用乙醇萃取蛇紋石中的氯化鎂的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及綜合利用蛇紋石資源的方法,屬礦巖提煉金屬提純化工技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]我國蛇紋巖礦產(chǎn)資源十分豐富,具有礦床多、規(guī)模大、分布廣、質(zhì)地條件好等特點。蛇紋石是由硅氧四面體和氫鎂八面體復(fù)合而成的層狀硅酸鹽礦物,其理化學(xué)式為3Mg0.2Si02.2H20,其主要成分為 MgO 和 Si02,夾雜的成分有 CaO、Fe203、Al203;Ni0 等。
[0003]目前對蛇紋石中的金屬氧化物的提取主要是酸浸工藝,并且需要從浸出料液中采取濕法工藝獲得各種金屬及非金屬產(chǎn)品。蛇紋石酸浸料液的濕法處理技術(shù),目前主要方法有:
沉淀法:沉淀法主要是在酸浸液中加入石灰、氨水、純堿等,生成難溶的金屬化合物,通過調(diào)節(jié)PH,將酸浸液中的各種金屬離子分步沉淀以獲取不同金屬產(chǎn)物,或?qū)㈦s質(zhì)離子集體沉淀,溶液中僅保留Mg2+的方法。凈化后的浸液再用沉淀劑以堿式碳酸鎂形式沉淀鎂,在經(jīng)過濾、洗滌、干燥、煅燒、粉碎得氧化鎂產(chǎn)品。此方法需要消耗大量的堿,同時沉淀過程會伴隨少量氫氧化儀沉淀而損失儀。另外,此方法只能獲得Mg0、MgC03等廣品,無法直接獲得電解法生產(chǎn)鎂的基本原料氯化鎂。
[0004]結(jié)晶法:從酸浸濾液中回收鎂,常見的結(jié)晶法有濃縮結(jié)晶法和冷卻結(jié)晶法。濃縮結(jié)晶是通過加熱蒸發(fā)溶劑的方法使溶液過飽和,從而析出溶質(zhì)晶體;冷卻結(jié)晶則是保持溶液體積不變,通過降低溶液溫度而降低溶質(zhì)的飽和溶解度析出溶劑晶體的方法。此方法可制備粗鎂產(chǎn)品,但結(jié)晶后留下的液體仍然含有較多鎂,較多的酸,處理比較困難。如果和酸浸濾餅洗液合并回用到酸浸中,循環(huán)使用,最終會導(dǎo)致雜質(zhì)成分的積累,以致酸浸體系雜質(zhì)濃度增高,酸浸無法循環(huán)下去。
[0005]溶劑萃取法:溶劑萃取是一種從溶液中分離、富集、提取有用物質(zhì)的有效方法,它利用溶質(zhì)在兩種互不相容的液相之間的不同分配來達到分離和富集的目的。鎂在水溶液中具有較小的離子半徑,具有較大的水合作用能,較易與多種萃取劑反應(yīng)。用磷酸二酯從鹵水中提取鎂,獲得的氯化鎂和硫酸鎂可達高級純產(chǎn)品。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]針對目前對蛇紋石的綜合利用主要還是以酸浸法為主,產(chǎn)生大量的酸浸液造成廢液難處理及后續(xù)金屬萃取的成本增高的問題而不利于規(guī)模化生產(chǎn)利用的問題。根據(jù)濕法冶金與化學(xué)反應(yīng)原理,采取濃鹽酸與蛇紋石礦粉高溫高壓下在半固體狀態(tài)下反應(yīng),用乙醇對其中生成的氯化鎂進行萃取分離固體二氧化硅,通過攪拌或者超聲的方法提過萃取效率,最后將乙醇蒸出回用得到酸度較低固體金屬氯化鎂殘渣,便于后續(xù)金屬的提純。
[0007]—種用乙醇萃取蛇紋石中的氯化鎂的方法,其特征在于具有以下的工藝過程和步驟:
a)將蛇紋石礦研磨成粉狀顆粒; b)將(a)所得的粉狀顆粒置于高壓反應(yīng)釜內(nèi),以一定固液比添加濃鹽酸并密閉酸浸反應(yīng),酸浸溫度控制在100~200°C,反應(yīng)時間2~8小時,蛇紋石與濃鹽酸的質(zhì)量比為1:1~3:1;
c)將反應(yīng)完全后的反應(yīng)物料溶到無水乙醇中,溫度控制在25°C~45°C,用轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為500~1000rpm的磁力攪拌或超聲頻率為20~40kHZ的超聲振蕩萃取10~30min后過濾;
d)將(c)過濾后的氯化物乙醇溶液在78~85°C蒸餾,乙醇蒸出回用,得到成分主要為氯化鎂的固體金屬氯化物。
[0008]本發(fā)明用乙醇對高溫高壓下反應(yīng)生成的氯化鎂進行萃取,由于乙醇的揮發(fā)性及低沸點,較低的溫度可以乙醇蒸出,并能達到回用的目的,節(jié)省能源的消耗及原料成本。此外,將乙醇蒸干后得到酸度較低的固體氯化鎂,無酸性廢液的生成并且有利于后續(xù)的金屬的提純,減少堿耗量。
【具體實施方式】
[0009]現(xiàn)將本發(fā)明的實施例敘述于后。
[0010]實施例1
本實施例的工藝過程和步驟敘述如下:
將采自蛇紋巖礦的蛇紋石經(jīng)粉碎研磨加工處理后所得的蛇紋石礦粉,過100目篩,將蛇紋石礦粉與濃鹽酸混合于高壓反應(yīng)釜內(nèi)加熱,固液重量比為2:1,溫度控制為200°C,反應(yīng)時間為2小時。反應(yīng)后生成的氯化鎂存在于半固體狀態(tài)的反應(yīng)物料中,在溫度45°C下用無水乙醇對氯化鎂進行固液萃取,對氯化鎂的萃取率達到93%。
[0011]實施例2
本實施例的工藝過程和步驟敘述如下:
將采自蛇紋巖礦的蛇紋石經(jīng)粉碎研磨加工處理后所得的蛇紋石礦粉,過100目篩,將蛇紋石礦粉與濃鹽酸混合于高壓反應(yīng)釜內(nèi)加熱,固液重量比為2:1,溫度控制為200°C,反應(yīng)時間為2小時。反應(yīng)后生成的氯化鎂存在于半固體狀態(tài)的反應(yīng)物料中,在室溫下用無水乙醇對氯化鎂進行固液萃取,通過磁力攪拌加速萃取過程,轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速500rpm,攪拌時間20min,對氯化鎂的萃取率達到98%。
[0012]實施例3
本實施例的工藝過程和步驟敘述如下:
將采自蛇紋巖礦的蛇紋石經(jīng)粉碎研磨加工處理后所得的蛇紋石礦粉,過100目篩,將蛇紋石礦粉與濃鹽酸混合于高壓反應(yīng)釜內(nèi)加熱,固液重量比為2:1,溫度控制為200°C,反應(yīng)時間為2小時。反應(yīng)后生成的氯化鎂存在于半固體狀態(tài)的反應(yīng)物料中,在室溫下用無水乙醇對氯化鎂進行固液萃取,通過超聲振蕩加速萃取過程,超聲頻率為40kHZ,超聲時間20min,對氯化鎂的萃取率達到100%。
【主權(quán)項】
1.一種用乙醇萃取蛇紋石中的氯化鎂的方法,其特征在于具有以下的工藝過程和步驟: a)將蛇紋石礦研磨成粉狀顆粒; b)將(a)所得的粉狀顆粒置于高壓反應(yīng)釜內(nèi),以一定固液比添加濃鹽酸并密閉酸浸反應(yīng),酸浸溫度控制在100~200°C,反應(yīng)時間2~8小時,蛇紋石與濃鹽酸的質(zhì)量比為1:1~3:1; c)將反應(yīng)完全后的反應(yīng)物料溶到無水乙醇中,溫度控制在25°C~45°C,用轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為500~1000rpm的磁力攪拌或超聲頻率為20~40kHZ的超聲振蕩萃取10~30min后過濾; d)將(c)過濾后的氯化物乙醇溶液在78~85°C蒸餾,乙醇蒸出回用,得到成分主要為氯化鎂的固體金屬氯化物。
【專利摘要】本發(fā)明涉及綜合利用蛇紋石資源的方法,屬礦巖提煉金屬提純化工技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明根據(jù)濕法冶金中的萃取工藝原理,選用乙醇作為萃取劑在一定條件下固液萃取反應(yīng)生成的金屬氯化物,從而使其與固相的二氧化硅分離。本發(fā)明用蛇紋石粉與濃鹽酸在高溫高壓條件下以一種半固體狀態(tài)反應(yīng),固液比1:1~3:1;浸取溫度為100~200℃,反應(yīng)時間2~8小時,反應(yīng)完全后用乙醇對反應(yīng)物料中生成的氯化鎂進行萃取,萃取溫度為25℃~45℃,磁力攪拌或超聲振蕩進行萃取10~30min,轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速500~1000rpm,超聲頻率為20~40kHZ,得到富含Mg2+離子的乙醇溶液和二氧化硅固體殘渣,將乙醇溶液加熱蒸發(fā)冷凝回用乙醇同時得到固體氯化鎂。
【IPC分類】C22B26/22, C22B3/26
【公開號】CN105256151
【申請?zhí)枴緾N201510659926
【發(fā)明人】朱萍, 楊亞政, 周鳴, 曹振邦
【申請人】上海大學(xué)
【公開日】2016年1月20日
【申請日】2015年10月14日