專利名稱：準(zhǔn)球形高飽和磁化強(qiáng)度磁粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及復(fù)印機(jī)、激光打印機(jī)用碳粉的原料及其制備方法，具體說是生產(chǎn)靜電復(fù)印機(jī)、 激光打印機(jī)用碳粉的準(zhǔn)球形高飽和磁化強(qiáng)度磁粉及其制備方法。(二) 背景技術(shù)目前，生產(chǎn)的靜電復(fù)印機(jī)、激光打印機(jī)碳粉所用主要原料為磁粉。這種磁粉是用氫氧化 鈉溶液、硫酸亞鐵、空氣和蒸汽一次合成的四氧化三鐵磁粉，其形狀為立方形晶體或是針狀 晶體，飽和磁化強(qiáng)度低，矯頑力高，粒徑大，比表面積小，而且流動(dòng)性差，松裝密度低，比 重輕。因此，用這種磁粉生產(chǎn)的靜電復(fù)印機(jī)、激光打印機(jī)碳粉流動(dòng)性差、底灰多，打印出的 圖文黑度低、層次差、易出現(xiàn)空心字、圖文不清晰。(三) 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的問題是提供一種準(zhǔn)球形高飽和磁化強(qiáng)度磁粉。用這種磁粉作為主要原材 料生產(chǎn)的靜電復(fù)印機(jī)碳粉、激光打印機(jī)碳粉，流動(dòng)性好、無底灰，打印出的圖文黑度高、層 次好、不易出現(xiàn)空心字、圖文清晰。本發(fā)明要解決的另一個(gè)問題是提供一種制備準(zhǔn)球形高飽和磁化強(qiáng)度磁粉的方法。為解決上述問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案本發(fā)明的準(zhǔn)球形高飽和磁化強(qiáng)度磁粉特點(diǎn)是由以下重量份數(shù)的原材料制成 氫氧化鈉溶液17 32份；硫酸亞鐵50~70份氨水9 13份；純水9 14份。本發(fā)明的準(zhǔn)球形高飽和磁化強(qiáng)度磁粉的制備方法依次包括以下步驟先進(jìn)行第一次合成(1) 將氫氧化鈉溶液中的41重量％和氨水、純水放在一起，并混合均勻，制成混合料A;(2) 將硫酸亞鐵中的80重量％投入反應(yīng)釜內(nèi)，并用濃度為98%的硫酸溶液調(diào)其PH值 至2 3;之后，在向反應(yīng)釜內(nèi)通氮?dú)獗Ｗo(hù)的同時(shí)，通蒸汽加溫至50 7(TC，制成混合料B;(3) 將混合料A加入混合料B中，并使PH值為9~11 ，制成混合料C;(4) 對混合料C通蒸汽加溫至90 98。C，在此溫度下，以每小時(shí)40 80立方米的速度通 空氣反應(yīng)，使混合料C的50重量。/。轉(zhuǎn)化為三氧化二鐵漿料，得到混合料D;(5) 將混合料D泵入漂洗桶內(nèi)進(jìn)行漂洗，當(dāng)其TO值為6. 5~7. 5時(shí)，停止漂洗，讓其自 然沉淀，使混合料D的體積濃縮至55~65%，完成化學(xué)反應(yīng)；再進(jìn)行第二次合成(6) 將濃縮后的混合料D泵入反應(yīng)釜內(nèi)，用濃度為98%的硫酸溶液調(diào)PH至2~3，得到 混合料E;(7) 將余下的20重量。/。的硫酸亞鐵泵入混合料E中并混合均勻，得到混合料F;之后， 以每小時(shí)4~6立方米速度通入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)；(8) 對混合料F通蒸汽加溫至50~70°C，并加入余下的59重量％的氫氧化鈉溶液，調(diào)PH 值至9~11;之后，繼續(xù)以每小時(shí)4~6立方米的速度通氮?dú)獗Ｗo(hù)的同時(shí)，繼續(xù)通蒸汽加溫至90~98 °C，并恒溫保持4 5小時(shí)；(9) 之后，用濃度為98y。的硫酸溶液調(diào)其PH值至2 3，完成合成反應(yīng)；(10) 之后，將合成反應(yīng)后的物料泵入漂洗桶內(nèi)進(jìn)行漂洗，洗去其中的硫酸根，得到PH 為6. 5~7. 5的漿料；(11) 之后，對ra為6. 5~7. 5的漿料進(jìn)行壓濾，得到含水量為30~40重量°/。的料餅；(12) 之后，用溫度為50 6(TC的烘箱對上述料餅進(jìn)行干燥處理，使其含水量《0.2%; (14)最后，用粉碎機(jī)對經(jīng)干燥處理過的料餅進(jìn)行粉碎，并用320目的篩網(wǎng)過篩，制得粒徑為0. 15~0.3 y m的準(zhǔn)球形高飽和磁化強(qiáng)度磁粉。該磁粉為四氧化三鐵磁粉。 采取上述方案，具有以下優(yōu)點(diǎn)由于本發(fā)明的準(zhǔn)球形高飽和磁化強(qiáng)度磁粉是用硫酸亞鐵、氫氧化鈉溶液和氨水在反應(yīng)釜 中隔套通入蒸汽加溫，反應(yīng)釜表面通氮?dú)飧綦x防止表面氧化，底層通空氣攪拌反應(yīng)，先第一 次合成三氧化二鐵。再加入氫氧化鈉溶液和硫酸亞鐵并加蒸汽第二次合成四氧化三鐵磁粉， 其形狀為準(zhǔn)球形。由于其形狀為準(zhǔn)球形，飽和磁化強(qiáng)度高，矯頑力低，粒徑小、比表面積大， 而且流動(dòng)性較好，松裝密度高，比重大。因此，用本發(fā)明的準(zhǔn)球形高飽和磁化強(qiáng)度磁粉作為 主要原料生產(chǎn)的靜電復(fù)印機(jī)、激光打印機(jī)碳粉，流動(dòng)性好，無低灰，打印出的圖文黑度顯著 提高，層次好，圖像清晰。 具體實(shí)施方式
第一個(gè)實(shí)施例-選取17份的氫氧化鈉溶液、50份的硫酸亞鐵、9份的氨水和9份的純水，待用。其中氫氧化鈉溶液的濃度為28~32%;硫酸亞鐵的摩爾濃度65~75%;氨水的摩爾濃度15~25%; 純水的鈉離子含量在《0.2%。 先進(jìn)行第一次合成(1) 將氫氧化鈉溶液中的41重量％和氨水、純水放在一起，并混合均勻，制成混合料A;(2) 將硫酸亞鐵中的80重量％投入反應(yīng)釜內(nèi)，并用濃度為98%的硫酸溶液調(diào)其PH值 至2;之后，在向反應(yīng)釜內(nèi)通氮?dú)獗Ｗo(hù)的同時(shí)，通蒸汽加溫至50'C，制成混合料B;(3) 將混合料A加入混合料B中，并使PH值為9，制成混合料C;(4) 對混合料C通蒸汽加溫至90'C，在此溫度下，以每小時(shí)40立方米的速度通空氣反 應(yīng)，使混合料C的50重量。/。轉(zhuǎn)化為三氧化二鐵漿料，得到混合料D;(5) 將混合料D泵入漂洗桶內(nèi)進(jìn)行漂洗，當(dāng)其PH值為6. 5時(shí)，停止漂洗,讓其自然沉 淀，使混合料0的體積濃縮至55%;再進(jìn)行第二次合成(6) 將濃縮后的混合料D泵入反應(yīng)釜內(nèi)，用濃度為98%的硫酸溶液調(diào)PH至2，得到混 合料E;(7) 將余下的20重量n/。的硫酸亞鐵泵入混合料E中并混合均勻，得到混合料F;之后， 以每小時(shí)4立方米速度通入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)；(8) 對混合料F通蒸汽加溫至50'C，并加入余下的59重量％的氫氧化鈉溶液，調(diào)PH值 至9;之后，繼續(xù)以每小時(shí)4立方米的速度通氮?dú)獗Ｗo(hù)的同時(shí)，繼續(xù)通蒸汽加溫至9(TC，并 恒溫保持4小時(shí)；(9) 之后，用濃度為98W的硫酸溶液調(diào)其PH值至2，完成合成反應(yīng)；(10) 之后，將合成反應(yīng)后的物料泵入漂洗桶內(nèi)進(jìn)行漂洗，洗去其中的硫酸根，得到PH 為6.5的漿料；(11) 之后，對PH為6.5的漿料進(jìn)行壓濾，得到含水量為30重量％的料餅；(12) 之后，用溫度為50。C的烘箱對上述料餅進(jìn)行干燥處理，使其含水量《0.2%; (14)最后，用粉碎機(jī)對經(jīng)干燥處理過的料餅進(jìn)行粉碎，并用320目的篩網(wǎng)過篩，制得粒徑為0. 15~0.3 y m的準(zhǔn)球形高飽和磁化強(qiáng)度磁粉。該磁粉為四氧化三鐵磁粉。 第二個(gè)實(shí)施例選取25份的氫氧化鈉溶液、60份的硫酸亞鐵、ll份的氨水和12份的純水，待用。其中 氫氧化鈉溶液的濃度為28~32%;硫酸亞鐵的摩爾濃度65~75%;氨水的摩爾濃度15~25%;純水的鈉離子含量在《0.2%。 先進(jìn)行第一次合成(1) 將氫氧化鈉溶液中的41重量％和氨水、純水放在一起，并混合均勻，制成混合料A;(2) 將硫酸亞鐵中的80重量％投入反應(yīng)釜內(nèi)，并用濃度為98%的硫酸溶液調(diào)其PH值 至2.5;之后，在向反應(yīng)釜內(nèi)通氮?dú)獗Ｗo(hù)的同時(shí)，通蒸汽加溫至6(TC，制成混合料B;(3) 將混合料A加入混合料B中，并使PH值為10,制成混合料C;(4) 對混合料C通蒸汽加溫至94。C，在此溫度下，以每小時(shí)60立方米的速度通空氣反 應(yīng)，使混合料C的50重量。/。轉(zhuǎn)化為三氧化二鐵漿料，得到混合料D;(5) 將混合料D泵入漂洗桶內(nèi)進(jìn)行漂洗，當(dāng)其ra值為7.o時(shí)，停止漂洗，讓其自然沉淀，使混合料D的體積濃縮至60%; 再進(jìn)行第二次合成(6) 將濃縮后的混合料D泵入反應(yīng)釜內(nèi)，用濃度為9鄉(xiāng)的硫酸溶液調(diào)PH至2.5，得到 混合料E;(7) 將余下的20重量。/。的硫酸亞鐵泵入混合料E中并混合均勻，得到混合料F;之后， 以每小時(shí)5立方米速度通入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)；(8) 對混合料F通蒸汽加溫至6(TC，并加入余下的59重量％的氫氧化鈉溶液，調(diào)PH值 至10;之后，繼續(xù)以每小時(shí)5立方米的速度通氮?dú)獗Ｗo(hù)的同時(shí)，繼續(xù)通蒸汽加溫至94'C，并 恒溫保持4.5小時(shí)；(9) 之后，用濃度為98。/。的硫酸溶液調(diào)其PH值至2.5，完成合成反應(yīng)；(10) 之后，將合成反應(yīng)后的物料泵入漂洗桶內(nèi)進(jìn)行漂洗，洗去其中的硫酸根，得到PH 為7.0的漿料；(n)之后，對ra為7.o的漿料進(jìn)行壓濾，得到含水量為35重量％的料餅； (12)之后，用溫度為55。C的烘箱對上述料餅進(jìn)行干燥處理，使其含水量《0.2%; (14)最后，用粉碎機(jī)對經(jīng)干燥處理過的料餅進(jìn)行粉碎，并用320目的篩網(wǎng)過篩，制得 粒徑為0.15-0.3 " m的準(zhǔn)球形高飽和磁化強(qiáng)度磁粉。該磁粉為四氧化三鐵磁粉。 第三個(gè)實(shí)施例選取32份的氫氧化鈉溶液、70份的硫酸亞鐵、13份的氨水和14份的純水，待用。其中 氫氧化鈉溶液的濃度為28~32%;硫酸亞鐵的摩爾濃度65~75%;氨水的摩爾濃度15~25%; 純水的鈉離子含量在《0.2%。先進(jìn)行第一次合成(1) 將氫氧化鈉溶液中的41重量％和氨水、純水放在一起，并混合均勻，制成混合料A;(2) 將硫酸亞鐵中的80重量％投入反應(yīng)釜內(nèi)，并用濃度為98%的硫酸溶液調(diào)其PH值 至3.0;之后，在向反應(yīng)釜內(nèi)通氮?dú)獗Ｗo(hù)的同時(shí)，通蒸汽加溫至7(TC，制成混合料B;(3) 將混合料A加入混合料B中，并使PH值為ll，制成混合料C;(4) 對混合料C通蒸汽加溫至98'C,在此溫度下，以每小時(shí)80立方米的速度通空氣反 應(yīng)，使混合料C的50重量。/。轉(zhuǎn)化為三氧化二鐵漿料，得到混合料D;(5) 將混合料D泵入漂洗桶內(nèi)進(jìn)行漂洗，當(dāng)其PH值為7. 5時(shí)，停止漂洗,讓其自然沉 淀，使混合料D的體積濃縮至65%;再進(jìn)行第二次合成(6) 將濃縮后的混合料D泵入反應(yīng)釜內(nèi)，用濃度為98%的硫酸溶液調(diào)PH至3. 0，得到 混合料E;(7) 將余下的20重量。/。的硫酸亞鐵泵入混合料E中并混合均勻，得到混合料F;之后， 以每小時(shí)6立方米速度通入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)；(8) 對混合料F通蒸汽加溫至7(TC，并加入余下的59重量°/。的氫氧化鈉溶液，調(diào)PH值 至lh之后，繼續(xù)以每小時(shí)6立方米的速度通氮?dú)獗Ｗo(hù)的同時(shí)，繼續(xù)通蒸汽加溫至98'C，并 恒溫保持5小時(shí)；(9) 之后，用濃度為98《的硫酸溶液調(diào)其PH值至3.0，完成合成反應(yīng)；(10) 之后，將合成反應(yīng)后的物料泵入漂洗桶內(nèi)進(jìn)行漂洗，洗去其中的硫酸根，得到ra為7. 5的漿料；UO之后，對PH為7. 5的漿料進(jìn)行壓濾，得到含水量為40重量％的料餅； (12)之后，用溫度為6(TC的烘箱對上述料餅進(jìn)行干燥處理，使其含水量《0.2%; (14)最后，用粉碎機(jī)對經(jīng)干燥處理過的料餅進(jìn)行粉碎，并用320目的篩網(wǎng)過篩，制得 粒徑為0. 15~0.3"m的準(zhǔn)球形高飽和磁化強(qiáng)度磁粉。該磁粉為四氧化三鐵磁粉。
權(quán)利要求
1.準(zhǔn)球形高飽和磁化強(qiáng)度磁粉，其特征在于由以下重量份數(shù)的原材料制成氫氧化鈉溶液17～32份；硫酸亞鐵50～70份氨水9～13份；純水9～14份。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的準(zhǔn)球形高飽和磁化強(qiáng)度磁粉，其特征在于氫氧化鈉溶液的濃度 為28~32%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的準(zhǔn)球形高飽和磁化強(qiáng)度磁粉，其特征在于硫酸亞鐵的摩爾濃度 65~75%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的準(zhǔn)球形高飽和磁化強(qiáng)度磁粉，其特征在于氨水的摩爾濃度 15~25%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的準(zhǔn)球形高飽和磁化強(qiáng)度磁粉，其特征在于純水的鈉離子含量在 《0.2%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述準(zhǔn)球形高飽和磁化強(qiáng)度磁粉的制備方法，其特征在于依次包括以 下步驟-先進(jìn)行第一次合成(1) 將氫氧化鈉溶液中的41重量％和氨水、純水放在一起，并混合均勻，制成混合料A;(2) 將硫酸亞鐵中的80重量％投入反應(yīng)釜內(nèi)，并用濃度為98%的硫酸溶液調(diào)其PH值 至2 3;之后，在向反應(yīng)釜內(nèi)通氮?dú)獗Ｗo(hù)的同時(shí)，通蒸汽加溫至50 7(TC，制成混合料B;(3) 將混合料A加入混合料B中，并使PH值為9 11，制成混合料C;(4) 對混合料C通蒸汽加溫至90~98°C ，在此溫度下，以每小時(shí)40~80立方米的速度通 空氣反應(yīng)，使混合料C的50重量。/。轉(zhuǎn)化為三氧化二鐵槳料，得到混合料D;(5) 將混合料D泵入漂洗桶內(nèi)進(jìn)行漂洗，當(dāng)其PH值為6. 5~7. 5時(shí)，停止漂洗,讓其自 然沉淀，使混合料D的體積濃縮至55 65y。，完成化學(xué)反應(yīng)；再進(jìn)行第二次合成(6) 將濃縮后的混合料D泵入反應(yīng)釜內(nèi)，用濃度為98%的硫酸溶液調(diào)PH至2~3，得到 混合料E;(7) 將余下的20重量c/。的硫酸亞鐵泵入混合料E中并混合均勻，得到混合料F;之后，以每小時(shí)4~6立方米速度通入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)；(8) 對混合料F通蒸汽加溫至50~70'C，并加入余下的59重量％的氫氧化鈉溶液，調(diào)PH 值至9~11;之后，繼續(xù)以每小時(shí)4~6立方米的速度通氮?dú)獗Ｗo(hù)的同時(shí)，繼續(xù)通蒸汽加溫至90 98 。C，并恒溫保持4 5小時(shí)(9) 之后，用濃度為98M的硫酸溶液調(diào)其PH值至2 3，完成合成反應(yīng)；(10) 之后，將合成反應(yīng)后的物料泵入漂洗桶內(nèi)進(jìn)行漂洗，洗去其中的硫酸根，得到PH 為6. 5~7.5的漿料；(11) 之后，對PH為6. 5~7. 5的漿料進(jìn)行壓濾，得到含水量為30~40重量％的料餅；(12) 之后，用溫度為50 6(TC的烘箱對上述料餅進(jìn)行干燥處理，使其含水量《0.2%; (14)最后，用粉碎機(jī)對經(jīng)干燥處理過的料餅進(jìn)行粉碎，并用320目的篩網(wǎng)過篩，制得粒徑為0.15~0.3 u m的準(zhǔn)球形高飽和磁化強(qiáng)度磁粉，該磁粉為四氧化三鐵磁粉。
全文摘要
本發(fā)明公開一種準(zhǔn)球形高飽和磁化強(qiáng)度磁粉及其制備方法。該準(zhǔn)球形高飽和磁化強(qiáng)度磁粉是用氫氧化鈉溶液、硫酸亞鐵、氨水和純水，先進(jìn)行第一次合成，得到三氧化二鐵。再進(jìn)行第二次合成，得到粒徑為0.15～0.3μm的準(zhǔn)球形高飽和磁化強(qiáng)度磁粉。這種準(zhǔn)球形高飽和磁化強(qiáng)度磁粉為四氧化三鐵磁粉。用這種磁粉作為主要原材料生產(chǎn)的靜電復(fù)印機(jī)碳粉、激光打印機(jī)碳粉，流動(dòng)性好、無底灰，打印出的圖文黑度高、層次好、不易出現(xiàn)空心字、圖文清晰?？捎糜谏a(chǎn)靜電復(fù)印機(jī)、激光打印機(jī)用碳粉。
文檔編號(hào)C04B35/622GK101256867SQ20071019184
公開日2008年9月3日 申請日期2007年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月20日
發(fā)明者周學(xué)良 申請人:周學(xué)良