專利名稱:一種利用金礦尾礦合成SiC粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于陶瓷、耐火材料以及礦產(chǎn)廢棄物綜合利用技術(shù)領(lǐng)域,提供了一種用金 礦尾礦合成SiC粉體的方法,工藝簡單易于控制,原料成本低。
背景技術(shù):
碳化硅是一種強(qiáng)共價鍵化合物材料,具有優(yōu)異的高溫強(qiáng)度、耐磨性、耐腐蝕性、耐 輻照、高硬度、高彈性模量、高熱導(dǎo)率、高溫強(qiáng)度、熱膨脹系數(shù)小、抗熱震性能好等顯著特點(diǎn), 在航空、航天、汽車、機(jī)械、石化、冶金和電子等行業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用。碳熱還原法是合成SiC粉體的常用方法,技術(shù)成熟,工藝簡單,易于控制,但粉體 質(zhì)量不高、雜質(zhì)含量大。公開號為CN1511806A的中國發(fā)明專利申請中提供了一種利用石油焦化學(xué)反應(yīng)法 制備SiC陶瓷粉體的方法,以Si粉末和石油焦為原料,在惰性氣體保護(hù)氣氛下,在500°C 700°C用鎢絲電點(diǎn)火點(diǎn)燃坯體,制備出SiC陶瓷粉體。該方法采用硅粉為原料,價格較高,石 油焦成分不穩(wěn)定,這就給實(shí)際生產(chǎn)帶來了諸多不便。公開號為CN1163859A的中國發(fā)明專利申請中提供了一種直接生成高純a-SiC微 粉的工藝方法,以石英粉為主要原料,經(jīng)低溫碳熱還原直接生成高溫型碳化硅(a-SiC)粉 料。該方法得到的為高溫型a-SiC,能耗較大,而現(xiàn)如今陶瓷、耐火材料行業(yè)原料多采用燒 結(jié)性較好的0 _SiC?,F(xiàn)如今,有很多關(guān)于碳熱還原制備SiC粉體的報道,本發(fā)明與之相比有以下幾個 突出特點(diǎn)主要原料為危害環(huán)境的金礦尾礦,成本低且有利于環(huán)境保護(hù);工藝簡單易于控 制;所用粘結(jié)劑為PVA (聚乙烯醇),還原劑為碳粉,價廉易得。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種利用危害環(huán)境的金礦尾礦為原料制備SiC粉體的方法,目的在于 降低生產(chǎn)成本,減少環(huán)境污染。一種用金礦尾礦合成SiC粉體的方法,本發(fā)明以金礦尾礦為主要原料,添加適量 石英砂,以碳粉為還原劑,機(jī)壓成型得到成份均勻坯體。在制備過程中通過控制配料比、燒 結(jié)溫度、升溫制度、保溫時間等工藝參數(shù),可得到以SiC為主的混合粉體。工藝流程如下1、本發(fā)明中所涉及金礦尾礦主成分為Si02,還含有少量Al203、Ca0、Fe203等成分。2、金礦尾礦原料粉碎,過0.074mm標(biāo)準(zhǔn)篩,然后將尾礦、Si02、碳粉(石墨或碳黑) 按照2. 5 0.7-1.2 1.7-2. 2的質(zhì)量百分比混合;3、混合料中加入無水乙醇作為分散劑和助磨劑,在常溫下研磨5-7小時,使之充 分均勻混合;無水乙醇的加入量為混合料總質(zhì)量的4-10% ;4、混合粉料摻入粘結(jié)劑,置于磨具中機(jī)壓成型,脫模后在50-100°C溫度下干燥 18-24小時;每10克混合反應(yīng)物料加粘結(jié)劑量為1 6ml ;粘結(jié)劑為3_5% PVA (聚乙烯醇), 其余為水;
5、將干燥后坯體放入坩堝中,埋碳粉,然后置于管式爐中,以下升溫制度進(jìn)行升 溫:5-35°C 60min 至 200°C,200°C經(jīng) 200min 至 800°C,保溫 30min,然后以 2_8°C /min 的升 溫速率升溫至1450-1650°C,保溫4-8小時,自然冷卻至5_35°C,取出制品;然后再放入馬弗 爐中800°C 5-7小時除去殘?zhí)?。得到主晶相為SiC的混合粉體。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于1、制備工藝簡單,無需復(fù)雜的工藝設(shè)備和工藝過程,同時以大量的廢棄尾礦作為 原料,變廢為寶,緩解廢棄的尾礦對環(huán)境的壓力。2、得到以SiC為主的混合粉體。可廣泛應(yīng)用于冶金、化工、電力、能源等工業(yè)領(lǐng)域。
圖1為所得最終粉體產(chǎn)物的XRD圖譜。
具體實(shí)施例方式金礦尾礦組成為 實(shí)施例1將金礦尾礦、Si02、碳(石墨或碳黑)按照2. 500 0. 846 1. 824的質(zhì)量百分比 混料,在無水乙醇介質(zhì)中研磨6小時。取出混合粉體,干燥,添加粘結(jié)劑,然后在40MPa壓力下機(jī)壓成型為010X4mm的 圓形小樣塊,脫模后在80°C溫度下干燥20小時。將干燥后坯體放入管式爐中,室溫經(jīng)60min至200°C,200°C經(jīng)200min至800°C,保 溫30min,然后以5°C /min升溫速率升溫至1200°C,保溫30min,再以3°C /min升溫速率升 溫至1500°C,保溫5小時。將燒結(jié)爐以4°C /min的速率降至1200°C,然后在1200°C保溫30min ;自然冷卻至 室溫,取出制品;然后再放入馬弗爐中800°C保溫6小時燒去殘?zhí)?。得到主晶相為SiC的混 合粉體。實(shí)施例2將金礦尾礦、Si02、碳(石墨或碳黑)按照2. 500 0. 925 1. 936的質(zhì)量百分比 混料,在無水乙醇介質(zhì)中研磨6小時。取出混合粉體,干燥,添加粘結(jié)劑,然后在40MPa壓力下機(jī)壓成型為010X4mm的 圓形小樣塊,脫模后在80°C溫度下干燥20小時。將干燥后坯體放入管式爐中,室溫經(jīng)60min至200°C,200°C經(jīng)200min至800°C,保 溫30min,然后以5°C /min升溫速率升溫至1200°C,保溫30min,再以3°C /min升溫速率升 溫至1500°C,保溫7小時。將燒結(jié)爐以4°C /min的速率降至1200°C,然后在1200°C保溫30min ;自然冷卻至
4室溫,取出制品;然后再放入馬弗爐中800°C保溫4小時燒去殘?zhí)?。得到主晶相為SiC的混 合粉體。
權(quán)利要求
一種利用金礦尾礦合成SiC粉體的方法,其特征是以金礦尾礦為主要原料,添加適量石英砂,以炭粉為還原劑,工藝流程如下(1)、金礦尾礦原料粉碎,過0.074mm標(biāo)準(zhǔn)篩,然后將尾礦、SiO2、碳粉按照2.5∶0.7-1.2∶1.7-2.2的質(zhì)量百分比混合;(2)、混合料中加入無水乙醇作為分散劑和助磨劑,在常溫下研磨5-7小時,使之充分均勻混合;無水乙醇的加入量為混合料總質(zhì)量的4-10%;(3)、混合粉料摻入粘結(jié)劑,置于磨具中機(jī)壓成型,脫模后在50-100℃溫度下干燥18-24小時;每10克混合反應(yīng)物料加粘結(jié)劑量為1~6ml;(4)、將干燥后坯體放入坩堝中,埋碳粉,然后置于管式爐中,按以下升溫制度進(jìn)行升溫5-35℃60min至200℃,200℃經(jīng)200min至800℃,保溫30min,然后以2-8℃/min的升溫速率升溫至1450-1650℃,保溫4-8小時,自然冷卻至5-35℃,取出制品;然后再放入馬弗爐中800℃5-7小時除去殘?zhí)?;得到主晶相為SiC的混合粉體。
2.如權(quán)利要求1所述一種利用金礦尾礦合成SiC粉體的方法,其特征是碳粉為石墨或 碳黑。
3.如權(quán)利要求1所述一種利用金礦尾礦合成SiC粉體的方法,其特征是粘結(jié)劑為 3-5%聚乙烯醇,其余為水。
全文摘要
本發(fā)明屬于陶瓷、耐火材料以及礦產(chǎn)廢棄物綜合利用技術(shù)領(lǐng)域,提供了一種用金礦尾礦合成SiC粉體的方法,工藝簡單易于控制,原料成本低。本發(fā)明以金礦尾礦為主要原料,添加適量石英砂,以碳粉為還原劑,機(jī)壓成型成份均勻坯體。在制備過程中通過控制配料比、燒結(jié)溫度、升溫制度、保溫時間等工藝參數(shù),可得到以SiC為主的混合粉體。本發(fā)明制備工藝簡單,無需復(fù)雜的工藝設(shè)備和工藝過程,同時以大量的廢棄尾礦作為原料,變廢為寶,緩解廢棄的尾礦對環(huán)境的壓力。得到以SiC為主的混合粉體。可廣泛應(yīng)用于冶金、化工、電力、能源等工業(yè)領(lǐng)域。
文檔編號C04B35/626GK101857439SQ201010210328
公開日2010年10月13日 申請日期2010年6月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月18日
發(fā)明者仉小猛, 張作順, 徐利華, 郝洪順 申請人:北京科技大學(xué)