一種超細(xì)銅粉的制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種超細(xì)銅粉的制備工藝，包括以下步驟：取銅鹽與乙二醇混合，加入堿液，配制成銅濃度為10～100g/L的混合溶液。將混合溶液加熱至150～250℃，揮發(fā)的乙二醇蒸汽經(jīng)過100-150℃冷凝回流，剩余的乙二醛蒸汽經(jīng)過20-30℃冷凝回收，反應(yīng)1-10小時。反應(yīng)物經(jīng)過固液分離，洗滌，在50-100℃溫度下真空干燥，制得超細(xì)銅粉。此工藝成本低，流程簡單，得到的超細(xì)銅粉粒度細(xì)，粒徑在0.3-1.5um，且粒度分布窄。
【專利說明】一種超細(xì)銅粉的制備工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種粉體材料的制備方法，特別是涉及一種超細(xì)銅粉的制備工藝。
技術(shù)背景
[0002]超細(xì)銅粉由于具有較高的表面活性和良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能，因此是重要工業(yè)原料，主要應(yīng)用在粉末冶金、催化劑、潤滑劑、導(dǎo)電涂料和電磁屏蔽材料等領(lǐng)域。
[0003]如超細(xì)銅粉具有電阻率小、電遷移速度小、價格優(yōu)廉等優(yōu)點(diǎn)，是銀鈀內(nèi)電極的理想替代品之一，可用于MLCC內(nèi)電極上。
[0004]超細(xì)銅粉在導(dǎo)電涂料中的應(yīng)用。目前導(dǎo)電涂料的填料主要有碳系、銀系、銅系和鎳系及復(fù)合系等。作為電磁波屏蔽用涂料中的導(dǎo)電填料，銅粉以電導(dǎo)率高，價格相對便宜，材料易得，不存在銀粉在涂層中發(fā)生“銀遷移”而影響涂層性能等優(yōu)點(diǎn)倍受青睞。
[0005]銅粉在潤滑劑上的應(yīng)用。超細(xì)銅粉以適宜的方式分散于各種潤滑油中形成一種穩(wěn)定的懸浮液，可成為一種性能優(yōu)良的潤滑劑，可大幅度降低磨損和摩擦，尤其在重載、低速和高溫振動情況下作用更加顯著，對材料與設(shè)備起到保護(hù)的作用。
[0006]銅粉在催化劑上的應(yīng)用。超細(xì)銅粉的顆粒細(xì)而均勻，比表面活性很大，可以利用這一特性制造高效催化劑。如在汽車尾氣凈化處理過程中，超細(xì)銅粉可作為催化劑用來部分地代替貴金屬鉬和釕，使毒性的一氧化碳轉(zhuǎn)變?yōu)槎趸?，使一氧化氮轉(zhuǎn)變?yōu)槎趸贿€可以用于二氧化碳和氫合成甲醇等反應(yīng)過程中的催化劑，具有較高的催化活性。納米銅粒子催化乙炔聚合也取得了滿意的效果。
[0007]納米銅粉可用于制備納米銅材料，所得的銅材料具有較好的延展性，強(qiáng)度和塑性也有明顯的改善，這對材料的加工、微型機(jī)械制造有著重要的價值。此外，由于銅的熔點(diǎn)低，還可用于航天領(lǐng)域，用作火箭噴嘴等。其次，超細(xì)銅粉甚至可以用于治療骨質(zhì)疏松、骨折等。
[0008]超細(xì)銅粉的制備方法有氣相蒸氣法、Y射線法、等離子法、機(jī)械化學(xué)法、液相還原法等，總的來說可歸結(jié)為物理法和化學(xué)法，氣相蒸汽法設(shè)備復(fù)雜、成本高；Y-射線法產(chǎn)品難以收集；等離子法能量利用率低；水霧化法制備的產(chǎn)品粒度大，且成形性差。就化學(xué)法來說，機(jī)械化學(xué)法制備的銅粉不均勻，粒徑分布寬，易引入雜質(zhì)；電解法能耗大，成本高；銨鹽歧化法產(chǎn)率過低；液相化學(xué)還原法雖然設(shè)備簡單，易工業(yè)化生產(chǎn)，但目前所使用的還原劑要么有劇毒，要么成本過高。正因?yàn)橐陨先秉c(diǎn)，使得這些制備方法的應(yīng)用推廣受到了限制。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明的目的在于提供一種超細(xì)銅粉的制備工藝，本發(fā)明中還原劑乙二醇價格低廉，且生成的副產(chǎn)品乙二醛可完全回收并出售，從而使得生產(chǎn)成本大大降低，工藝流程簡單，且制備的銅粉粒度為0.3-1.5um，粒度分布窄，易于實(shí)現(xiàn)規(guī)模生產(chǎn)。
[0010]具體的技術(shù)方案如下:
[0011]一種制備球形鈷粉的方法，包括以下步驟:
[0012]I).取銅鹽與乙二醇混合，加入堿液，配制成銅濃度為10?100g/L的混合溶液。
[0013]2).將混合溶液加熱至150?250°C，揮發(fā)的乙二醇蒸汽經(jīng)過100_150°C冷凝回流，剩余的乙二醛蒸汽經(jīng)過20-30°C冷凝回收，反應(yīng)1-10小時。
[0014]3).反應(yīng)物經(jīng)過固液分離，洗滌，在50-100°C溫度下真空干燥，制得超細(xì)銅粉。
[0015]所述銅鹽為硫酸銅、硝酸銅、氯化銅、醋酸銅中的一種或幾種。
[0016]所述乙二醇在混合溶液中的濃度為8?80g/L。
[0017]所述堿液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水中的一種或幾種。
[0018]所述堿液中的η(0Η_)與η (Cu2+)的比值為3?6: I。
[0019]所述真空干燥時間為1-6小時。
[0020]其化學(xué)反應(yīng)方程式如下:
[0021 ] C2H602+Cu (OH) 2 = C2H402+Cu+2H20
[0022]C2H6O2 (乙二醇)的沸點(diǎn)為197°C，而C2H4O2 (乙二醛)的沸點(diǎn)為45°C，在反應(yīng)過程中，由于反應(yīng)溫度遠(yuǎn)高于乙二醛的沸點(diǎn)，則生成的乙二醛完全揮發(fā)出來，經(jīng)過20-30°C冷凝回收得到乙二醛產(chǎn)品?？勺鳛楫a(chǎn)品出售。同時由于乙二醇能吸附在銅粉的表面形成了一層帶負(fù)電的薄膜防止了銅粉顆粒的團(tuán)聚同時阻止新的晶核生成，從而使得銅粉的顆粒更細(xì)，粒度分布更窄。在真空環(huán)境下干燥，避免了銅粉的氧化，大大降低銅粉的氧含量。
[0023]本發(fā)明提供的一種制備超細(xì)銅粉的制備工藝，具有以下有益效果:
[0024](I)直接用銅鹽和乙二醇還原反應(yīng)制備超細(xì)銅粉，流程短，工藝簡單；
[0025](2)由于乙二醇還原得到的副產(chǎn)物乙二醛可回收做為產(chǎn)品出售，減少三廢產(chǎn)生，且成本大大降低；
[0026](3)由于乙二醇的分散作用，最終此工藝制備的銅粉粒度較細(xì)，一般為0.3-1.5um，且粒度分布窄。

【具體實(shí)施方式】
[0027]以下所述是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0028]實(shí)施例一
[0029]I).取硫酸銅與乙二醇混合，加入氫氧化鈉溶液，配制成銅濃度為65g/L的混合溶液，乙二醇的濃度為75g/l，體系中η(0Η_)與n(Cu2+)的比值為4: I。
[0030]2).將混合溶液加熱至185°C，揮發(fā)的乙二醇蒸汽經(jīng)過110°C冷凝回流，剩余的乙二醛蒸汽經(jīng)過25°C冷凝回收，反應(yīng)5小時。
[0031]3).反應(yīng)物經(jīng)過固液分離，洗滌，在75°C溫度下真空干燥3小時，制得超細(xì)銅粉粒度為 0.8um, (D90-D10)/D50 = 0.75。
[0032]實(shí)施例二
[0033]I).取硫酸銅與乙二醇混合，加入氫氧化鈉溶液，配制成銅濃度為65g/L的混合溶液，乙二醇的濃度為75g/l，體系中η(0Η_)與n(Cu2+)的比值為5: I。
[0034]2).將混合溶液加熱至200°C，揮發(fā)的乙二醇蒸汽經(jīng)過110°C冷凝回流，剩余的乙二醛蒸汽經(jīng)過25°C冷凝回收，反應(yīng)6小時。
[0035]3).反應(yīng)物經(jīng)過固液分離，洗滌，在75°C溫度下真空干燥3小時，制得超細(xì)銅粉粒度為 1.0um, (D90-D10)/D50 = 0.70。
[0036]實(shí)施例三
[0037]I).取硫酸銅與乙二醇混合，加入氫氧化鈉溶液，配制成銅濃度為40g/L的混合溶液，乙二醇的濃度為50g/l，體系中n(OH_)與n(Cu2+)的比值為5: I。
[0038]2).將混合溶液加熱至200°C，揮發(fā)的乙二醇蒸汽經(jīng)過110°C冷凝回流，剩余的乙二醛蒸汽經(jīng)過25°C冷凝回收，反應(yīng)6小時。
[0039]3).反應(yīng)物經(jīng)過固液分離，洗滌，在50°C溫度下真空干燥6小時，制得超細(xì)銅粉粒度為 0.65um, (D90-D10)/D50 = 0.80。
【權(quán)利要求】
1.一種超細(xì)銅粉的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟: 1).取銅鹽與乙二醇混合，加入堿液，配制成銅濃度為10?100g/L的混合溶液。 2).將混合溶液加熱至150?250°C，揮發(fā)的乙二醇蒸汽經(jīng)過100-150°C冷凝回流，剩余的乙二醛蒸汽經(jīng)過20-30°C冷凝回收，反應(yīng)1-10小時。 3).反應(yīng)物經(jīng)過固液分離，洗滌，在50-100°C溫度下真空干燥，制得超細(xì)銅粉。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述銅鹽為硫酸銅、硝酸銅、氯化銅、醋酸銅中的一種或幾種。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙二醇在混合溶液中的濃度為8?80g/L。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述堿液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水中的一種或幾種。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述堿液中的η(0H-)與η (Cu2+)的比值為3 ?6: I。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空干燥時間為1-6小時。
【文檔編號】B22F9/24GK104325154SQ201410715478
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月28日
【發(fā)明者】夏正付 申請人:夏正付