本發(fā)明涉及一種新型制備釩氮合金的方法。
背景技術(shù):
現(xiàn)有的釩氮合金生產(chǎn)工藝多樣化,但是其生產(chǎn)工藝均采用氮氣進行滲氮。而對于原料的選擇以及工藝的改進,以降低釩的流失率,是目前急需改進的地方。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
為克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷,本發(fā)明提供一種新型制備釩氮合金的方法,本發(fā)明的技術(shù)方案是:
一種新型制備釩氮合金的方法,包括以下步驟:
(1)通過偏釩酸銨制備五氧化二釩,具體為:首先將偏釩酸銨在水中加熱溶解,溶解后用堿調(diào)節(jié)pH值至8-10,過濾后得偏釩酸鈉溶液,在偏釩酸鈉溶液中加入硫酸銨,此時保持溶液溫度為41-43℃,得偏釩酸銨沉淀,偏釩酸銨沉淀經(jīng)脫水后焙燒,得五氧化二釩;
(2)將制備的五氧化二釩進行球磨,并過180目篩,得到五氧化二釩顆粒;
(3)將五氧化二釩顆粒鋪于裝入中頻豎爐內(nèi),并在五氧化二釩的上方鋪設(shè)一層鎂粉,五氧化二釩與鎂粉的重量比為5:1,引燃鎂粉后,向中頻爐內(nèi)通入氮氣,氮氣的通入速率分兩個階段,第一階段5-10ml/s,時間為10-15min;第二階段為30-40ml/s,時間為20-25min,同時在第二階段中頻爐加熱,加熱至800-1200℃,爐內(nèi)物料和氮氣進行氮化反應(yīng),至反應(yīng)結(jié)束,生成氮化釩;
(5)待煅燒結(jié)束后,進行降溫出爐,即可得到釩氮合金。
本發(fā)明的優(yōu)點是:通過生產(chǎn)出出高純度的五氧化二釩,并在后續(xù)過程中降低了釩的流失率,通過鎂燃燒以及中頻爐為反應(yīng)提供能量,實現(xiàn)了工藝流程短、回收率高的效果。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例來進一步描述本發(fā)明,本發(fā)明的優(yōu)點和特點將會隨著描述而更為清楚。但這些實施例僅是范例性的,并不對本發(fā)明的范圍構(gòu)成任何限制。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解的是,在不偏離本發(fā)明的精神和范圍下可以對本發(fā)明技術(shù)方案的細(xì)節(jié)和形式進行修改或替換,但這些修改和替換均落入本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
實施例1:本發(fā)明涉及一種新型制備釩氮合金的方法,包括以下步驟:
(1)通過偏釩酸銨制備五氧化二釩,具體為:首先將偏釩酸銨在水中加熱溶解,溶解后用堿調(diào)節(jié)pH值8,過濾后得偏釩酸鈉溶液,在偏釩酸鈉溶液中加入硫酸銨,此時保持溶液溫度為41℃,得偏釩酸銨沉淀,偏釩酸銨沉淀經(jīng)脫水后焙燒,得五氧化二釩;
(2)將制備的五氧化二釩進行球磨,并過180目篩,得到五氧化二釩顆粒;
(3)將五氧化二釩顆粒鋪于裝入中頻豎爐內(nèi),并在五氧化二釩的上方鋪設(shè)一層鎂粉,五氧化二釩與鎂粉的重量比為5:1,引燃鎂粉后,向中頻爐內(nèi)通入氮氣,氮氣的通入速率分兩個階段,第一階段5ml/s,時間為10min;第二階段為30ml/s,時間為20min,同時在第二階段中頻爐加熱,加熱至800℃,爐內(nèi)物料和氮氣進行氮化反應(yīng),至反應(yīng)結(jié)束,生成氮化釩;
(4)待煅燒結(jié)束后,進行降溫出爐,即可得到釩氮合金。
實施例2:一種新型制備釩氮合金的方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)通過偏釩酸銨制備五氧化二釩,具體為:首先將偏釩酸銨在水中加熱溶解,溶解后用堿調(diào)節(jié)pH值至10,過濾后得偏釩酸鈉溶液,在偏釩酸鈉溶液中加入硫酸銨,此時保持溶液溫度為43℃,得偏釩酸銨沉淀,偏釩酸銨沉淀經(jīng)脫水后焙燒,得五氧化二釩;
(2)將制備的五氧化二釩進行球磨,并過180目篩,得到五氧化二釩顆粒;
(3)將五氧化二釩顆粒鋪于裝入中頻豎爐內(nèi),并在五氧化二釩的上方鋪設(shè)一層鎂粉,五氧化二釩與鎂粉的重量比為5:1,引燃鎂粉后,向中頻爐內(nèi)通入氮氣,氮氣的通入速率分兩個階段,第一階段5-10ml/s,時間為15min;第二階段為40ml/s,時間為25min,同時在第二階段中頻爐加熱,加熱至1200℃,爐內(nèi)物料和氮氣進行氮化反應(yīng),至反應(yīng)結(jié)束,生成氮化釩;
(4)待煅燒結(jié)束后,進行降溫出爐,即可得到釩氮合金。