本發(fā)明涉及一種多級冷卻制備金屬粉末的等離子體霧化裝置，涉及新材料領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

3d打印、電子元件等領(lǐng)域?qū)饘俜勰┑囊筝^高，不僅需具備良好的可塑性外，還必須滿足雜質(zhì)少、粉末粒徑小、粒徑分布窄、球形度高、流動性好等要求。等離子體霧化法制備金屬粉末是利用高溫等離子體使金屬原材料在高溫下瞬間熔融蒸發(fā)形成金屬蒸氣，而后經(jīng)冷卻、結(jié)晶形成金屬核，而后生長形成細(xì)小的金屬顆粒。金屬蒸氣/液滴在氣相中凝結(jié)，制得的金屬粉末結(jié)晶度高、雜質(zhì)少。

等離子體霧化裝置皆設(shè)有較長的冷卻區(qū)段。目前，金屬液滴/蒸氣的冷卻常通過與載氣進(jìn)行單一的直接接觸式冷卻或間接接觸式冷卻來實(shí)現(xiàn)，如加拿大pyrogenesis公司專利(wo2016/191854a1)。直接接觸式冷卻由于氣相環(huán)境溫度低、金屬液滴/蒸氣經(jīng)載氣稀釋后濃度降低等因素，而不利于形成均一的、穩(wěn)定的金屬核，且產(chǎn)量較低；而間接接觸式冷卻雖然可以避免上述問題，但由于間接接觸式冷卻裝置近內(nèi)壁面和近中心區(qū)域載氣的流速、溫度、金屬液滴/蒸氣的濃度的不均一性，導(dǎo)致金屬液滴/蒸氣冷凝成核沉降的時間不一致，而在獲得粒徑分布較窄的金屬粉末方面存在較大的局限性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：針對背景技術(shù)中提及的現(xiàn)有等離子體霧化裝置存在的技術(shù)不足。

本發(fā)明的設(shè)計(jì)思想是，為解決上述問題，提出了一種多級冷卻制備金屬粉末的等離子體霧化裝置；該裝置核心在于利用等離子體炬與金屬之間產(chǎn)生的等離子體使金屬熔融蒸發(fā)產(chǎn)生金屬蒸氣；載氣通入反應(yīng)器后攜帶金屬蒸氣進(jìn)入冷卻區(qū)段后形成金屬粉末；冷卻區(qū)段分為間接冷卻區(qū)段和直接冷卻區(qū)段；金屬蒸氣先經(jīng)間接冷卻區(qū)段成核，后經(jīng)直接冷卻區(qū)段結(jié)晶生長；間接冷卻區(qū)段裝置內(nèi)壁設(shè)置呈一定形狀分布且有助于金屬液滴/蒸氣與載氣充分混合的導(dǎo)流混合件，有利于制備得到純度高且粒徑分布均一的金屬粉末。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種多級冷卻制備金屬粉末的等離子體霧化裝置，包括實(shí)現(xiàn)等離子體金屬熔融蒸發(fā)的反應(yīng)器，在反應(yīng)器的殼壁上設(shè)置與反應(yīng)器內(nèi)腔相連通的用于金屬原料投加的豎直投料口和至少一個的用于插入等離子體火炬的入口通道；在反應(yīng)器的殼壁上設(shè)置冷卻區(qū)通道，冷卻區(qū)通道分為間接冷卻區(qū)段和直接冷卻區(qū)段，且間接冷卻區(qū)段位于靠近反應(yīng)器一端，直接冷卻區(qū)段位于遠(yuǎn)離反應(yīng)器另一端；在冷卻區(qū)通道周圍的反應(yīng)器的殼壁上設(shè)置至少一條用于通入載氣的載氣供氣口；

在間接冷卻區(qū)段的內(nèi)管壁上沿軸向設(shè)置用于使得金屬蒸氣與載氣混合均勻的導(dǎo)流混合件，導(dǎo)流混合件設(shè)置在金屬蒸氣凝結(jié)成核沉降區(qū)域的上游；

在間接冷卻區(qū)段的外管周圍設(shè)置冷卻介質(zhì)對冷卻管內(nèi)的載氣和金屬蒸汽進(jìn)行非接觸式輻射傳熱降溫。

本發(fā)明的等離子體霧化裝置，獲得粒徑分布窄且產(chǎn)能高的金屬粉末。

本發(fā)明的等離子體霧化裝置，冷卻區(qū)段包括間接冷卻區(qū)段和直接冷卻區(qū)段。間接冷卻區(qū)段的冷卻是依靠冷卻管外圍冷卻介質(zhì)與冷卻管內(nèi)載氣和金屬蒸氣的非接觸式輻射傳熱來實(shí)現(xiàn)的；直接接觸式冷卻是依賴?yán)鋮s介質(zhì)與金屬核/金屬粉末的直接接觸冷卻來實(shí)現(xiàn)的。間接冷卻區(qū)段，冷卻介質(zhì)位于冷卻管外圍，冷卻介質(zhì)不與金屬蒸氣直接接觸；直接冷卻區(qū)段，冷卻介質(zhì)與金屬核(及金屬蒸氣)直接接觸。載氣將金屬蒸氣由反應(yīng)器載帶至間接冷卻區(qū)段被間接冷卻，金屬蒸氣成核沉降；而后金屬蒸氣與金屬核進(jìn)入直接冷卻區(qū)段與冷卻介質(zhì)直接接觸進(jìn)行冷卻。間接冷卻區(qū)段裝置內(nèi)壁設(shè)置導(dǎo)流混合件，有助于金屬液滴/蒸氣與載氣充分混合；導(dǎo)流混合件設(shè)置于間接冷卻區(qū)段金屬蒸氣成核區(qū)域上游；導(dǎo)流混合件設(shè)有一定尺寸、數(shù)量的臺階并按一定方式在軸向進(jìn)行排布。

對本發(fā)明技術(shù)方案的改進(jìn)，入口通道傾斜設(shè)置。

對上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)，入口通道關(guān)于反應(yīng)器的中軸線對稱設(shè)置。入口通道的設(shè)置能保證金屬原料的充分熔融蒸發(fā)。

對本發(fā)明技術(shù)方案的改進(jìn)，導(dǎo)流混合件為楔形臺階塊，導(dǎo)流混合件沿著間接冷卻區(qū)段的內(nèi)管的軸向呈螺旋線分布在間接冷卻區(qū)段的內(nèi)管壁上。

對本發(fā)明技術(shù)方案的改進(jìn)，導(dǎo)流混合件的長度尺寸為1-100mm。

對本發(fā)明技術(shù)方案的改進(jìn)，間接冷卻區(qū)段包括至少兩段的不同內(nèi)徑區(qū)段。

對本發(fā)明技術(shù)方案的改進(jìn)，由載氣供氣口通入的載氣氣氛為氮?dú)?、氬氣或其他惰性氣體氣氛。

對本發(fā)明技術(shù)方案的改進(jìn)，間接冷卻區(qū)段的外管周圍設(shè)置冷卻介質(zhì)為冷水、溫水、乙醇、載氣。

對本發(fā)明技術(shù)方案的改進(jìn)，金屬原料為鈦、鉑、金、銀、鈣、鈷、銅、鐵、鋁、鎳、鋯、鎂等導(dǎo)電金屬原料。

對本發(fā)明技術(shù)方案的改進(jìn)，多級冷卻制備金屬粉末的等離子體霧化裝置還包括載氣供給設(shè)備。

本新型雙電極電弧熔融方法的主要技術(shù)優(yōu)點(diǎn)概括如下：

1、本發(fā)明的多級冷卻制備金屬粉末的等離子體霧化裝置，等離子體炬的多種布置方式能夠保證金屬原料的充分熔化蒸發(fā)；且由于在間接冷卻區(qū)段設(shè)置了導(dǎo)流混合件，使得金屬蒸氣與載氣混合均勻，且冷卻管內(nèi)各方位的載氣流速、載氣溫度、金屬蒸氣濃度均一，制備得到的金屬粉末粒徑分布窄。

2、本發(fā)明的多級冷卻制備金屬粉末的等離子體霧化裝置，在間接冷卻區(qū)段金屬成核沉降區(qū)域上游設(shè)置導(dǎo)流混合件，使得金屬蒸氣能夠在一個更穩(wěn)定、均一的環(huán)境中成核、生長和結(jié)晶。同時，由于金屬蒸氣成核階段采用間接冷卻，金屬蒸氣濃度不會被稀釋，金屬成核率高，能夠保證高產(chǎn)能。

附圖說明

圖1為多級冷卻制備金屬粉末的等離子體霧化裝置圖方案一。

圖2為多級冷卻制備金屬粉末的等離子體霧化裝置圖方案二。

圖3為間接冷卻區(qū)段冷卻管導(dǎo)流混合件的局部放大圖。

具體實(shí)施方式

下面對本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說明，但是本發(fā)明的保護(hù)范圍不局限于所述實(shí)施例。

為使本發(fā)明的內(nèi)容更加明顯易懂，以下結(jié)合附圖1-圖3和具體實(shí)施方式做進(jìn)一步的描述。

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

本發(fā)明公開的是一種多級冷卻制備金屬粉末的等離子體霧化裝置，用于生產(chǎn)進(jìn)行增材制造或電子元器件制造所需的特殊金屬粉末。

如圖1和2所示，多級冷卻制備金屬粉末的等離子體霧化裝置，包括實(shí)現(xiàn)等離子體金屬熔融蒸發(fā)的反應(yīng)器，在反應(yīng)器的殼壁上設(shè)置與反應(yīng)器內(nèi)腔相連通的用于金屬原料投加的豎直投料口8和至少一個的用于插入等離子體火炬2的入口通道；在反應(yīng)器的殼壁上設(shè)置冷卻區(qū)通道11，冷卻區(qū)通道分為間接冷卻區(qū)段9和直接冷卻區(qū)段10，且間接冷卻區(qū)段位于靠近反應(yīng)器一端，直接冷卻區(qū)段位于遠(yuǎn)離反應(yīng)器另一端；在冷卻區(qū)通道周圍的反應(yīng)器的殼壁上設(shè)置至少一條用于通入載氣的載氣供氣口6；在間接冷卻區(qū)段的內(nèi)管壁上沿軸向設(shè)置用于使得金屬蒸氣與載氣混合均勻的導(dǎo)流混合件13，導(dǎo)流混合件設(shè)置在金屬蒸氣凝結(jié)成核沉降區(qū)域的上游；在間接冷卻區(qū)段的外管周圍設(shè)置冷卻介質(zhì)對冷卻管內(nèi)的載氣和金屬蒸汽進(jìn)行非接觸式輻射傳熱降溫。

如圖1和2所示，多級冷卻制備金屬粉末的等離子體霧化裝置，利用高溫等離子體1使金屬原料在高溫下瞬間熔化破碎蒸發(fā)形成金屬液滴/蒸氣進(jìn)入裝置冷卻區(qū)通道11。

該裝置采用的金屬原料形態(tài)并不受限制，可以是粉狀、絲狀、棒狀等，其原料的尺寸可以是幾毫米到幾十毫米的范圍內(nèi)。金屬原料的種類可以是鈦、鉑、金、銀、鈣、鈷、銅、鐵、鋁、鎳、鋯、鎂等導(dǎo)電金屬原料。為了方便理解，以下實(shí)施例以金屬鋁為例進(jìn)行說明，但是該發(fā)明適用的金屬原料并不局限于金屬鋁。

首先由投料口8向反應(yīng)器中投入一定量的金屬鋁，且在運(yùn)行過程中根據(jù)金屬鋁消耗的量進(jìn)行實(shí)時補(bǔ)充；該裝置能夠保證一天的連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行。

設(shè)置在反應(yīng)器上部設(shè)置的等離子體炬2，由等離子體炬的陰極(負(fù)極)3與陽極(正極)間產(chǎn)生等離子體，而后正極轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器底部的陽極5，形成的高溫等離子體熔化反應(yīng)器內(nèi)的金屬鋁，形成熔融態(tài)的金屬鋁4。等離子體炬2提供的熱量進(jìn)一步的蒸發(fā)表層的熔融態(tài)金屬鋁，形成鋁蒸氣。

載氣供應(yīng)設(shè)置由載氣入口6送入載氣以載帶鋁蒸氣。載氣的種類需根據(jù)制備金屬粉末的類型確定，通常來說反應(yīng)器內(nèi)的載氣氣氛為氮?dú)?、氬氣或其他惰性氣體氣氛，從而保證制得的金屬粉末滿足增材制造等領(lǐng)域要求的極低氧含量的要求。

攜帶有鋁蒸氣的載氣進(jìn)入到本裝置的冷卻區(qū)通道11。該冷卻區(qū)段由與鋁蒸氣/鋁粉間接接觸的間接冷卻段9和與鋁蒸氣/鋁粉直接接觸的直接冷卻段10構(gòu)成。

間接冷卻區(qū)段9內(nèi)部的溫度是實(shí)時監(jiān)控的，且冷卻管內(nèi)外溫度皆可通過調(diào)節(jié)冷卻介質(zhì)流量進(jìn)行控制的，該冷卻介質(zhì)可以采用冷水、溫水、乙醇、載氣等。但考慮到冷卻效率及冷卻成本，通常采用冷水或溫水作為冷卻介質(zhì)對間接冷卻區(qū)段9進(jìn)行冷卻。

間接冷卻段可以包含兩段或兩段以上不同的內(nèi)徑區(qū)段。通常，i級間接冷卻段作為鋁蒸氣從反應(yīng)器至間接冷卻段間的過渡段；而ii級間接冷卻段則作為鋁蒸氣從間接冷卻段至直接冷卻段間的過渡段。i級間接冷卻段的內(nèi)徑設(shè)置得較ii級冷卻段小，以保證在冷卻段上游(i級間接冷卻段)鋁蒸氣的濃度較高，能夠有效成核沉降。ii級冷卻段鋁蒸氣濃度降低，而后進(jìn)入直接冷卻段以促進(jìn)金屬核在一個更均一的氣氛中的結(jié)晶生長。

鋁蒸氣經(jīng)載氣攜帶轉(zhuǎn)移至間接冷卻區(qū)段時依舊維持著很高的溫度，其冷卻主要是靠輻射傳熱來實(shí)現(xiàn)的，在該區(qū)段由于溫度是嚴(yán)格控制的，因而能夠保證金屬鋁穩(wěn)定均一的成核沉降，以實(shí)現(xiàn)最終制備所得鋁粉粒徑的均一、狹窄分布。

在直接冷卻段，冷卻介質(zhì)直接通入直接冷卻段冷卻管內(nèi)與鋁蒸氣/鋁粉直接接觸混合。直接冷卻段的冷卻介質(zhì)可以與間接冷卻段的冷卻介質(zhì)一致或不同。為了操作方便及成本上的考慮，建議考慮采用與載氣相同的氣氛進(jìn)行冷卻，如氮?dú)狻鍤饣蚨栊詺怏w。

間接冷卻區(qū)段內(nèi)，鋁蒸氣和鋁粉共存，在冷卻管下游鋁蒸氣量較上游低；鋁蒸氣也可能少量的與鋁粉在直接冷卻段內(nèi)共存。但最理想的情況是調(diào)節(jié)載氣流速和流速、間接冷卻段和直接冷卻段內(nèi)徑和長度等因素來實(shí)現(xiàn)直接冷卻段載氣攜帶的僅為鋁金屬核，如此得到的鋁粉粒徑分布最窄、最均一。

載氣攜帶鋁蒸氣和鋁粉分別經(jīng)間接冷卻段和直接冷卻段后將被帶入分離收集裝置(圖中未顯示)，在該裝置內(nèi)可實(shí)現(xiàn)氣固分離和載氣的回收再利用。金屬粉末被篩分收集；而被回收的氣體則通過載氣供氣單元被送入載氣供氣口6和7。

當(dāng)金屬蒸氣被載氣由反應(yīng)器帶入間接冷卻區(qū)段時，載氣和金屬蒸氣混合氣體的溫度非常高，通常為幾千攝氏度。通過輻射傳熱冷卻，混合氣體的溫度逐漸下降，接近金屬的沸點(diǎn)，金屬逐漸成核并進(jìn)行沉降。金屬成核沉降的具體位置與金屬類型、金屬蒸氣濃度、載氣流速、金屬蒸氣與載氣形成混合氣體的溫度及冷卻管內(nèi)的溫度分布相關(guān)。

為了便于對實(shí)施例進(jìn)行說明，假定金屬成核沉降的區(qū)域?yàn)閳D3所示的標(biāo)記12處。如圖3所示，間接冷卻區(qū)段冷卻管的局部放大圖顯示冷卻管內(nèi)壁設(shè)有導(dǎo)流混合件，在本實(shí)施例中為楔形臺階。楔形臺階的存在，使由載氣與金屬蒸汽構(gòu)成的混合氣體內(nèi)部發(fā)生混合和擾動，以避免由于間接接觸式冷卻裝置近內(nèi)壁面和近中心區(qū)域載氣的流速、溫度、金屬液滴/蒸氣的濃度的不均一性，導(dǎo)致的金屬液滴/蒸氣冷凝成核沉降時間不一致。

楔形臺階設(shè)置的數(shù)量、大小及分布方式需要根據(jù)金屬類型、金屬蒸氣濃度、載氣流速、混合氣體溫度、冷卻管內(nèi)的溫度分布等實(shí)際情況來確定。若楔形臺階的尺寸太大會導(dǎo)致混合氣體內(nèi)部金屬蒸氣和金屬核在冷卻管內(nèi)分布的不均一性；而若楔形臺階的尺寸太小，則起不到使近中心和近內(nèi)壁面的金屬蒸氣與載氣充分混合的作用。本發(fā)明具體實(shí)施例中的楔形臺階呈軸向螺旋形分布是可供參考的設(shè)計(jì)之一，但并不局限于此。

楔形臺階主要設(shè)置在間接冷卻段金屬成核區(qū)域的上游。臺階設(shè)置的尺寸建議控制在1～100mm的范圍內(nèi)，據(jù)實(shí)際情況調(diào)整。

根據(jù)金屬類型的不同，為保證金屬的充分熔融蒸發(fā)，反應(yīng)器上不炬的設(shè)置位置可進(jìn)行調(diào)整，如按照圖2所示的傾斜對稱布置將更有利于金屬的均勻受熱熔融蒸發(fā)。相應(yīng)地，載氣噴入口也可做適當(dāng)調(diào)整。

上述對實(shí)施例的描述是為了便于該技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能理解和應(yīng)用本發(fā)明專利。熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以對這些實(shí)施例做出改動，并將在此說明的一般原理應(yīng)用到其他實(shí)施例中而不必經(jīng)過創(chuàng)造性勞動。因此，本發(fā)明專利不限于在此描述的實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明專利的揭示，不脫離本發(fā)明專利的范疇所做出的改進(jìn)和修改都應(yīng)該在本發(fā)明專利的保護(hù)范圍之內(nèi)。

本發(fā)明未涉及部分均與現(xiàn)有技術(shù)相同或可采用現(xiàn)有技術(shù)加以實(shí)現(xiàn)。