一種原位鋁基復(fù)合材料的制備方法及其裝置的制造方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及鋁基復(fù)合材料，特指一種原位鋁基復(fù)合材料的制備方法及其裝置。其特征在于：首先在氣體保護(hù)下，利用電磁攪拌和石墨轉(zhuǎn)子形成的界面反向剪切攪拌使反應(yīng)物逐層卷入熔體中與熔體充分接觸反應(yīng)，然后將石墨轉(zhuǎn)子置于反應(yīng)熔體內(nèi)繼續(xù)進(jìn)行反向攪拌，最后于通常澆注溫度進(jìn)行澆注成型。該方法具有復(fù)合材料增強(qiáng)體反應(yīng)生成效率高，增強(qiáng)體分布均勻，復(fù)合材料性能穩(wěn)定的特點(diǎn)，易于實(shí)現(xiàn)，便于工業(yè)化應(yīng)用。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種原位鋁基復(fù)合材料的制備方法及其裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及鋁基復(fù)合材料，特指一種原位鋁基復(fù)合材料的制備方法及其裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]原位合成工藝是近年來(lái)發(fā)展的一種制備鋁基復(fù)合材料的新技術(shù)，它是利用熔融的鋁合金與高反應(yīng)活性的非金屬氣相或固相，在高溫下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成細(xì)小彌散的陶瓷增強(qiáng)相來(lái)達(dá)到增強(qiáng)基體材料的目的，由于合成工藝簡(jiǎn)單，基體顆粒界面干凈等優(yōu)點(diǎn)受到很多關(guān)注。但是在原位生成復(fù)合材料的制備過(guò)程中存在反應(yīng)不完全以及顆粒難于分散的問(wèn)題，導(dǎo)致增強(qiáng)顆粒團(tuán)聚，很難充分發(fā)揮增強(qiáng)體的增強(qiáng)作用。
[0003]利用攪拌作用使反應(yīng)物與鋁熔體充分接觸反應(yīng)，并且在攪拌作用下使生成的增強(qiáng)顆粒分散均勻是解決反應(yīng)不足和顆粒分散問(wèn)題的重要方法。中國(guó)專(zhuān)利:CN104152727A(發(fā)明日:2014.11.19，發(fā)明名稱:一種顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料攪拌鑄造制備裝置及制備方法)提出在氣體保護(hù)和機(jī)械攪拌作用下制備顆粒增強(qiáng)鋁復(fù)合材料，減少了攪拌鑄造設(shè)備過(guò)程熔體的吸氣和表面氧化。中國(guó)專(zhuān)利:CN1093628A(發(fā)明日:1994.10.19，發(fā)明名稱:金屬基復(fù)合材料的電磁攪拌鑄造工藝)提出給熔體施加螺旋磁場(chǎng)或線性行波磁場(chǎng)進(jìn)行電磁攪拌對(duì)改善鑄錠質(zhì)量，細(xì)化和均勻化顯微組織作用明顯。
[0004]但是，單一施加機(jī)械攪拌或電磁攪拌對(duì)原位反應(yīng)合成顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的作用仍不能令人滿意。單一施加機(jī)械攪拌的過(guò)程中，常出現(xiàn)“死角”或機(jī)械力不均勻所導(dǎo)致的復(fù)合粒子分布不均勻，因而造成復(fù)合材料綜合性能不高。單一施加磁場(chǎng)時(shí)，由于電磁場(chǎng)在金屬熔體中存在難以克服的集膚效應(yīng)，磁場(chǎng)在金屬內(nèi)的作用強(qiáng)度按照指數(shù)規(guī)律衰減，因此磁場(chǎng)對(duì)熔體的有效作用深度有限，特別對(duì)于大體積的熔池或采用高頻率的電磁場(chǎng)時(shí)，熔體內(nèi)電磁作用的差異非常明顯，即電磁場(chǎng)在熔體內(nèi)作用出現(xiàn)嚴(yán)重的不均勻性，中心區(qū)域電磁場(chǎng)作用微弱而邊緣區(qū)域電磁場(chǎng)作用很強(qiáng)，因而很難達(dá)到生產(chǎn)需求。
[0005]為彌補(bǔ)單一施加機(jī)械攪拌或電磁攪拌的不足，本發(fā)明提出在機(jī)械攪拌與電磁攪拌協(xié)同作用的界面剪切攪拌作用下制備原位鋁基復(fù)合材料的新方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的就在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，在原位反應(yīng)的過(guò)程中利用電磁攪拌和石墨轉(zhuǎn)子機(jī)械攪拌形成的界面反向剪切攪拌作用，使反應(yīng)物逐層進(jìn)入鋁熔體中，與鋁熔體更加充分的混合接觸反應(yīng)，之后在電磁攪拌和反向機(jī)械攪拌作用下，反應(yīng)生成的增強(qiáng)體也更加均勻彌散的分布在基體內(nèi)，更大程度提升鋁合金的力學(xué)性能。
[0007]本發(fā)明的制備方法包括以下步驟:
[0008]首先將鋁合金加入石墨坩禍中，在電磁感應(yīng)加熱爐中升溫至反應(yīng)溫度，在氣體保護(hù)下，將經(jīng)過(guò)預(yù)熱的固體反應(yīng)物加入鋁合金熔體中，開(kāi)啟電磁攪拌裝置，將石墨轉(zhuǎn)子攪拌裝置的石墨轉(zhuǎn)子置于鋁熔體與反應(yīng)物的接觸界面處，低速反向于電磁攪拌的周向旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)方向進(jìn)行攪拌，形成界面反向剪切攪拌，使反應(yīng)物逐層卷入鋁熔體中與熔體充分接觸反應(yīng)，反應(yīng)完成后，將石墨轉(zhuǎn)子下降至距離石墨坩禍底部40mm處，調(diào)高電磁攪拌頻率和石墨轉(zhuǎn)子速率繼續(xù)保持電磁攪拌和石墨轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)方向相反攪拌，使增強(qiáng)體分散均勻，最后對(duì)熔體進(jìn)行除氣、除渣，降溫至基體合金通常澆注溫度時(shí)采用常規(guī)澆注方式成型，冷卻后獲得鋁基復(fù)合材料鑄錠或者鑄件。
[0009]所述的電磁攪拌裝置采用DJMR-1616型磁場(chǎng)發(fā)生器，它由變頻機(jī)組、控制單元、感應(yīng)線圈、循環(huán)冷卻水系統(tǒng)組成，通過(guò)變頻機(jī)組產(chǎn)生的低頻電源(2-20HZ)由感應(yīng)線圈產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)，通過(guò)控制感應(yīng)線圈的輸入電流和頻率來(lái)控制磁場(chǎng)力的大小，進(jìn)而控制高溫熔體的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)。
[0010]所述的石墨轉(zhuǎn)子攪拌裝置是指由表面噴涂過(guò)耐蝕涂層的金屬桿連接電機(jī)與石墨轉(zhuǎn)子的攪拌裝置，轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)速度為50-500r/min。
[0011 ]所述的氣體保護(hù)，是指采用氬氣作為保護(hù)氣，防止吸氣以及鋁熔體表面發(fā)生氧化，氣體從進(jìn)氣管進(jìn)入，從石墨轉(zhuǎn)子攪拌裝置的攪拌桿與蓋板之間的間隙流出。
[0012]所述的預(yù)熱的固體反應(yīng)物是指為防止反應(yīng)物潮濕引入水汽導(dǎo)致爆炸，而將反應(yīng)物進(jìn)行加熱烘干處理，是經(jīng)過(guò)150-300°C、30-300min加熱處理的能夠在鋁合金熔體中生成包括氧化物、碳化物或者硼化物增強(qiáng)顆粒在內(nèi)的反應(yīng)物粉末，反應(yīng)物粉末的加入量占鋁合金熔體質(zhì)量的10-30 %。
[0013]所述的界面反向剪切攪拌，是指將石墨轉(zhuǎn)子置于鋁熔體與浮起反應(yīng)物的界面處，反向于電磁攪拌方向進(jìn)行的攪拌，其中電磁攪拌頻率和石墨轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)速率不應(yīng)過(guò)高，以低速平穩(wěn)為標(biāo)準(zhǔn)，電磁攪拌頻率2-lOHz，石墨轉(zhuǎn)子速率50-150r/min。利用反向的剪切力將反應(yīng)物逐層攪入到熔體中，從而進(jìn)行充分接觸反應(yīng)。
[0014]所述的適當(dāng)調(diào)高電磁攪拌頻率和石墨轉(zhuǎn)子速率繼續(xù)反向攪拌，是指以產(chǎn)生的攪拌漩禍穩(wěn)定為標(biāo)準(zhǔn)，其中電磁攪拌頻率10-20Hz，石墨轉(zhuǎn)子速率150-300r/min，繼續(xù)施加電磁攪拌和機(jī)械攪拌方向相反的攪拌，克服了單一磁場(chǎng)攪拌熔體中心作用較弱，單一機(jī)械攪拌邊緣作用較弱的不足，使反應(yīng)生成的增強(qiáng)體更加彌散均勻的分布在基體中。
[0015]—種原位鋁基復(fù)合材料制備裝置包括石墨轉(zhuǎn)子升降裝置、固定裝置、承重機(jī)構(gòu)、石墨轉(zhuǎn)子攪拌裝置、蓋板、進(jìn)氣管、爐蓋、石墨坩禍、感應(yīng)加熱線圈、電磁攪拌磁體、隔熱保溫層、爐蓋升降裝置、耐火磚；電磁攪拌磁體置于固定裝置內(nèi)；兩側(cè)隔熱保溫層置于電磁攪拌磁體和感應(yīng)加熱線圈之間，底部保溫層位于固定裝置上，耐火磚置于底部保溫層上，石墨坩禍放置在耐火磚上并置于感應(yīng)加熱線圈內(nèi)；承重機(jī)構(gòu)連接在固定裝置頂部一側(cè)上;石墨轉(zhuǎn)子升降裝置安裝在固定裝置一側(cè)，并與承重機(jī)構(gòu)相連;石墨轉(zhuǎn)子攪拌裝置安裝在石墨轉(zhuǎn)子升降裝置上，石墨轉(zhuǎn)子攪拌裝置位于爐蓋上方，爐蓋位于固定裝置上方并與安裝在固定裝置另一側(cè)的爐蓋升降裝置連接;石墨轉(zhuǎn)子攪拌裝置的攪拌桿穿過(guò)爐蓋上方的蓋板伸入石墨坩禍內(nèi)部;惰性氣體通過(guò)進(jìn)氣管進(jìn)入石墨坩禍內(nèi)部，從石墨轉(zhuǎn)子攪拌裝置的攪拌桿與蓋板之間的間隙流出。
[0016]本發(fā)明的界面反向剪切攪拌技術(shù)，有效解決目前原位復(fù)合材料反應(yīng)過(guò)程中反應(yīng)不完全、顆粒分布不均勻、生產(chǎn)效率低的缺點(diǎn)，可以低成本、無(wú)污染、高效率的規(guī)?；a(chǎn)原位鋁基復(fù)合材料。
【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1為本發(fā)明的界面反向剪切攪拌裝置示意圖。
[0018]1、石墨轉(zhuǎn)子升降裝置，2、固定裝置，3、承重機(jī)構(gòu)，4、石墨轉(zhuǎn)子攪拌裝置，5、蓋板，6、進(jìn)氣管，7、爐蓋，8、石墨坩禍，9、感應(yīng)加熱線圈，10、電磁攪拌磁體，11、隔熱保溫層，12、爐蓋升降裝置，13、耐火磚。
[0019]圖2本發(fā)明制備的ZrB2/A356復(fù)合材料組織圖。
[0020]圖3本發(fā)明制備的(A13Zr+ZrB2) /A3 5 7復(fù)合材料組織圖。
[0021 ] 圖4本發(fā)明制備的ZrB2/6063Al復(fù)合材料組織圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022]本發(fā)明可以根據(jù)以下示例實(shí)施，但不限于以下實(shí)例:在本發(fā)明中所使用的術(shù)語(yǔ)，除非有另外的說(shuō)明，一般具有本領(lǐng)域普通技術(shù)人員通常理解的含義;應(yīng)理解，這些實(shí)例只是為了舉例說(shuō)明本發(fā)明，而非以任何方式限制本發(fā)明的范圍；在以下的實(shí)施例中，未詳細(xì)描述的各種過(guò)程和方法是本領(lǐng)域中公知的常規(guī)方法。
[0023]實(shí)施例1
[0024]&K2ZrF6、KBF4為反應(yīng)物，將混合研磨后的反應(yīng)物粉末于200°C烘干2h備用;將A356鋁合金置于石墨坩禍中，利用感應(yīng)線圈進(jìn)行加熱熔化，待溫度達(dá)到850°C時(shí)，將干燥后質(zhì)量為A356鋁合金質(zhì)量20%的反應(yīng)物粉末用鐘罩壓入鋁合金熔體中；將石墨轉(zhuǎn)子置于鋁合金熔體與反應(yīng)物的反應(yīng)界面處，開(kāi)啟電磁攪拌裝置(頻率1Hz)和石墨轉(zhuǎn)子攪拌裝置(轉(zhuǎn)速150r/min)，反應(yīng)30min后，將石墨轉(zhuǎn)子下降至距離坩禍底部40mm處，調(diào)高電磁攪拌頻率(頻率20Hz)和石墨轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速(轉(zhuǎn)速300r/min)，攪拌20min后，靜置、除氣、除渣，溫度降至720°C時(shí)，澆注成型，制得原位ZrB2/A356鋁基復(fù)合材料，對(duì)鑄態(tài)復(fù)合材料進(jìn)行535°C X 4h的固溶處理、180°C X6h的時(shí)效處理，隨后空冷。
[0025]本發(fā)明裝置制備的ZrB2/A356鋁基復(fù)合材料組織如圖2，增強(qiáng)顆粒分散均勻，未發(fā)生大范圍團(tuán)聚現(xiàn)象。常溫力學(xué)性能取樣測(cè)試，結(jié)果表明:采用本發(fā)明裝置制備的ZrB2/A356鋁基復(fù)合材料，抗拉強(qiáng)度為304Mpa，延伸率為13.5%,相比于基體強(qiáng)度提升36 %，延伸率提升7.5%，相比于單一施加機(jī)械攪拌強(qiáng)度提升21.5%,延伸率提升3.7%。
[0026]實(shí)施例2
[0027]以Na2B4O7J2ZrF6為反應(yīng)物，將混合研磨后的反應(yīng)物粉末于300°C烘干3h，備用；將A357鋁合金置于石墨坩禍中，利用感應(yīng)線圈進(jìn)行加熱融化，待溫度達(dá)到850°C時(shí)，將干燥后質(zhì)量為A357鋁合金質(zhì)量10%的反應(yīng)物粉末用鐘罩壓入鋁合金熔體中；將石墨轉(zhuǎn)子置于鋁合金熔體與反應(yīng)物的反應(yīng)界面處，開(kāi)啟電磁攪拌裝置(頻率2Hz)和石墨轉(zhuǎn)子攪拌裝置(轉(zhuǎn)速50r/min)，反應(yīng)30min后，將石墨轉(zhuǎn)子置于距離i甘禍底部40mm處，調(diào)高電磁攪拌頻率(頻率1Hz)和石墨轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速(轉(zhuǎn)速150r/min)，攪拌20min后，靜置、除氣、除渣，溫度降至720°C時(shí)，澆注成型，制得原位(Al3Zr+ZrB2)/A357鋁基復(fù)合材料。對(duì)鑄態(tài)復(fù)合材料進(jìn)行535°CX4h的固溶處理、175 °C X 6h的時(shí)效處理，隨后空冷。
[0028]所制備的Al3Zr與ZrB2增強(qiáng)A357鋁基復(fù)合材料組織如圖S13Al3Zr與ZrB2增強(qiáng)體分布均勻。常溫力學(xué)性能取樣測(cè)試，結(jié)果表明，抗拉強(qiáng)度與延伸率分別為260Mpa和12%，相比于A357基體分別提高了 17.5%和4.5%，相比于單一施加電磁攪拌強(qiáng)度和延伸率分別提高了7.3% 和 2.5%。
[0029] 實(shí)施例3
[°03°] 以K2ZrF6和KBF4為反應(yīng)物，按照生成3wt.%納米ZrB2顆粒進(jìn)行化學(xué)配比，將混合研磨后的反應(yīng)物粉末于200°C烘干3h，備用；將6063鋁合金置于石墨坩禍中，利用感應(yīng)線圈進(jìn)行加熱融化，待溫度達(dá)到850 °C時(shí)，將干燥后質(zhì)量為6063A1合金質(zhì)量20%的反應(yīng)物粉末用鐘罩壓入鋁合金熔體中。將石墨轉(zhuǎn)子置于鋁合金熔體與反應(yīng)物的反應(yīng)界面處，開(kāi)啟電磁攪拌裝置(頻率6Hz)和石墨轉(zhuǎn)子攪拌裝置(轉(zhuǎn)速100r/min)，反應(yīng)30min后，將石墨轉(zhuǎn)子置于距離坩禍底部40mm處，調(diào)高電磁攪拌頻率(頻率15Hz)和石墨轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速(轉(zhuǎn)速250r/min)，攪拌20min后，靜置、除氣、除渣，溫度降至720°C時(shí)，澆注成型，制得原位ZrB2/6063Al復(fù)合材，對(duì)鑄態(tài)復(fù)合材料進(jìn)行540°C X3h的固溶處理、190°C X9h的時(shí)效處理，隨后空冷。
[0031 ] 所制備的ZrB2/6063Al復(fù)合材料組織如圖4。納米ZrB2顆粒在基體分布均勻，團(tuán)聚情況大幅度減弱，顆粒均勻彌散分布。常溫力學(xué)性能取樣測(cè)試表明:采用本裝置所制得的復(fù)合材料抗拉強(qiáng)度與延伸率分別為300Mpa和16.3%，相比于6063A1基體分別提高了24%和6.8%，相比于單一施加機(jī)械攪拌強(qiáng)度和延伸率分別提高了 15.3%和3.6%，相比于單一施加電磁攪拌強(qiáng)度和延伸率分別提高了 10.5%和2.8%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種原位鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:首先將鋁合金加入石墨坩禍中，升溫至反應(yīng)溫度，在氣體保護(hù)下，將經(jīng)過(guò)預(yù)熱的固體反應(yīng)物加入鋁合金熔體中，開(kāi)啟電磁攪拌裝置，將石墨轉(zhuǎn)子攪拌裝置的石墨轉(zhuǎn)子置于鋁熔體與反應(yīng)物的接觸界面處，低速反向于電磁攪拌的周向旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)方向進(jìn)行攪拌，形成界面反向剪切攪拌，使反應(yīng)物逐層卷入鋁熔體中與熔體充分接觸反應(yīng)，反應(yīng)完成后，將石墨轉(zhuǎn)子位置下調(diào)，調(diào)高電磁攪拌頻率和石墨轉(zhuǎn)子速率繼續(xù)保持電磁攪拌和石墨轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)方向相反攪拌，使增強(qiáng)體分散均勻，最后對(duì)熔體進(jìn)行靜置、除氣、除渣，澆注，冷卻后獲得鋁基復(fù)合材料鑄錠或者鑄件。2.如權(quán)利要求1所述的一種原位鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述的電磁攪拌裝置采用DJMR-1616型磁場(chǎng)發(fā)生器，它由變頻機(jī)組、控制單元、感應(yīng)線圈、循環(huán)冷卻水系統(tǒng)組成，通過(guò)變頻機(jī)組產(chǎn)生的2-20HZ的低頻電源由感應(yīng)線圈產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)，通過(guò)控制感應(yīng)線圈的輸入電流和頻率來(lái)控制磁場(chǎng)力的大小，進(jìn)而控制高溫熔體的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)。3.如權(quán)利要求1所述的一種原位鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述的石墨轉(zhuǎn)子攪拌裝置是指由表面噴涂過(guò)耐蝕涂層的金屬桿連接電機(jī)與石墨轉(zhuǎn)子的攪拌裝置，石墨轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)速度為50_500r/min。4.如權(quán)利要求1所述的一種原位鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述的氣體保護(hù)，是指采用氬氣作為保護(hù)氣，防止吸氣以及鋁熔體表面發(fā)生氧化。5.如權(quán)利要求1所述的一種原位鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述的預(yù)熱的固體反應(yīng)物是指為防止反應(yīng)物潮濕引入水汽導(dǎo)致爆炸，而將反應(yīng)物進(jìn)行加熱烘干處理，是經(jīng)過(guò)150-300°C、30-300min加熱處理的能夠在鋁合金熔體中生成包括氧化物、碳化物或者硼化物增強(qiáng)顆粒在內(nèi)的反應(yīng)物粉末，反應(yīng)物粉末的加入量占招合金恪體質(zhì)量的10-30%。6.如權(quán)利要求1所述的一種原位鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述的界面反向剪切攪拌，是指將石墨轉(zhuǎn)子置于鋁熔體與浮起反應(yīng)物的界面處，反向于電磁攪拌方向進(jìn)行的攪拌，其中電磁攪拌頻率和石墨轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動(dòng)速率不應(yīng)過(guò)高，以低速平穩(wěn)為標(biāo)準(zhǔn)，電磁攪拌頻率2-lOHz，石墨轉(zhuǎn)子速率50-150r/min。利用反向的剪切力將反應(yīng)物逐層攪入到熔體中，從而進(jìn)行充分接觸反應(yīng)。7.如權(quán)利要求1所述的一種原位鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述的適當(dāng)調(diào)高電磁攪拌頻率和石墨轉(zhuǎn)子速率繼續(xù)反向攪拌，是指以產(chǎn)生的攪拌漩渦穩(wěn)定為標(biāo)準(zhǔn)，其中電磁攪拌頻率10-20Hz，石墨轉(zhuǎn)子速率150-300r/min，繼續(xù)施加電磁攪拌和機(jī)械攪拌方向相反的攪拌，克服了單一磁場(chǎng)攪拌熔體中心作用較弱，單一機(jī)械攪拌邊緣作用較弱的不足，使反應(yīng)生成的增強(qiáng)體更加彌散均勻的分布在基體中。8.如權(quán)利要求1所述的一種原位鋁基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于:所述將石墨轉(zhuǎn)子位置下調(diào)指將石墨轉(zhuǎn)子下降至距離石墨坩禍底部40_處。
【文檔編號(hào)】C22C32/00GK106086530SQ201610379889
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年5月31日
【發(fā)明人】趙玉濤, 王研, 怯喜周, 錢(qián)煒, 王曉璐
【申請(qǐng)人】江蘇大學(xué)