一種3d打印牙冠用鈦粉的制備方法及3d打印牙冠的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種3D打印牙冠用鈦粉的制備方法及3D打印牙冠。用該方法制備出的3D打印牙冠用鈦粉的含鈦量≥99.7wt％，該制備方法包括：將原料鈦制成直徑為40?60mm、長(zhǎng)度為500?600mm的鈦棒；用清洗液對(duì)鈦棒進(jìn)行清洗，去除表面的油污和氧化層；對(duì)清洗后的鈦棒進(jìn)行干燥，去除水分；采用霧化法將干燥后的鈦棒制成鈦粉；將制得的鈦粉依次過65目和270目篩，選取過270目篩的鈦粉。采用該方法制備出的鈦粉，顆粒小、粒度較均勻，形狀為球形、流動(dòng)性好，制備出的3D打印牙冠表面光滑、美觀大方，而且生物相容性好，是一種優(yōu)良的牙冠。
【專利說明】
一種3D打印牙冠用鈦粉的制備方法及3D打印牙冠
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于3D打印牙冠領(lǐng)域，具體涉及一種3D打印牙冠用鈦粉的制備方法及3D打 印牙冠。
【背景技術(shù)】
[0002] 牙冠也叫牙套，用于修復(fù)牙齒。根據(jù)制作材料的不同，牙冠可分為全金屬冠、金屬 烤瓷冠、金沉積烤瓷冠、全瓷冠等。其中，全金屬冠相對(duì)結(jié)實(shí)，磨牙少，沒有崩瓷等的問題，由 于其顏色不美觀的因素，其主要用在不易暴露的后牙尤其是上頌后牙。在金屬基底冠上烤 瓷就變成金屬烤瓷冠，解決了金屬暴露的不美觀問題，金屬烤瓷冠主要用在前牙區(qū)和前磨 牙區(qū)，但是磨牙量增加，有崩瓷的可能性。
[0003] 通常使用的全金屬冠和金屬烤瓷冠材料中的金屬成分是鎳鉻(Ni-Cr)合金、鈷鉻 (Co-Cr)合金、金合金或不銹鋼等。Co、Ni、Cr對(duì)人體有害，因此，Co-Cr合金和Ni-Cr合金逐漸 被淘汰。金合金的生物安全性好，各種物理性能好，值得推薦，但是價(jià)格較貴，而且隨著金價(jià) 的上漲還會(huì)變化，故使用受到很大的限制。鈦(Ti)資源豐富、價(jià)格較低、密度小，且Ti具有極 好的生物相容性和耐腐蝕性;Ti的導(dǎo)熱性能較其他金屬材料較低，可以避免冷熱刺激對(duì)人 體的影響。
[0004] 通過模具鑄造的牙冠容易存在鑄造組織缺陷，造成牙冠質(zhì)量較差，影響使用壽命。 與傳統(tǒng)成型方法相比，3D打印加工成型能力強(qiáng)、加工周期短，因此特別適合用于制作形狀復(fù) 雜的結(jié)構(gòu)。3D打印技術(shù)對(duì)原料的要求高，要求顆粒小且均勻，而且流動(dòng)性好。
[0005] 3D打印牙冠是一種新型的牙冠，精度高、造價(jià)低、生物相容性好。目前3D打印牙冠 還處于研發(fā)階段，要想制得高品質(zhì)的3D打印牙冠，必須先有高品質(zhì)的原料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是提供一種3D打印牙冠用鈦粉的制備方法及3D打印牙冠。
[0007]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，本發(fā)明提供一種3D打印牙冠用鈦粉的制備方法，所述3D 打印牙冠用鈦粉的含鈦量多99.7wt%，所述制備方法包括如下步驟：
[0008] 加工:將原料鈦制成直徑為40-60mm、長(zhǎng)度為500-600mm的鈦棒；
[0009] 清洗:用清洗液對(duì)所述鈦棒進(jìn)行清洗，去除表面的油污和氧化層；
[0010] 干燥:將清洗后的鈦棒干燥，去除水分；
[0011] 霧化制粉:采用霧化法將干燥后的鈦棒制成鈦粉；
[0012] 篩粉:將制得的欽粉過270目篩，選取過篩欽粉。
[0013] 進(jìn)一步地，所述原料鈦的含鈦量彡99.7wt%。
[0014] 進(jìn)一步地，所述清洗步驟采用的設(shè)備為超聲波清洗器;采用的清洗液為水基溶液， 所述水基溶液的濃度為3_7wt % ;清洗時(shí)間為15-30min。
[0015] 進(jìn)一步地，所述干燥步驟采用的設(shè)備為干燥箱，干燥溫度為70-90 °C，干燥時(shí)間為 l-3h〇
[0016] 進(jìn)一步地，所述霧化制粉步驟采用的設(shè)備為無坩堝感應(yīng)熔煉惰性氣體霧化制粉設(shè) 備，所述設(shè)備的壓力為20-30bar、進(jìn)給速率為1200-1500mm/h、熔化功率為12-15kW。
[0017] 進(jìn)一步地，所述無坩堝感應(yīng)熔煉惰性氣體霧化制粉設(shè)備采用的惰性氣體為氬氣。
[0018] 進(jìn)一步地，所述篩粉步驟采用的設(shè)備為篩粉機(jī)，所述篩粉機(jī)設(shè)有兩級(jí)篩網(wǎng)，第二級(jí) 篩網(wǎng)為270目。
[0019] 進(jìn)一步地，所述篩粉步驟過程采用氬氣保護(hù)。
[0020] 進(jìn)一步地，在所述霧化制粉后和所述篩粉前還包括混粉步驟:將制得的鈦粉混合 均勻;所述混粉步驟采用的設(shè)備為混粉機(jī)，所述混粉步驟采用惰性氣體保護(hù)。
[0021] 根據(jù)本發(fā)明的另一方面，本發(fā)明提供一種3D打印牙冠，所述3D打印牙冠的原料為 欽粉，所述欽粉由權(quán)利要求1 _9中任一所述方法制得。
[0022] 本發(fā)明提供的3D打印牙冠用鈦粉的制備方法制備出的鈦粉，顆粒小、粒度較均勻， 形狀為球形、流動(dòng)性好;使用時(shí)能鋪成薄層，不會(huì)堵塞3D打印設(shè)備的供粉系統(tǒng)；制備出的牙 冠在溶液噴射沖擊時(shí)不會(huì)產(chǎn)生凹陷、濺散和孔洞。制備出的牙冠表面光滑、美觀大方，而且 生物相容性好，是一種優(yōu)良的牙冠。
【附圖說明】
[0023]圖1為本發(fā)明一實(shí)施例提供的一種3D打印牙冠用鈦粉的制備方法。
[0024]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制得的鈦粉的掃描電鏡圖。
[0025]圖3為本發(fā)明實(shí)施例2制得的鈦粉的掃描電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0026] 下面結(jié)合附圖具體說明本發(fā)明的實(shí)施例，以更明晰地闡述本發(fā)明。顯然，所描述的 實(shí)施例是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部實(shí)施例。基于本發(fā)明的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技 術(shù)人員在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范 圍。
[0027] 下述實(shí)施例中所取工藝條件數(shù)值均為示例性的，其可取數(shù)值范圍如前述權(quán)利要求 中所示。下述實(shí)施例所用的檢測(cè)方法均為本行業(yè)常規(guī)的檢測(cè)方法。
[0028] 實(shí)施例1
[0029] 本實(shí)施例提供的用于制備3D打印牙冠的鈦粉，其制備步驟如圖1所示，具體如下：
[0030] 進(jìn)料檢驗(yàn):檢查原料鈦的鈦含量、雜質(zhì)含量；
[0031] 加工:將原料鈦制成直徑為50mm、長(zhǎng)度為550mm的鈦棒；
[0032]清洗:用清洗液對(duì)鈦棒進(jìn)行清洗，去除表面的油污和氧化層；
[0033] 干燥:對(duì)清洗后的鈦棒進(jìn)行干燥，去除水分；
[0034] 霧化制粉:采用霧化法將干燥后的鈦棒制成鈦粉；
[0035]混粉:將制得的鈦粉混合均勻；
[0036]篩粉:將混合均勻的鈦粉依次過65目和270目篩，選取過270目篩的鈦粉；
[0037]包裝:將過270目篩的鈦粉進(jìn)行檢驗(yàn)后標(biāo)簽、包裝。
[0038] Ti粉的制備方法主要有等離子旋轉(zhuǎn)電極、單輥快淬、霧化法等。其中，旋轉(zhuǎn)電極法 主要制備20目（830M1)左右的粗粉;單輥快淬法制備的粉末多為不規(guī)則形狀、雜質(zhì)含量高； 霧化法制備的粉末具有氧及其他雜質(zhì)含量低、球形度好、粒度可控、冷卻速度快、細(xì)粉收得 率高等優(yōu)點(diǎn)。
[0039] 發(fā)明人經(jīng)過大量的實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，要想用鈦粉制得質(zhì)量?jī)?yōu)良的3D打印牙冠，鈦粉的粒 度最好小于65wii。篩網(wǎng)是無機(jī)粉體分級(jí)、篩分常用的工具，市售270目篩的網(wǎng)孔的直徑約為 53wii，過270目篩的物質(zhì)的粒度大部分都<53wii，因此本發(fā)明選用270目篩作為篩選鈦粉的 工具。
[0040] 牙冠生物相容性越好，對(duì)人體的影響越小。為了使制備出的牙冠生物相容性更好， 鈦粉的含鈦量越高越好，本發(fā)明要求制出的鈦粉的含鈦量多99.7wt%。
[0041]原料鈦的含鈦量并不需要特別限定，但其含鈦量越高越好。原料鈦的含鈦量多 99.7wt %是比較優(yōu)選的。
[0042]本實(shí)施例采用原子發(fā)射光譜儀（ICP設(shè)備)對(duì)原料鈦進(jìn)行檢驗(yàn)，本實(shí)施例采用的原 料鈦的含鈦量為99.7wt%，含氧量為600ppm。
[0043]為了制得適宜用于3D打印牙冠的鈦粉，由原料鈦制得的鈦棒的尺寸需要滿足一定 的要求。發(fā)明人經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，鈦棒的直徑在40_60mm、長(zhǎng)度在500-600mm的范圍時(shí)才能 制得所需的欽粉。
[0044] 清洗設(shè)備并不需要特別限定。超聲波清洗器清洗速度快、清洗效果好、清潔度高， 而且不會(huì)對(duì)清洗物的表面造成損傷。采用濃度為3_7wt%的水基溶液作為超聲波清洗液，清 洗15-30min就可以將鈦棒清洗干凈。
[0045] 本實(shí)施例采用超聲波清洗器作為清洗設(shè)備，采用濃度為5wt%的水基溶液作為超 聲波清洗液，清洗時(shí)間為15min。
[0046] 干燥的溫度和時(shí)間并不需要特別限定。鈦在高溫下會(huì)與許多元素和化合物發(fā)生反 應(yīng)，因此干燥的溫度不能太高；但若干燥的溫度太低，干燥耗時(shí)長(zhǎng)。在溫度為70-90°C時(shí)，1-3h即可將鈦棒上的水除去，鈦也不容易與干燥設(shè)備中的氣體發(fā)生反應(yīng)。
[0047]本實(shí)施例采用干燥箱作為干燥設(shè)備，干燥的溫度為80°C、干燥時(shí)間為2h。
[0048] 霧化法可以分為氣體霧化法和液體霧化法，氣體霧化法的工藝比較成熟。感應(yīng)熔 煉惰性氣體霧化制粉設(shè)備投資省、運(yùn)行費(fèi)用低。感應(yīng)熔煉惰性氣體霧化制粉設(shè)備的壓力為 20-30bar、進(jìn)給速率為1200-1500mm/h、熔化功率為12-15kW時(shí)，制備的鈦粉質(zhì)量較好。
[0049] 本實(shí)施例采用無坩堝感應(yīng)熔煉惰性氣體霧化制粉設(shè)備(EIGA制粉機(jī))制備鈦粉，霧 化壓力為24bar，進(jìn)給速率為1300mm/h，熔化功率為14kW。
[0050] 霧化介質(zhì)并不需要特別限定。氣體霧化法的常用霧化介質(zhì)為氮?dú)?、氬氣或空氣，?對(duì)于鈦粉來說，氬氣是最佳的霧化介質(zhì)。
[0051] 本實(shí)施例采用氬氣作為霧化介質(zhì)。
[0052] 混粉步驟可要可不要，將鈦粉混合均勻后再進(jìn)行篩粉，能提高篩粉設(shè)備的工作效 率。
[0053]混粉過程采用惰性氣體保護(hù)能有效的防止鈦被氧化，保證鈦粉的純度。
[0054]本實(shí)施例中，由于霧化制粉采用的霧化介質(zhì)為氬氣，因此混粉過程也采用氬氣保 護(hù)。采用混粉機(jī)混粉，時(shí)間為lh，每次混粉500kg。
[0055] 篩粉步驟采用的設(shè)備并不需要特別限定，只要有目數(shù)為270目的篩網(wǎng)即可。
[0056] 本實(shí)施例采用篩粉機(jī)，篩粉機(jī)設(shè)有兩級(jí)篩網(wǎng)，第一級(jí)篩網(wǎng)為65目，第二級(jí)篩網(wǎng)為 270 目。
[0057]采用兩級(jí)篩網(wǎng)，能提高篩粉機(jī)的工作效率，第一級(jí)篩網(wǎng)的目數(shù)并不需要特別限定。 [0058]同樣，篩粉過程采用惰性氣體保護(hù)能有效的防止鈦被氧化，保證鈦粉的純度。
[0059] 本實(shí)施例篩粉過程也采用氬氣保護(hù)。
[0060] 取包裝好的鈦粉分別用激光粒度分析儀、掃描電子顯微鏡（SEM)和氧氮?dú)浞治鰞x (0NH分析儀)進(jìn)行檢驗(yàn)，其粒度請(qǐng)見表1，SEM照片請(qǐng)見圖2，化學(xué)成分請(qǐng)見表2。
[0061 ] 實(shí)施例2
[0062]本實(shí)施例采用與實(shí)施例1 一樣的步驟制備鈦粉。與實(shí)施例1不同的是，所用的清洗 液的濃度為7%、清洗時(shí)間為30min，干燥的溫度為85°C、時(shí)間為1.5h，霧化制粉時(shí)霧化壓力 為30bar、進(jìn)給速率為1500mm/h，熔化功率為15kW。
[0063] 取包裝好的鈦粉分別用激光粒度分析儀、掃描電子顯微鏡（SEM)和氧氮?dú)浞治鰞x (0NH分析儀)進(jìn)行檢驗(yàn)，其粒度請(qǐng)見表3，SEM照片請(qǐng)見圖3，化學(xué)成分請(qǐng)見表4。
[0064] 實(shí)施例3
[0065] 將實(shí)施例1和實(shí)施例2制備出的鈦粉分別制備3D打印牙冠。
[0066]在3D打印時(shí)，制得的鈦粉都能鋪成薄層，不會(huì)堵塞3D打印設(shè)備的供粉系統(tǒng)。制備出 的牙冠在溶液噴射沖擊時(shí)不會(huì)產(chǎn)生凹陷、濺散和孔洞。
[0067]制備出的牙冠表面光滑、美觀大方，而且生物相容性好，是一種優(yōu)良的牙冠。
[0068]表1實(shí)施例1制得的鈦粉的粒度
[0070]表2實(shí)施例1制得的鈦粉的化學(xué)成分(wt% )
[0072]-表3實(shí)施例2制得的鈦粉的粒度
[0073]
[0074] 表4實(shí)施例2制得的鈦粉的化學(xué)成分(wt% )
[0076]從表1可知，用激光粒度儀檢測(cè)實(shí)施例1制得的鈦粉的粒度，測(cè)得的D10、D50、D90分 別為17_1、37_1、59_。從表3可知，用激光粒度儀檢測(cè)實(shí)施例2制得的鈦粉的粒度，測(cè)得的 D10、D50、D90分別為21_1、41_1、53仰1。說明用本發(fā)明提供的技術(shù)方案制備出的鈦粉的粒度 小，粒度分布也比較均勻，滿足制備優(yōu)良的3D打印牙冠的要求。
[0077] 從表2、表4可知，實(shí)施例1和實(shí)施例2制得的鈦粉，雜質(zhì)的含量少，含鈦量均大于 99.7wt%。
[0078] 從圖2、圖3可以看出，制得的鈦粉為球形，顆粒比較均勻。
[0079]綜上，可以知道，按照本實(shí)施例提供制備方法制備出的用于制備3D打印牙冠的鈦 粉，顆粒小、粒度較均勻，形狀為球形、流動(dòng)性好;使用時(shí)能鋪成薄層，不會(huì)堵塞3D打印設(shè)備 的供粉系統(tǒng)；制備出的牙冠在溶液噴射沖擊時(shí)不會(huì)產(chǎn)生凹陷、濺散和孔洞。制備出的牙冠表 面光滑、美觀大方，而且生物相容性好，是一種優(yōu)良的牙冠。
[0080]再次說明，以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是 利用本發(fā)明說明書所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，例如各實(shí)施例之間技術(shù)特征的相互結(jié) 合，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種3D打印牙冠用鈦粉的制備方法，其特征在于，所述3D打印牙冠用鈦粉的含鈦量 ^：99.7wt%，所述制備方法包括如下步驟： 加工:將原料鈦制成直徑為40-60mm、長(zhǎng)度為500-600mm的鈦棒； 清洗:用清洗液對(duì)所述鈦棒進(jìn)行清洗，去除表面的油污和氧化層； 干燥:對(duì)清洗后的鈦棒進(jìn)行干燥，去除水分； 霧化制粉:采用霧化法將干燥后的鈦棒制成鈦粉； 篩粉:將制得的欽粉過270目篩，選取過篩欽粉。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述原料鈦的含鈦量多99.7wt %。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述清洗步驟采用的設(shè)備為超聲波清 洗器;采用的清洗液為水基溶液，所述水基溶液的濃度為3-7wt % ;清洗時(shí)間為15-30min。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述干燥步驟的干燥溫度為70-90°C， 干燥時(shí)間為l_3h。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述霧化制粉步驟采用的設(shè)備為無坩 堝感應(yīng)熔煉惰性氣體霧化制粉設(shè)備，所述設(shè)備的壓力為20-30bar、進(jìn)給速率為1200-1500mm/h、熔化功率為 12-15kW。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述無坩堝感應(yīng)熔煉惰性氣體霧化制 粉設(shè)備采用的惰性氣體為氬氣。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述篩粉步驟采用的設(shè)備為篩粉機(jī)， 所述篩粉機(jī)設(shè)有兩級(jí)篩網(wǎng)，第二級(jí)篩網(wǎng)為270目。8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述篩粉步驟采用氬氣保護(hù)。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述霧化制粉后和所述篩粉前還包 括混粉步驟:將制得的鈦粉混合均勻;所述混粉步驟采用的設(shè)備為混粉機(jī)，所述混粉步驟采 用惰性氣體保護(hù)。10. -種3D打印牙冠，其特征在于，所述3D打印牙冠的原料為鈦粉，所述鈦粉由權(quán)利要 求1 -9中任一所述方法制得。
【文檔編號(hào)】B22F1/00GK106001591SQ201610609109
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年7月29日
【發(fā)明人】周德敬, 仲召軍, 李龍
【申請(qǐng)人】銀邦金屬復(fù)合材料股份有限公司