超臨界提取五味子揮發(fā)油的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用CO2超臨界提取五味子揮發(fā)油的生產(chǎn)方法，將五味子籽進行粉碎，然后放入到萃取釜中，溫度控制在30-45度，CO2流量2L/min。壓力控制200-320MPa，一級分離壓力100-200MPa，溫度30-60度，二級分離壓力40-70MPa，溫度30-60度，萃取時間8-15小時，萃取完成后，將五味子油放出，得到五味子油,收率6%，乙素含量2.30-2.50%，保存在5度的冷藏庫中，將五味子籽渣回收用于制作飼料。該生產(chǎn)方法工藝過程簡單，生產(chǎn)成本低，解決了五味子揮發(fā)油用壓榨法提取含量低、收率少的問題。
【專利說明】用CO2超臨界提取五味子揮發(fā)油的生產(chǎn)方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種五味子揮發(fā)油制備方法，尤其涉及一種用CO2超臨界提取五味子 揮發(fā)油的生產(chǎn)方法；五味子揮發(fā)油是五味子中藥材的有效成分。

【背景技術】
[0002] 五味子（SbAisaflt/ra J Baill.)是遼寧的道地藥材，五味子， 別名北五味子，遼五味子。因具有甘、酸、辛、苦、咸五味而得名。最早載于《神農(nóng)本草經(jīng)》列 為上品?！秷D經(jīng)本草》記載："五味子皮肉甘酸、核中辛苦、均有咸味，此則五味具也"故名五 味子。五味子中藥材，性溫、味酸、甘。具有收斂、滋補、強壯、安神、保肝、收斂固澀、益氣生 津、補腎寧心的功效，用于肺虛咳嗽、咳喘、遺精、津虧口澀、腹瀉、自汗、盜汗、心悸失眠、慢 性腹瀉、神經(jīng)衰弱以及無黃疸型肝炎等癥，同時又是很好的果酒和飲料的原料。
[0003] 隨著五味子藥材產(chǎn)業(yè)和相關加工制造業(yè)的快速發(fā)展，五味子受到國內(nèi)外醫(yī)藥、保 健食品等行業(yè)的普遍關注。日本、韓國、美國等國家大量進口我國的五味子中藥材原料。
[0004] 五味子產(chǎn)品的深加工水平一直是影響五味子產(chǎn)業(yè)發(fā)展的重要因素，目前在國內(nèi)五 味子主要作為傳統(tǒng)中藥材使用。同時也多以中藥材形式出口到日本、韓國、新加坡等地區(qū)。 在韓國和日本已經(jīng)開發(fā)了具保健功能的五味子食品、五味子酒、五味子飲料等產(chǎn)品。在東歐 及俄羅斯，已有用五味子果實加工的果酪、果糕、果凍、果漿等各種飲料食品。在國外五味 子已成為一種新興的食品工業(yè)和飲料行業(yè)的重要原料。
[0005] 五味子一直作為中藥材使用，沒有將五味子中揮發(fā)油單獨提取使用，如果用傳統(tǒng) 的壓榨和有機溶劑萃取等方法提取五味子中揮發(fā)油，五味子油的總收率為2-3%左右，五味 子乙素純度低，如果用有機溶劑萃取五味子揮發(fā)油，會有少量的有機溶媒殘留在揮發(fā)油中。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明針對上述壓榨法和有機溶媒五味子油提取法存在的技術問題，通過CO2超 臨界提取五味子揮發(fā)油的生產(chǎn)方法的摸索和試驗總結，提供了一種用CO2超臨界提取五味 子揮發(fā)油的生產(chǎn)方法；解決了現(xiàn)有技術中存在的五味子油收率低，有機溶劑殘留的問題，而 且本發(fā)明工藝簡單，成本低，提高了五味子揮發(fā)油的純度，適合批量生產(chǎn)。
[0007] 本發(fā)明的生產(chǎn)方法包括下述步驟： 取五味子籽100-200kg粉碎后放入到CO2超臨界萃取500-1000L萃取釜中，加熱1-2小 時，溫度控制在30-451：，〇)2流量2 L/min;提取4-12小時，壓力控制在200-320 Mpa，然后 進行分離，一級分離壓力為100-200 MPa，溫度控制在30-60°C，二級分離壓力40-70 MPaJj^ 度30-60°C，萃取時間8-15小時；得到五味子油。
[0008] 所述的得到五味子油含五味子甲素、五味子乙素、五味子酯甲和五味子醇甲。
[0009] 所述的五味子總收率6%，乙素含量2. 30-2. 50%。
[0010] 所述的加熱步驟中，溫度控制在35°c ;提取步驟中，壓力控制在240-260MPa ;-級 分尚步驟中，一級分尚壓力150 MPa,溫度50°C ;二級分尚步驟中，二級分尚壓力60 MPa,溫 度 40°C。
[0011] 所述的粉碎步驟中，粉碎程度達到60目。
[0012] 本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果如下： 采用CO2超臨界的方法提取五味子揮發(fā)油，揮發(fā)油總收率為6-8%。乙素純度高，時間 短，成本低。該生產(chǎn)方法工藝過程簡單，生產(chǎn)成本低，解決了五味子揮發(fā)油用壓榨法提取含 量低、收率少的問題，用CO2超臨界提取五味子揮發(fā)油的生產(chǎn)方法達到了國內(nèi)、國際創(chuàng)新水 平工藝生產(chǎn)成本低，適合大批量生產(chǎn)；而且適合生產(chǎn)的熊去氧膽酸純度高，達到了國際的先 進水平。

【具體實施方式】
[0013] 實施例1 取五味子籽IOOkg粉碎到60目后放入到CO2超臨界萃取500L萃取釜中，加熱1小時， 溫度控制在30°C，C(V流量2 L/min。提取4小時，壓力控制在200 Mpa，然后進行分離，一 級分離壓力為100 MPa，溫度控制在30°C，二級分離壓力40 MPa，溫度30°C，萃取時間8小 時。收率6%，乙素含量2. 30-2. 50%，保存在5度的冷藏庫中，將五味子籽漁回收用于制作飼 料。
[0014] 實施例2 取五味子籽120kg粉碎到60目后放入到CO2超臨界萃取800L萃取釜中，加熱1小時， 溫度控制在35°C，C(V流量2 L/min。提取6小時，壓力控制在240 Mpa，然后進行分離，一 級分離壓力為120 MPa，溫度控制在40°C，二級分離壓力45 MPa，溫度40°C，萃取時間8小 時。收率8%，乙素含量2. 30-2. 50%，保存在5度的冷藏庫中，將五味子籽渣回收用于制作飼 料。
[0015] 實施例3 取五味子籽150kg粉碎到60目后放入到CO2超臨界萃取800L萃取釜中，加熱2小時， 溫度控制在40°C，C02流量2 1711^11。提取7小時，壓力控制在2601^&，然后進行分離，一級 分離壓力為150MPa，溫度控制在50°C，二級分離壓力60MPa，溫度50°C，萃取時間10小時。
[0016] 實施 4 取五味子籽200kg粉碎到60目后放入到CO2超臨界萃取1000L萃取釜中，加熱2小時， 溫度控制在45°C，C(V流量2 L/min。提取12小時，壓力控制在320 Mpa，然后進行分離，一 級分離壓力為200 MPa，溫度控制在60°C，二級分離壓力70 MPa，溫度60°C，萃取時間15小 時。
[0017] 2超臨界提取五味子揮發(fā)油 檢測報告

【權利要求】
1. 一種用co2超臨界提取五味子揮發(fā)油的生產(chǎn)方法，其特征在于包括下述步驟： 取五味子籽100-200kg粉碎后放入到C02超臨界萃取500-1000L萃取釜中，加熱1-2小 時，溫度控制在30-451：，〇)2流量2 L/min;提取4-12小時，壓力控制在200-320 Mpa，然后 進行分離，一級分離壓力為100-200 MPa，溫度控制在30-60°C，二級分離壓力40-70 MPa，溫 度30-60°C，萃取時間8-15小時；得到五味子油。
2. 根據(jù)權利要求1所述的用C02超臨界提取五味子揮發(fā)油的生產(chǎn)方法，其特征在于所 述的得到五味子油含五味子甲素、五味子乙素、五味子酯甲和五味子醇甲。
3. 根據(jù)權利要求1所述的用C02超臨界提取五味子揮發(fā)油的生產(chǎn)方法，其特征在于所 述的五味子總收率6%，乙素含量2. 30-2. 50%。
4. 根據(jù)權利要求1所述的用C02超臨界提取五味子揮發(fā)油的生產(chǎn)方法，其特征在于所 述的加熱步驟中，溫度控制在35°C ;提取步驟中，壓力控制在240-260MPa ;-級分離步驟 中，一級分離壓力150 MPa，溫度50°C ;二級分離步驟中，二級分離壓力60 MPa，溫度40°C。
5. 根據(jù)權利要求1所述的用C02超臨界提取五味子揮發(fā)油的生產(chǎn)方法，其特征在于所 述的粉碎步驟中，粉碎程度達到60目。
【文檔編號】C11B1/10GK104388185SQ201410547240
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年10月16日 優(yōu)先權日:2014年10月16日
【發(fā)明者】姚鳳云 申請人:遼寧百鳳生物藥業(yè)有限公司, 遼寧百隆生物工程有限公司, 姚鳳云