǐng)域是常規(guī)檢測的指標(biāo)；同時，過量的鋅也會對人體造成危害，特別是工礦企業(yè)的含鋅廢渣、廢水排放會破壞生態(tài)環(huán)境，并通過生物鏈影響人體健康。目前，測定食品中鋅的儀器及方法以液體進(jìn)樣系統(tǒng)為主流技術(shù)，現(xiàn)行元素分析的國家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)絕大多數(shù)都是采用液體進(jìn)樣的原子吸收光譜法(AAS)、原子熒光光譜法(AFS)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-AES)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)等方法，例如GB/T 5009.14-2003《食品中鋅的測定》、GB 5413.21-2010《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)嬰幼兒食品和乳品中鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅和錳的測定》、GB/T 9695.20-2008((肉與肉制品.鋅的測定》、GB/T 23375-2009《蔬菜及其制品中銅、鐵、鋅、鈣、鎂、磷的測定》、GB/T 17138-1997《土壤質(zhì)量銅、鋅的測定火焰原子吸收分光光度法》等。液體進(jìn)樣需要提前進(jìn)行樣品消解處理，通過灰化以及強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化劑等處理將復(fù)雜有機(jī)樣品轉(zhuǎn)換為簡單無機(jī)基體，從而減少基體干擾以及對儀器的損耗。液體進(jìn)樣系統(tǒng)易于自動化，但進(jìn)樣效率較低，如一般的霧化器進(jìn)樣效率只有10%?15%，同時復(fù)雜、耗時、費(fèi)力的樣品前處理過程大大限制了光譜方法在現(xiàn)場、快速分析領(lǐng)域的應(yīng)用。
[0003]固體進(jìn)樣方法在原子光譜發(fā)展初期就已經(jīng)得到應(yīng)用，例如1957年L’V0V將NaCl直接導(dǎo)入石墨爐原子化器的研究。但是，受限于當(dāng)時的技術(shù)條件以及液體進(jìn)樣系統(tǒng)的快速興起，固體進(jìn)樣方法作為光譜分析技術(shù)的分支并沒有得到足夠的重視和發(fā)展。近年來，隨著材料科學(xué)，電熱蒸發(fā)(ETV)、激光燒蝕(LA)、原子阱捕獲等高效率樣品導(dǎo)入技術(shù)，塞曼效應(yīng)、電荷耦合器件(CCD)和連續(xù)光源(CS)等背景校正和多元素順序分析技術(shù)，以及基體改進(jìn)劑和懸浮液進(jìn)樣等技術(shù)的發(fā)展及應(yīng)用推廣，固體進(jìn)樣的分析手段和對樣品的分析能力得到了大幅度提升。其中，ETV-1CP-MS因其抗干擾能力較強(qiáng)、線性動態(tài)范圍寬和多元素同時分析的能力，在固體進(jìn)樣光譜技術(shù)中備受研究者關(guān)注。
[0004]雖然直接固體進(jìn)樣的光譜儀器可以采用一定的背景校正技術(shù)來減輕基體干擾影響，但這只是一種補(bǔ)救技術(shù)，而固體進(jìn)樣過程所帶來的復(fù)雜基體和光譜干擾一直是限制ETV固體進(jìn)樣發(fā)展和應(yīng)用瓶頸問題。原子阱捕獲是一種非常有效的固體進(jìn)樣基體干擾消除技術(shù)，例如利用金汞齊原理的測汞固體進(jìn)樣裝置、利用鎢絲捕鎘原理的測鎘固體進(jìn)樣裝置。上述技術(shù)利用金絲/鎢絲可以在常溫下捕獲原子態(tài)汞/鎘，并可在高溫下有效釋放汞/鎘，通過汞/鎘的捕獲和基體分離則可以實(shí)現(xiàn)捕獲和基體分離兩個目標(biāo)，從而有效減輕基體干擾。目前，鎢絲捕獲鋅的技術(shù)已經(jīng)用于ICP-AES裝置，但是由于ICP-AES自身分析靈敏度的限制，所形成的固體進(jìn)樣方法尚不能用于生物細(xì)胞、組織、毛發(fā)等微量或超微量樣品的分析，因此需要將鎢絲捕獲鋅的技術(shù)用于ICP-MS并形成固體進(jìn)樣方法，以實(shí)現(xiàn)上述樣品的有效和準(zhǔn)確分析。目前，尚未見有利用鎢絲捕獲鋅以消除電感耦合等離子體質(zhì)譜基體干擾的報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本實(shí)用新型的目的是針對上述問題，提供一種電感耦合等離子體質(zhì)譜法測鋅的裝置，該裝置結(jié)構(gòu)簡單，解決了電感耦合等離子體質(zhì)譜儀固體進(jìn)樣測鋅時基體干擾嚴(yán)重的難題，無需對樣品進(jìn)行消解處理，即可實(shí)現(xiàn)對其中微量鋅的檢測，具有直接、快速、靈敏度高、穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。
[0006]本實(shí)用新型所提供的測鋅固體進(jìn)樣電感耦合等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)接裝置，由鎢絲捕獲裝置10、電熱蒸發(fā)裝置7、炬管接口 13、合流三通11、載氣質(zhì)量流量計(jì)4、輔助氣質(zhì)量流量計(jì)
6、分流三通2、載氣氣路3、輔助氣氣路5組成，其中所述鎢絲捕獲裝置10由鎢絲8、電源座9和捕獲裝置10腔體組成。所述載氣氣路3和輔助氣氣路5的右端氣體入口由分流三通2與氬氫混合氣氣源I連接，所述載氣氣路3依次連接分流三通2、載氣質(zhì)量流量計(jì)4、電熱蒸發(fā)裝置7、鎢絲捕獲裝置10、合流三通11，所述輔助氣氣路5依次連接分流三通2、輔助氣質(zhì)量流量計(jì)6、合流三通11;所述炬管接口 13的右端通過合流氣路12與合流三通11連接，左端與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀14連接。
[0007]所述的氬氫混合氣為含有2%— 4% (體積比)氫氣的氬氫混合氣。
[0008]所述舟狀進(jìn)樣器15、電熱蒸發(fā)器7為泡沫碳材料。
[0009]所述鎢絲捕獲裝置10腔體為石英材料，電熱蒸發(fā)器7腔體為鋁制材料。
[0010]所述的載氣氣路3、輔助氣氣路5、合流氣路12、炬管接口13為聚四氟乙烯材質(zhì)。
[0011]本實(shí)用新型的顯著優(yōu)點(diǎn)在于:
[0012]1、該裝置結(jié)構(gòu)簡單，解決了電感耦合等離子體質(zhì)譜儀固體進(jìn)樣測鋅時基體干擾嚴(yán)重的難題。
[0013]2、通過固體進(jìn)樣提高進(jìn)樣效率，進(jìn)一步提高了電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的分析方法靈敏度，鋅的檢出限可以達(dá)到0.0Olpg，可用于生物細(xì)胞、組織、毛發(fā)等微量或超微量樣品中痕量或超痕量鋅元素的直接固體進(jìn)樣分析。
【附圖說明】
:
[0014]以下將結(jié)合附圖和具體實(shí)例對本實(shí)用新型進(jìn)行進(jìn)一步的闡述。
[0015]圖1-固體進(jìn)樣電感耦合等離子體質(zhì)譜法測鋅的預(yù)富集串聯(lián)裝置結(jié)構(gòu)圖；
[0016]其中I為氬氫混合氣氣源，2為分流三通，3為載氣氣路，4為載氣質(zhì)量流量計(jì)，5為輔助氣氣路，6為輔助氣質(zhì)量流量計(jì)，7為電熱蒸發(fā)器，8為鎢絲，9為電源座，10為鎢絲捕獲裝置，11為合流三通，12為合流氣路，13為炬管接口，14為電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，15為舟狀進(jìn)樣器。
【具體實(shí)施方式】
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[0017]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本實(shí)用新型。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本實(shí)用新型而不用于限制本實(shí)用新型的范圍。
[0018]除非另行定義，文中所使用的所有專業(yè)與科學(xué)用語與本領(lǐng)域熟練人員所熟悉的意義相同。此外，任何與所記載內(nèi)容相似或均等的方法及材料皆可應(yīng)用于本實(shí)用新型中。文中所述的較佳實(shí)施方法與材料僅作示范之用。
[0019]本實(shí)用新型所提供的測鋅固體進(jìn)樣電感耦合等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)接裝置，實(shí)施方案包括鎢絲捕獲裝置10、電熱蒸發(fā)器7、炬管接口 13、合流三通11、載氣質(zhì)量流量計(jì)4、輔助氣質(zhì)量流量計(jì)6、分流三通2、載氣氣路3、輔助氣氣路5組成，其中:所述鎢絲捕獲裝置10由鎢絲8、電源座9和捕獲裝置10腔體組成。所述載氣氣路3和輔助氣氣路5的右端氣體入口由分流三通2與氬氫混合氣氣源I連接，所述載氣氣路3依次連接分流三通2、載氣質(zhì)量流量計(jì)4、電熱蒸發(fā)器7、鎢絲捕獲裝置10、合流三通11，所述輔助氣氣路5依次連接分流三通2、輔助氣質(zhì)量流量計(jì)6、合流三通11 ；所述炬管接口 13的右端通過合流氣路12與合流三通11連接，左端與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀14連接。
[0020]實(shí)施例一
[0021]當(dāng)含有鋅的標(biāo)準(zhǔn)溶液在鎢絲捕獲裝置10和電熱蒸發(fā)器7構(gòu)成的固體進(jìn)樣裝置進(jìn)樣之前，將含2%氫氣的氬氫混合氣氣源I的分壓設(shè)定在0.5Mpa左右，載氣質(zhì)量流量計(jì)4設(shè)定為600mL/min，輔助氣質(zhì)量流量計(jì)6設(shè)定為300mL/min，鋅在電熱蒸發(fā)器7中蒸發(fā)出來，并被媽絲8捕獲再釋放，含有原子態(tài)鋅的氣溶膠在載氣氣路3中進(jìn)入合流三通11，再與輔助氣質(zhì)量流量計(jì)6中流出的氬氫混合氣在合流三通11中混合，混合后的含鋅氣溶膠通過合流氣路12進(jìn)入炬管接口 13，再進(jìn)入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀14。在固體進(jìn)樣裝置最優(yōu)條件下，測鋅的線性范圍為OOOlpg?3yg，標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸系數(shù)在0.995以上，鋅的檢出限可以達(dá)到
0.0Olpg，多次測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在5%以內(nèi)。
[0022]實(shí)施例二
[0023]以5mg米粉(國標(biāo)物GBW10045)為例，使用含10%氫氣的氬氫混合氣作為氣源，載氣質(zhì)量流量計(jì)5設(shè)定為600mL/min，用本實(shí)用新型的鎢絲捕獲裝置和電熱蒸發(fā)器與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀串聯(lián)，其他條件與實(shí)施例一相同。4次測定樣品中鋅的含量為14.5±0.8毫克/千克，在該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值14.4±0.8毫克/千克之內(nèi)，4次測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.5%。
[0024]實(shí)施例三
[0025]以一段質(zhì)量約0.5mg的頭發(fā)樣品為例，使用含10%氫氣的氬氫混合氣作為氣源，載氣質(zhì)量流量計(jì)5設(shè)定為600mL/min，用本實(shí)用新型的鎢絲捕獲裝置和電熱蒸發(fā)器與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀串聯(lián)，其他條件與實(shí)施例一相同。測定樣品中鋅的含量為68.1毫克/千克，添加10微升10毫克/升鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的回收率為95.6%。
[0026]上述三例說明本實(shí)用新型提供的一種鎢絲捕獲裝置和電熱蒸發(fā)器與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)接裝置，可以有效消除固體進(jìn)樣時的基體干擾，保證電感耦合等離子體質(zhì)譜法測鋅的穩(wěn)定性、靈敏度和準(zhǔn)確性。
[0027]以上的實(shí)施例僅僅是對本實(shí)用新型的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對本實(shí)用新型的范圍進(jìn)行限定，在不脫離本實(shí)用新型設(shè)計(jì)精神的前提下，本領(lǐng)域普通工程技術(shù)人員對本實(shí)用新型的技術(shù)方案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本實(shí)用新型的權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種電感耦合等離子體質(zhì)譜法測鋅的裝置，其特征在于:由鎢絲捕獲裝置、電熱蒸發(fā)裝置、炬管接口、合流三通、載氣質(zhì)量流量計(jì)、輔助氣質(zhì)量流量計(jì)、分流三通、載氣氣路、輔助氣氣路組成;所述炬管接口的右端通過合流氣路與合流三通連接，左端與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀連接。2.如權(quán)利要求1所述的電感耦合等離子體質(zhì)譜法測鋅的裝置，其特征在于:其中所述鎢絲捕獲裝置由鎢絲、電源座和捕獲裝置腔體組成。3.如權(quán)利要求1所述的電感耦合等離子體質(zhì)譜法測鋅的裝置，其特征在于:所述載氣氣路和輔助氣氣路的右端氣體入口由分流三通與氬氫混合氣氣源連接，所述載氣氣路依次連接分流三通、載氣質(zhì)量流量計(jì)、電熱蒸發(fā)裝置、鎢絲捕獲裝置、合流三通，所述輔助氣氣路依次連接分流三通、輔助氣質(zhì)量流量計(jì)、合流三通。4.如權(quán)利要求1所述的電感耦合等離子體質(zhì)譜法測鋅的裝置，其特征在于:所述鎢絲捕獲裝置腔體為鋁制材料。5.如權(quán)利要求1所述的電感耦合等離子體質(zhì)譜法測鋅的裝置，其特征在于:所述的載氣氣路、輔助氣氣路、合流氣路、炬管接口為聚四氟乙烯材質(zhì)。
【文檔編號】G01N27/62GK205665199SQ201620190608
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年3月11日
【發(fā)明人】毛雪飛, 王敏, 齊悅涵, 張英, 張志薇, 錢永忠
【申請人】中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所