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一種蒽醌法生產(chǎn)雙氧水的工作液再生工藝的制作方法

文檔序號:3471305閱讀:517來源:國知局
一種蒽醌法生產(chǎn)雙氧水的工作液再生工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種蒽醌法生產(chǎn)雙氧水的工作液再生工藝,包括如下內(nèi)容:在稀釋氣體存在下,后處理工作液與再生劑接觸進行再生。稀釋氣體與后處理工作液分別進入再生床的方式為氣液并流或氣液逆流。該方法提高了后處理工作液與再生劑的接觸再生效果,延長了工作液的再生劑的使用周期,降低生產(chǎn)成本。
【專利說明】—種蒽醌法生產(chǎn)雙氧水的工作液再生工藝【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種雙氧水生產(chǎn)工藝,特別涉及一種蒽醌法生產(chǎn)雙氧水的工作液再生工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]在雙氧水(H2O2水溶液)生產(chǎn)過程中,氫化、氧化過程伴隨著化學(xué)反應(yīng),同時由于反應(yīng)過程的不均勻也會發(fā)生一些副反應(yīng),由此而產(chǎn)生一些降解物,這些降解物的存在會使工作液的粘度、密度和表面張力發(fā)生變化。由于雙氧水生產(chǎn)過程是一個工作液不斷循環(huán)的過程,如果工作液在每次循環(huán)過程中的降解物沒有得到有效的再生,就會積累在工作液中,不斷增多,影響萃取過程、產(chǎn)品質(zhì)量以及裝置的安全運行。因此為了消除這些降解物的不良影響,在工作液返回到氫化塔之前必須對工作液進行再生處理,對降解物進行再生。
[0003]目前蒽醌法生產(chǎn)雙氧水一般采用活性氧化鋁、二氧化硅等氧化物作為再生劑。由于工作液中含有75%左右的芳烴,芳烴在再生劑上具有較強的吸附作用。當(dāng)工作液再生過程正常運行時,為了保證工作液在再生劑表面的停留時間,工作液通過床層時為下進上出,由于重力作用和芳烴在再生劑上的強吸附作用,這樣工作液中的芳烴很容易滯留在再生劑的孔道中,逐漸覆蓋再生劑的孔道表面,使再生劑失去再生作用。因此在再生過程的工業(yè)應(yīng)用上,再生劑更換非常頻繁,再生劑的消耗成為雙氧水生產(chǎn)過程消耗的重要方面。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對目前現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供一種再生效果好、成本低、再生劑使用時間長的蒽醌法生產(chǎn)雙氧水的工作液再生工藝。
[0005]本發(fā)明蒽醌法生產(chǎn)雙氧水的工作液再生工藝,包括如下內(nèi)容:在稀釋氣體存在下,后處理工作液與再生劑接觸進行再生。
[0006]本發(fā)明工藝中,再生操作時,稀釋氣體與后處理工作液分別進入再生床,在再生劑床層中與再生劑傳質(zhì)再生后,進行氣液分離。
[0007]本發(fā)明工藝中,稀釋氣體與后處理工作液進入再生床的方式為氣液并流或氣液逆流。
[0008]本發(fā)明工藝中,在再生床內(nèi)或再生床外進行氣液分離,分離出的氣體循環(huán)使用。
[0009]本發(fā)明工藝中,在再生床內(nèi)通過氣液分離組件進行氣液分離,分離出的液體即再生工作液從再生床上部流出,分離出的氣體出再生床頂部排出循環(huán)使用。
[0010]本發(fā)明工藝中,稀釋氣體進入再生床前需加熱至6(T80°C,稀釋氣體體積(NmVh)與后處理工作液的體積流量比為1:200~1:1,優(yōu)選1:150~1:10。
[0011]本發(fā)明工藝中,所述的稀釋氣體為氮氣或惰性氣體。
[0012]本發(fā)明工藝 中,后處理工作液指含有較多降解物的、未經(jīng)過再生的工作液,再生工作液指后處理工作液經(jīng)過再生后的工作液。
[0013]本發(fā)明工藝中,再生床的形式不限,可以是立式或臥式。[0014]本發(fā)明工藝中,再生床的操作溫度為60~80°C,操作壓力為常壓,后處理工作液在再生劑床層的停留時間為10~30分鐘。
[0015]本發(fā)明工藝中,再生劑采用氧化鋁、氧化鈣、二氧化硅、氧化鎂或氧化鋇等堿性氧化物中的一種或多種。
[0016]本發(fā)明工藝中,稀釋氣體(氮氣或惰性氣體)與后處理工作液進入再生床,熱氮氣或惰性氣體可以使部分芳烴脫離再生劑的表面,避免再生劑表面被芳烴覆蓋,延長了工作液的再生劑的使用周期,降低生產(chǎn)成本。同時,熱氮氣或惰性氣體為再生劑與工作液之間提供一定的傳質(zhì)推動力,有利于工作液與再生劑之間的擴散傳質(zhì),從而提高降解物的再生效果O
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1是本發(fā)明工藝方法流程示意圖。
[0018]其中,1為后處理工作液,2為稀釋氣體,3為再生床,4為再生劑,5為氣液分離組件,6為再生工作液,7為分離出的氣體,8為氣體循環(huán)風(fēng)機,9為氣體加熱器。
【具體實施方式】
[0019]下面結(jié)合【專利附圖】

【附圖說明】和實施例對本技術(shù)發(fā)明方案進行詳細(xì)說明。
[0020]本發(fā)明工藝是通過這樣的方式實現(xiàn)的:后處理工作液I和稀釋氣體2分別進入再生床3,在再生劑床層與再生劑4進行傳質(zhì)再生后,物料進入氣液分離組件5進行氣液分離,分離出的氣體7經(jīng)過氣體循環(huán)風(fēng)機8和氣體加熱器9循環(huán)至再生床底部繼續(xù)使用,再生工作液流出再生床進入下一工序。
[0021]本發(fā)明實施例采用Y-氧化鋁和二氧化硅為再生劑。其中Y-氧化鋁性質(zhì)如下:外觀為Φ3~5mm的白色球形顆粒,堆密度為0.6~0.8g/ml,孔容≥0.45 ml/g,比表面≥200m2/go 二氧化硅性質(zhì)如下:為Φ4~8mm的顆粒,堆密度為1.5~2.0g/ml,孔容0.8~
1.2ml/g,比表面≥220m2/g。后處理工作液總蒽醌含量為128g/L,總降解物含量為41g/L。
[0022]實施例1
再生壓力為常壓,再生床內(nèi)為Y -氧化鋁,氮氣的溫度為65°C,氮氣(NmVh)與后處理工作液的體積流量比為1:125,物料氣液并流(自下而上)進入再生床,進行再生反應(yīng)。經(jīng)此方法處理后工作液總蒽醌含量為138g/L,總降解物含量為30g/L,連續(xù)操作102天開始出現(xiàn)再生效果下降的趨勢,經(jīng)115天再生床失去再生作用。
[0023]實施例2
再生壓力為常壓,再生床內(nèi)為Y -氧化鋁,氬氣的溫度為78°C,氬氣(NmVh)與后處理工作液的體積流量比為1:13.3,物料氣液逆流(氬氣自上而下、后處理工作液自下而上)進入再生床,進行再生反應(yīng)。經(jīng)此方法處理后工作液總蒽醌含量為140g/L,總降解物含量為28g/L。連續(xù)操作110天開始出現(xiàn)再生效果下降的趨勢,經(jīng)125天再生劑失活。
[0024]實施例3
再生壓力為常壓,再生床內(nèi)為二氧化硅,氮氣的溫度為65°C,氮氣(Nm3/h)與后處理工作液的體積流量比為1:66.7,物料氣液并流(自下而上)進入再生床,進行再生反應(yīng)。經(jīng)此方法處理后工作液總蒽醌含量為142g/L,總降解物含量為26g/L,連續(xù)操作135天開始出現(xiàn)再生效果下降的趨勢,經(jīng)153天再生劑生活。
[0025]對比例I
再生壓力為常壓,再生溫度為65°C,再生床內(nèi)為Y-氧化鋁,進行再生反應(yīng)。再生工作液總蒽醌含量為131g/L,總降解物含量為38g/L。連續(xù)操作40天開始出現(xiàn)再生效果下降的趨勢,經(jīng)45天 再生劑失活。
【權(quán)利要求】
1.一種蒽醌法生產(chǎn)雙氧水的工作液再生工藝,其特征在于:在稀釋氣體存在下,后處理工作液與再生劑接觸進行再生。
2.按照權(quán)利要求1所述的工藝,其特征在于:再生操作時,稀釋氣體與后處理工作液分別進入再生床,在再生劑床層中與再生劑傳質(zhì)再生后,進行氣液分離。
3.按照權(quán)利要求2所述的工藝,其特征在于:稀釋氣體與后處理工作液分別進入再生床的方式為氣液并流或氣液逆流。
4.按照權(quán)利要求2所述的工藝,其特征在于:氣液分離過程在再生床內(nèi)或再生床外進行,分離出的氣體循環(huán)使用。
5.按照權(quán)利要求2或4所述的工藝,其特征在于:在再生床內(nèi)通過氣液分離組件進行氣液分離,分離出的液體即再生工作液從再生床上部流出,分離出的氣體出再生床頂部排出。
6.按照權(quán)利要求1或2所述的工藝,其特征在于:所述的稀釋氣體進入再生床前需加熱至 6(T80°C。
7.按照權(quán)利要求1或2所述的工藝,其特征在于:所述的稀釋氣體的體積流量(NmVh)與后處理工作液的體積流量比為1:200~1:1。
8.按照權(quán)利要求1或2所述的工藝,其特征在于:所述的稀釋氣體的體積流量(NmVh)與后處理工作液的體積流量比為1:150~1:10。
9.按照權(quán)利要求1或2所述的工藝,其特征在于:所述的稀釋氣體為氮氣或惰性氣體。
10.按照權(quán)利要求2所述的工藝,其特征在于:所述的再生床為立式或臥式。
11.按照權(quán)利要求2所述的工藝,其特征在于:再生床的操作溫度為60~80°C,操作壓力為常壓。
12.按照權(quán)利要求2所述的工 藝,其特征在于:后處理工作液在再生劑床層的停留時間為10~30分鐘。
13.按照權(quán)利要求1或2所述的工藝,其特征在于:再生劑采用氧化鋁、氧化鈣、二氧化硅、氧化鎂或氧化鋇中的一種或多種。
【文檔編號】C01B15/023GK103803500SQ201210439954
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2012年11月7日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月7日
【發(fā)明者】楊秀娜, 張英, 齊慧敏, 高景山 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
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