一種醋酸纖維的濕法紡絲制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種醋酸纖維的濕法紡絲制備方法，含有以下步驟：將醋化度為2.1?2.8，含水率為1?7％的二醋酸纖維素固體，研磨成粉末狀；將二醋酸纖維素和有機溶劑均加入溶解罐中，充分攪拌混合，升溫溶解，所述的二醋酸纖維素和有機溶劑的質(zhì)量比為1：3～1：7，溶解時間為0.5?8小時，溶解溫度為35?120℃；溶解后的原液經(jīng)過濾、脫泡，形成紡絲原液；紡絲原液經(jīng)計量泵、過濾器后從噴絲孔噴出，進入凝固浴，凝固浴濃度為25?70％，溫度為20?90℃，形成初生纖維；初生纖維經(jīng)過牽伸、水洗、上油、烘干工序形成醋酸纖維成品。本發(fā)明制備醋酸纖維的方法制得醋酸纖維指標優(yōu)良，力學(xué)性能好，干濕強度均顯著提高，且制備工藝簡單可行，容易控制，溶劑成本低廉。
【專利說明】
-種醋酸纖維的濕法紡竺制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于紡絲領(lǐng)域，具體地說，設(shè)及一種醋酸纖維的濕法紡絲制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 醋酸纖維素是纖維素衍生物最重要的品種之一，主要通過W棉花或木材為原料的 纖維素進行乙酷化制得，纖維素大分子鏈上的徑基被酷基所取代，因此又稱為乙酷纖維素。 目前應(yīng)用較為廣泛的醋酸纖維素是酷基取代度為2.22~2.76的二醋酸纖維素和取代度為 2.76~3的S醋酸纖維素（ISO/抑IS 2076:1999(E)關(guān)于醋酸纖維素定義）?？峄囊胍环?面削弱醋酸纖維素大分子鏈內(nèi)與大分子鏈之間的氨鍵作用力，另一方面在一定程度上破壞 分子鏈的規(guī)整度，使得醋酸纖維素表現(xiàn)出迴異于纖維素的物理化學(xué)性質(zhì)。
[0003] 將醋酸纖維素溶解紡絲可W得到醋酸纖維。醋酸纖維是開發(fā)較早的化學(xué)纖維之 一，與傳統(tǒng)粘膠纖維相比，醋酸纖維不僅具有纖維素纖維的特點，還表現(xiàn)出合成纖維的性 質(zhì)。醋酸纖維的吸濕性能良好，能用分散染料染色，并具良好的穿著性能。長絲光澤優(yōu)雅，手 感柔軟，有良好的懸垂性，酷似真絲，適于制作內(nèi)衣、浴衣、童裝、室內(nèi)裝飾織物、服裝(尤其 是高級裝)里子料、鍛類織物和編織物、時裝及高級服裝面料。醋酸纖維絲束還可用于做香 煙濾嘴。醋酸纖維雖然具有很多優(yōu)點，但其本身存在強度較低、耐磨性差的缺點，其濕態(tài)強 度更低，在濕態(tài)下強度降低40%~50%，影響了其在紡織中的應(yīng)用和推廣。
[0004] 目前國內(nèi)外醋酸纖維主要通過W丙酬為溶劑干法紡絲技術(shù)生產(chǎn)，為了提高在丙酬 中的溶解性W及在紡絲過程中紡絲原液的流動性，醋酸纖維素的聚合度通常較低，得到的 醋酸纖維力學(xué)性能相對較差，在《醋纖長絲產(chǎn)品性能、生產(chǎn)技術(shù)及市場前景》(《國際紡織導(dǎo) 報》2002年Sl期）中報道干法紡絲生產(chǎn)的二醋酸纖維素長絲干強約為1.06~1.23cN/dtex。 同時醋酸纖維干法紡絲成形速度比較緩慢，產(chǎn)量較低。另外溶劑丙酬易燃易揮發(fā)，使用時具 有一定危險性，對設(shè)備的密封性和耐壓性要求較高。
[0005] 專利申請?zhí)枮?00710011485.4的發(fā)明提供了一種高吸附性醋酸纖維制作工藝，W 木漿巧或棉短絨為起始原料，W醋酸酢為醋化劑，硫酸為催化劑，冰醋酸為溶劑，制成S醋 酸醋，后經(jīng)水解制成二醋酸醋，經(jīng)丙酬溶解后加入具有納米結(jié)構(gòu)的高吸附性材料，過濾后經(jīng) 干法紡制成高吸附性醋酸纖維。專利申請?zhí)枮?00910164974.2的發(fā)明提供了一種醋醋纖維 絲的生產(chǎn)工藝流程，采用干法紡絲工藝，W二醋片為原料，W丙酬為溶解劑，W水、Tio2為添 加劑，經(jīng)溶解、過濾、脫泡后形成漿液，漿液經(jīng)噴絲板微孔噴出，其所含丙酬揮發(fā)后形成固態(tài) 醋醋纖維絲;所揮發(fā)丙酬經(jīng)回收循環(huán)使用。運兩個發(fā)明采用的丙酬溶劑，污染較重，并且制 得的纖維拉伸強度低、力學(xué)性能較差、纖維強度低。
[0006] 專利申請?zhí)枮镃N201410194660.8的發(fā)明公開了一種醋酸纖維的干濕法制備方法， W含水率1-15%的冰醋酸為溶劑，將取代度為2.0-2.9、聚合度為300-800的醋酸纖維素配 制成濃度為12%-24%的溶液，在30-80°C下攬拌溶解2-化，形成醋酸纖維素紡絲液。將脫泡 后的紡絲液通過噴絲頭擠出并經(jīng)過50-500mm空氣層后進入溫度為20-60°C的凝固浴中形成 初生纖維，再經(jīng)拉伸、水洗、干燥、上油等后處理工藝制成醋酸纖維成品。但所得的斷裂強度 僅為1.0~1.4cNAltex，纖維性能差，且耗費大量的冰醋酸。
[0007]專利申請?zhí)枮?01110142220.4的發(fā)明設(shè)及一種二醋酸纖維素纖維的制備方法，特 別是設(shè)及一種W離子液體為溶劑進行干噴濕紡的二醋酸纖維素纖維的制備方法，包括W下 步驟：（1)將二醋酸纖維素在離子液體中溶解，形成均一穩(wěn)定的紡絲原液；（2)將紡絲原液進 行干噴濕紡，得到所述的二醋酸纖維素纖維。專利申請?zhí)枮?01210574610.3的發(fā)明設(shè)及一 種醋酸纖維的制備方法，特別是一種W離子液體為增塑劑對醋酸纖維素進行增塑改性后經(jīng) 由烙融紡絲工藝制備醋酸纖維的方法，包括W下步驟：（1)醋酸纖維素與離子液體均勻混合 后擠出；（2)將紡絲物料真空干燥；（3)烙融紡絲:紡絲物料經(jīng)計量累、噴絲板紡絲，經(jīng)過熱漉 牽伸、萃取液、水洗；（4)再經(jīng)上油、干燥、卷繞工序，得到纖維斷裂強度為2.2~6cN/dtex的 醋酸纖維。運兩個發(fā)明采用的離子溶劑價格昂貴，能耗較高，不能進行規(guī)模化的生產(chǎn)應(yīng)用。 [000引有鑒于此，特提出此發(fā)明。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種醋酸纖維的濕法紡 絲制備方法，制得的醋酸纖維指標優(yōu)良，力學(xué)性能好，干濕強度均顯著提高，且制備工藝簡 單可行，容易控制，溶劑成本低廉。
[0010] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用技術(shù)方案的基本構(gòu)思是：
[0011] -種醋酸纖維的濕法紡絲制備方法，含有W下步驟：
[0012] (1)原料的準備:將醋化度為2.1-2.8,含水率為1-7%的二醋酸纖維素固體，用研 磨機研磨成粉末狀；
[0013] (2)溶解:將二醋酸纖維素和有機溶劑均加入溶解罐中，充分攬拌混合，升溫溶解， 所述二醋酸纖維素和有機溶劑的質(zhì)量比為1: 3~1:7，溶解時間為0.5-8小時，溶解溫度為 35-120。。
[0014] (3)過濾、脫泡:溶解后的原液經(jīng)過濾、脫泡，形成紡絲原液；
[0015] (4)濕法紡絲：15-120°C的紡絲原液經(jīng)計量累、過濾器后從噴絲孔噴出，在凝固浴 條件下進行雙擴散，凝固浴濃度為25-70%，溫度為20-90°C，絲條析出形成初生纖維；
[0016] (5)后處理:初生絲條再經(jīng)過牽伸、水洗、上油、烘干工序形成醋酸纖維成品。
[0017] 所述的醋酸纖維成品的干強度為1.0-3. OCN/dtex，濕強度為0.8-2.4CN/dtex，干 伸率為8-30 %，回潮率為2-7 %。
[0018] 目前國內(nèi)外醋酸纖維主要通過W丙酬為溶劑干法紡絲技術(shù)生產(chǎn)，為了提高在丙酬 中的溶解性W及在紡絲過程中紡絲原液的流動性，醋酸纖維素的聚合度通常較低，得到的 醋酸纖維力學(xué)性能相對較差，同時醋酸纖維干法紡絲成形速度比較緩慢，產(chǎn)量較低。本發(fā)明 摸索了濕法紡絲的優(yōu)良工藝，制得的醋酸纖維指標優(yōu)良，力學(xué)性能好，干濕強度均顯著提 局。
[0019] 本發(fā)明制備方法步驟(1)所述的二醋酸纖維素固體，用研磨機研磨成粉末狀，方便 溶解，同時檢測含水等指標情況，確保含水均一。
[0020] 步驟(2)所述的有機溶劑是二甲基乙酷胺(DMAC)、二甲基甲酯胺(DMF)和二甲基亞 諷(DMSO)中的一種，且把二醋酸纖維素和有機溶劑的質(zhì)量比控制為1:3~1:7時，紡絲原液 粘度適當，不易堵塞紡絲頭，不易漫流。
[0021] 步驟(2)所述的二醋酸纖維素和有機溶劑的質(zhì)量比為優(yōu)選1:4~1:6,溶解時間優(yōu) 選0.5-5小時，溶解溫度優(yōu)選40-100°C，此時溶解充分，均勻穩(wěn)定，原液粘度適當，適于進行 濕法紡絲。
[0022] 步驟(4)所述的紡絲原液溫度為15-120°C。
[0023] 步驟(4)所述的凝固浴為溶解所用的有機溶劑，即二甲基乙酷胺(DMAC)、二甲基甲 酷胺(DM巧和二甲基亞諷(DMSO)中一種的水溶液。
[0024] 步驟(4)所述的凝固浴濃度優(yōu)選30-65%，溫度優(yōu)選25-70°C。
[0025] 步驟(4)所述的凝固溶濃度更優(yōu)選40-60%，溫度更優(yōu)選30-55°C。
[00%]步驟(4)所述的凝固溶濃度最優(yōu)選45-55%，溫度最優(yōu)選45-50°C。
[0027]本發(fā)明采用濕法紡絲制備醋酸纖維，纖維的結(jié)構(gòu)可W借助凝固浴組成和溫度調(diào)節(jié) 而在寬范圍內(nèi)加 W改變，適當?shù)哪淘舛群蜏囟冉M合對形成的醋酸纖維性能至關(guān)重要。 本發(fā)明通過多項實驗獲得了制備優(yōu)良醋酸纖維的凝固浴條件。
[002引步驟(5)所述的牽伸工序的總牽伸比在0.5-7.0之間，優(yōu)選1.0-4.0。
[0029] 步驟(5)所述的醋酸纖維成品為醋酸長絲需加卷繞、絡(luò)筒、分級、打包工序，醋酸纖 維成品短纖維需進行卷曲、切斷和打包工序，如圖1所示。
[0030] 采用上述技術(shù)方案后，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有W下有益效果：
[0031] (1)本發(fā)明用價格低廉的有機溶劑按一定比例溶解二醋醋纖維素，無需利用丙酬， 減少了對環(huán)境的污染，有利于改善生產(chǎn)環(huán)境，也提高了生產(chǎn)的安全性。
[0032] (2)本發(fā)明相比于傳統(tǒng)的干法生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的醋酸纖維，指標優(yōu)良，延伸率適中， 力學(xué)性能好，干濕強度均顯著提高。
[0033] 下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】作進一步詳細的描述。
【附圖說明】
[0034] 圖1為濕法紡絲制備醋酸纖維的工藝流程圖
【具體實施方式】
[0035] 為使本發(fā)明實施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合實施例對本發(fā) 明的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，W下實施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的 范圍。
[0036] 實施例1
[0037] (1)將化g粒塊狀的醋化度為2.1，含水率為1 %的二醋酸纖維素研磨成粉末狀；
[0038] (2)將二醋酸纖維素粉末和30kgDMAC溶劑加入溶解罐中，充分攬拌混合，升溫溶 解，溶解溫度35°C，溶解時間8小時；
[0039] (3)經(jīng)脫泡和過濾后，形成紡絲原液；
[0040] (4) 15°C的紡絲原液經(jīng)計量累、過濾器后從噴絲孔噴出，進入凝固浴，凝固浴為 DMAC水溶液，濃度為25%，溫度為20°C，形成初生纖維；
[0041] (5)初生纖維經(jīng)牽伸、水洗、上油、烘干、卷繞、分級工序形成醋酸纖維成品，牽伸工 序的總牽伸比為0.5。
[0042] 所得的醋酸纖維成品指標:干強度為1.7CN/dtex，濕強度為0.9CN/dtex，干伸率為 21%，回潮率為5%，其產(chǎn)品可用于長絲服飾領(lǐng)域。
[0043] 實施例2
[0044] (1)將化g粒塊狀的醋化度為2.8，含水率為7 %的二醋酸纖維素研磨成粉末狀；
[0045] (2)將二醋酸纖維素粉末和35kgDMAC溶劑加入溶解罐中，充分攬拌混合，升溫溶 解，溶解溫度l〇〇°C，溶解時間0.5小時；
[0046] (3)經(jīng)脫泡和過濾后，形成紡絲原液；
[0047] (4)10(TC的紡絲原液經(jīng)計量累、過濾器后從噴絲孔噴出，進入凝固浴，凝固浴為 DMAC水溶液，濃度為70%，溫度為90°C，形成初生纖維；
[0048] (5)初生纖維經(jīng)牽伸、水洗、上油、烘干、卷繞、分級工序形成醋酸纖維成品，牽伸工 序的總牽伸比為7。
[0049] 所得的醋酸纖維成品指標:干強度為1.8CN/dtex，濕強度為l.OCN/dtex，干伸率為 8%，回潮率為2%，其產(chǎn)品可用于長絲服飾領(lǐng)域。
[00加]實施例3
[0051] (1)將IOkg粒塊狀的醋化度為2.5,含水率為4%的二醋酸纖維素研磨成粉末狀；
[0052] (2)將二醋酸纖維素粉末和35kgDMF溶劑加入溶解罐中，充分攬拌混合，升溫溶解， 溶解溫度40°C，溶解時間3小時；
[0053] (3)經(jīng)脫泡和過濾后，形成紡絲原液；
[0054] (4)40°C的紡絲原液經(jīng)計量累、過濾器后從噴絲孔噴出，進入凝固浴，凝固浴為DMF 水溶液，濃度為30 %，溫度為25 °C，形成初生纖維；
[0055] (5)初生纖維經(jīng)牽伸、水洗、上油、烘干、卷繞、分級工序形成醋酸纖維成品，牽伸工 序的總牽伸比為1。
[0056] 所得的醋酸纖維成品指標:干強度為2.0CN/dtex，濕強度為l.lCN/dtex，干伸率為 18%，回潮率為5%，其產(chǎn)品可用于長絲服飾領(lǐng)域。
[0化7] 實施例4
[0058] (1)將15kg粒塊狀的醋化度為2.3,含水率為5%的二醋酸纖維素研磨成粉末狀；
[0059] (2)將二醋酸纖維素粉末和45kgDMS0溶劑加入溶解罐中，充分攬拌混合，升溫溶 解，溶解溫度120°C，溶解時間2小時；
[0060] (3)經(jīng)脫泡和過濾后，形成紡絲原液；
[0061] (4)12(TC的紡絲原液經(jīng)計量累、過濾器后從噴絲孔噴出，進入凝固浴，凝固浴為 DMSO水溶液，濃度為45%，溫度為30°C，形成初生纖維；
[0062] (5)初生纖維經(jīng)牽伸、水洗、上油、烘干、卷繞、分級工序形成醋酸纖維成品，牽伸工 序的總牽伸比為4。
[0063] 所得的醋酸纖維成品指標:干強度為3.0CN/dtex，濕強度為1.7CN/dtex，干伸率為 20%，回潮率為7%，其產(chǎn)品可用于棉紡服飾領(lǐng)域，與棉花、粘膠、緣絕等混紡。
[0064] 實施例5
[0065] (1)將IOkg粒塊狀的醋化度為2.6，含水率為6%的二醋酸纖維素研磨成粉末狀；
[0066] (2)將二醋酸纖維素粉末和40kgDMS0溶劑加入溶解罐中，充分攬拌混合，升溫溶 解，溶解溫度80°C，溶解時間5小時；
[0067] (3)經(jīng)脫泡和過濾后，形成紡絲原液；
[0068] (4)75°C的紡絲原液經(jīng)計量累、過濾器后從噴絲孔噴出，進入凝固浴，凝固浴為 DMSO水溶液，濃度為40 %，溫度為45 °C，形成初生纖維；
[0069] (5)初生纖維經(jīng)牽伸、水洗、上油、烘干、卷繞、分級工序形成醋酸纖維成品，牽伸工 序的總牽伸比為3。
[0070] 所得的醋酸纖維成品指標:干強度為1.8CN/dtex，濕強度為0.9CN/dtex，干伸率為 16%，回潮率為3%，其產(chǎn)品可用于棉紡服飾領(lǐng)域，與棉花、粘膠、緣絕等混紡。
[0071 ] 實施例6
[0072] (1)將15kg粒塊狀的醋化度為2.3,含水率為3%的二醋酸纖維素研磨成粉末狀；
[0073] (2)將二醋酸纖維素粉末和85kgDMF溶劑加入溶解罐中，充分攬拌混合，升溫溶解， 溶解溫度60°C，溶解時間4小時；
[0074] (3)經(jīng)脫泡和過濾后，形成紡絲原液；
[0075] (4)50°C的紡絲原液經(jīng)計量累、過濾器后從噴絲孔噴出，進入凝固浴，凝固浴為DMF 水溶液，濃度為60 %，溫度為55 °C，形成初生纖維；
[0076] (5)初生纖維經(jīng)牽伸、水洗、上油、烘干、卷繞、分級工序形成醋酸纖維成品，牽伸工 序的總牽伸比為2。
[0077] 所得的醋酸纖維成品指標:干強度為2.5CN/dtex，濕強度為1.7CN/dtex，干伸率為 19%，回潮率為6%，其產(chǎn)品可用于長絲服飾領(lǐng)域。
[007引實施例7
[0079] (1)將IOkg粒塊狀的醋化度為2.3,含水率為3%的二醋酸纖維素研磨成粉末狀；
[0080] (2)將二醋酸纖維素粉末和40kgDMF溶劑加入溶解罐中，充分攬拌混合，升溫溶解， 溶解溫度70°C，溶解時間2小時；
[0081] (3)經(jīng)脫泡和過濾后，形成紡絲原液；
[0082] (4)60°C的紡絲原液經(jīng)計量累、過濾器后從噴絲孔噴出，進入凝固浴，凝固浴為DMF 水溶液，濃度為55%，溫度為50°C，形成初生纖維；
[0083] (5)初生纖維經(jīng)牽伸、水洗、上油、烘干、卷繞、分級工序形成醋酸纖維成品，牽伸工 序的總牽伸比為4。
[0084] 所得的醋酸纖維成品指標:干強度為2.2CN/dtex，濕強度為1.2CN/dtex，干伸率為 30%，回潮率為7%，其產(chǎn)品可用于長絲服飾領(lǐng)域。
[0085] 實施例8
[0086] (1)將IOkg粒塊狀的醋化度為2.4,含水率為6%的二醋酸纖維素研磨成粉末狀；
[0087] (2)將二醋酸纖維素粉末和45kgDMF溶劑加入溶解罐中，充分攬拌混合，升溫溶解， 溶解溫度70°C，溶解時間1.5小時；
[0088] (3)經(jīng)脫泡和過濾后，形成紡絲原液；
[0089] (4)60°C的紡絲原液經(jīng)計量累、過濾器后從噴絲孔噴出，進入凝固浴，凝固浴為DMF 水溶液，濃度為65%，溫度為70°C，形成初生纖維；
[0090] (5)初生纖維經(jīng)牽伸、水洗、上油、烘干、卷繞、分級工序形成醋酸纖維成品，牽伸工 序的總牽伸比為4。
[0091] 所得的醋酸纖維成品指標:干強度為2.1CN/dtex，濕強度為1.2CN/dtex，干伸率為 18%，回潮率為6%，其產(chǎn)品可用于長絲服飾領(lǐng)域。
[0092] 紡絲原液中二醋酸纖維素和有機溶劑質(zhì)量比改變時，對形成纖維的力學(xué)性能也有 不同影響。采用試驗例1-試驗例9,設(shè)定不同的質(zhì)量比1:1~9,看其對纖維質(zhì)量的影響。除表 1中列出的參數(shù)外，具體步驟參照實施例4。
[0093] 表 1
[0094]
[00M]通過表1可知，試驗例9中二醋酸纖維素濃度過大，發(fā)生噴頭堵塞現(xiàn)象，試驗例1~ 試驗例8紡絲原液中二醋酸纖維素和有機溶劑質(zhì)量比改變時，對形成纖維的力學(xué)性能也有 不同影響。試驗例3~試驗例7所得纖維性能較好，其二醋酸纖維和有機溶劑的質(zhì)量比為1:3 ~7,進一步優(yōu)選1:4~6。故下一步選取二醋酸纖維和有機溶劑的質(zhì)量比為1:4混合，探索在 本發(fā)明所用有機溶劑下凝固劑的最佳濃度和溫度。
[0096] 試驗例10
[0097] (1)將IOkg粒塊狀的醋化度為2.3，含水率為5 %的二醋酸纖維素研磨成粉末狀；
[0098] (2)將二醋酸纖維素粉末和40kgDMS0溶劑加入溶解罐中，充分攬拌混合，升溫溶 解，溶解溫度120°C，溶解時間2小時；
[0099] (3)經(jīng)脫泡和過濾后，形成紡絲原液；
[0100] (4)12(TC的紡絲原液經(jīng)計量累、過濾器后從噴絲孔噴出，進入凝固浴，凝固浴為 DMSO水溶液，濃度為20%，溫度為30°C，形成初生纖維；
[0101] (5)初生纖維經(jīng)牽伸、水洗、上油、烘干、卷繞、分級等工序形成醋酸纖維成品，牽伸 工序的總牽伸比為4。
[0102] 試驗例11-21
[0103] 將凝固浴溫度保持30 °C，在其濃度分別為25 %、30 %、35 %、40 %、45 %、50 %、 55%、60%、65%、70%、75%的條件下進行紡絲，其它步驟完全同試驗例10。
[0104] 制得醋酸纖維干濕強度指標如下：
[0105] 表2醋酸纖維干濕強度比較
[0106]
[0107] 試驗例22-29
[0108] 將凝固浴濃度保持50 %，在其溫度分別為I (TC、20°C、30°C、40°C、50°C、60°C、70 °c、8〇°c、9(rc、i〇(rc的條件下進行紡絲，其它步驟完全同試驗例10。
[0109] 制得醋酸纖維干濕強度指標如下：
[0110] 表3醋酸纖維干濕強度比較
[0111]
[0112]由表2和表3可知，凝固浴的濃度和溫度對形成的醋酸纖維的性能至關(guān)重要。當采 用適當?shù)哪淘舛群蜏囟葧r，能夠得到指標優(yōu)良的醋酸纖維。本發(fā)明凝固浴濃度選擇25- 70%，優(yōu)選30-65%，進一步優(yōu)選40-60%，最優(yōu)選濃度為45-55% ;溫度選擇20-90°C，優(yōu)選 25-70°C，進一步優(yōu)選30-55°C，最優(yōu)選溫度為45-50°C。本發(fā)明采用濕法紡絲，經(jīng)過多次試 驗，獲得了干濕強度優(yōu)良的醋酸纖維，與干法制得醋酸纖維干強1.06~1.23cN/dtex相比 (一般干法制得纖維強度），有顯著提高。
[011；3] 對比例
[0114] 對比例1樣品：市售的醋酸纖維成品；
[0115] 對比例2樣品：按照專利CN200910164974.2實施例1的方法制得的醋酸纖維；
[0116] 對比例3樣品：按照專利CN201410194660.8實施例1的方法制得的醋酸纖維；
[0117] 對比例4樣品：按照專利CN201110142220.4實施例1的方法制得的醋酸纖維。
[0118] 檢測所得醋酸纖維的指標，并與實施例1-8進行比較，列于表4。
[0119] 表4實施例和對比例醋酸纖維指標對比
[0120]
[0121] 由上表可知，本發(fā)明所得的醋酸纖維成品指標優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)的醋酸纖維，采用一 定的有機溶劑和二醋酸纖維素比例、適當?shù)哪淘。玫降拇姿崂w維指標優(yōu)良，力學(xué)性能 好，干濕強度均顯著提高。
[0122] W上所述僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，雖 然本發(fā)明已W較佳實施例掲露如上，然而并非用W限定本發(fā)明，任何熟悉本專利的技術(shù)人 員在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，當可利用上述提示的技術(shù)內(nèi)容作出些許更動或修飾為 等同變化的等效實施例，但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對 W上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明方案的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種醋酸纖維的濕法紡絲制備方法，其特征在于，含有以下步驟： (1) 原料:將醋化度為2.1-2.8,含水率為1-7%的二醋酸纖維素固體，研磨成粉末狀； (2) 溶解:將二醋酸纖維素和有機溶劑均加入溶解罐中，充分攪拌混合，升溫溶解，所述 的二醋酸纖維素和有機溶劑的質(zhì)量比為1:3~1:7，溶解時間為0.5-8小時，溶解溫度為35-120。。； (3) 過濾、脫泡:溶解后的原液經(jīng)過濾、脫泡，形成紡絲原液； (4) 濕法紡絲:紡絲原液經(jīng)計量栗、過濾器后從噴絲孔噴出，進入凝固浴，凝固浴濃度為 25-70%，溫度為20-90 °C，形成初生纖維； (5) 后處理:初生纖維經(jīng)過牽伸、水洗、上油、烘干工序形成醋酸纖維成品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醋酸纖維的濕法紡絲制備方法，其特征在于，步驟(5)所 述的醋酸纖維成品的干強度為1.0-3 . OCN/dtex，濕強度為0.8-2.4CN/dtex，干伸率為8-30%，回潮率為2-7 %。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醋酸纖維的濕法紡絲制備方法，其特征在于，步驟(2)所 述的二醋酸纖維素和有機溶劑的質(zhì)量比為1:4~1:6,溶解時間為2-5小時，溶解溫度為40-100。。。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醋酸纖維的濕法紡絲制備方法，其特征在于，步驟(4)所 述的紡絲原液的溫度為15-120°C。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醋酸纖維的濕法紡絲制備方法，其特征在于，步驟(2)所 述的有機溶劑為二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺或二甲基亞砜中的一種。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醋酸纖維的濕法紡絲制備方法，其特征在于，步驟(4)所 述的凝固浴為二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺或二甲基亞砜中一種的水溶液。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醋酸纖維的濕法紡絲制備方法，其特征在于，步驟(4)所 述的凝固浴濃度為30-65%，溫度為25-70°C。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醋酸纖維的濕法紡絲制備方法，其特征在于，步驟(4)所 述的凝固溶濃度為40-60 %，溫度為30-55°C。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醋酸纖維的濕法紡絲制備方法，其特征在于，步驟(4)所 述的凝固浴濃度為45-55%，溫度為45-50°C。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醋酸纖維的濕法紡絲制備方法，其特征在于，步驟(5)所 述的牽伸工序的總牽伸比為0.5-7.0,優(yōu)選總牽伸比為1.0-4.0。
【文檔編號】D01F2/28GK106012076SQ201610556036
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年7月15日
【發(fā)明人】劉海亮, 宋德武, 劉鵬, 高嘉徵, 袁保福, 劉暢, 孟祥化, 張弘, 李曉明
【申請人】吉林富博纖維研究院有限公司