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一種熒光碳點及其制備方法和應用與流程

文檔序號:11092462閱讀:1882來源:國知局
一種熒光碳點及其制備方法和應用與制造工藝
本發(fā)明涉及碳納米材料
技術(shù)領域
,具體涉及一種具有較高熒光量子產(chǎn)率的熒光碳點。
背景技術(shù)
:碳點(carbondots,CDs)是近幾年來出現(xiàn)的一種直徑小于10nm的新型碳納米粒子。熒光性能是碳點最為突出的性能。碳點具有激發(fā)波長與發(fā)射波長可調(diào)諧,熒光性能穩(wěn)定,耐光漂白且無光閃爍現(xiàn)象等優(yōu)異的熒光性能。此外,熒光碳點具有生物相容性好,毒性低,激發(fā)光譜較寬且連續(xù),是一種非常好的熒光標記與成像材料,并已成功的應用在細胞與活體成像中。雖然有關熒光碳點的制備方法和應用研究已有很多的文獻報道,但現(xiàn)有制備方法還存在制備過程復雜,量子產(chǎn)率低等問題,因此,尋找簡單,方便,快速的制備發(fā)光性能優(yōu)異的碳點的方法是非常必要的。技術(shù)實現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于提供一種制備方法簡單,量子產(chǎn)率高的熒光碳點。本發(fā)明目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:一種熒光碳點,包括如下步驟:室溫下,將蘋果酸和鈍化劑放入內(nèi)襯聚四氟乙烯的反應釜中,于170-220℃下,加熱2-6小時,自然冷卻至室溫,加入超純水,離心,對上清液進行透析,得熒光碳點。優(yōu)選的,上述的熒光碳點,所述的鈍化劑為氨基酸。更優(yōu)選的,所述的氨基酸為色氨酸、谷氨酸或甘氨酸。優(yōu)選的,上述的熒光碳點,按重量比,蘋果酸:鈍化劑=1:0.1-1。上述的熒光碳點在光催化降解有機污染物和生物成像中的應用。上述的熒光碳點在光催化降解有機污染物中的應用,方法如下:于含有有機污染物的溶液中,加入上述的熒光碳點,于黑暗環(huán)境下攪拌吸附,使其達到吸附、脫附平衡,隨后加入H2O2,于250W高汞燈下照射。上述的熒光碳點在生物成像中的應用,方法如下:將上述的熒光碳點與細胞共培養(yǎng),用熒光顯微鏡觀察細胞成像效果。本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明,采用一步高溫固相反應法即可得到碳點溶液,在365nm紫外光照射下,所合成的碳點呈現(xiàn)出優(yōu)異的熒光性能。制備的碳點溶液在365nm紫外光照射下發(fā)出明亮的藍色熒光。本發(fā)明合成方法簡單有效,原料易得,反應條件溫和可控,在一般的實驗室均能完成。采用本發(fā)明方法制備的碳點熒光量子產(chǎn)率可達15%以上。附圖說明圖1是實施例1制備的熒光碳點的透射電鏡圖。圖2是實施例1制備的熒光碳點的X射線衍射圖。圖3是實施例1制備的熒光碳點的紅外光譜。圖4是實施例1制備的熒光碳點溶液的紫外-可見吸收光譜。圖5是實施例1制備的熒光碳點溶液的熒光激發(fā)和發(fā)射光譜。圖6是不同波長光激發(fā)下的實施例1制備的熒光碳點溶液熒光發(fā)射光譜(激發(fā)波長由348nm至418nm,步長為10nm)。圖7是實施例1制備的熒光碳點溶液的光催化降解圖。圖8是熒光顯微鏡觀察細胞對碳點的攝取情況。具體實施方法下面結(jié)合具體實施例,對本發(fā)明作進一步詳述。實施例1(一)制備方法室溫下,將0.50克的DL-蘋果酸和0.50克的甘氨酸放在內(nèi)襯聚四氟乙烯的反應釜中,180℃恒溫加熱6小時后,自然冷卻至室溫,然后加入10ml超純水,在10000rmp下離心10min后,對上清液進行透析,即得到深棕色的碳點溶液,記為熒光碳點-1。在365nm紫外燈照射下,該碳點溶液發(fā)射明亮的藍色熒光。本實施例制備的熒光碳點溶液用硫酸奎寧做標準物,測得熒光量子產(chǎn)率為20.5%。(二)結(jié)果1.圖1為本實施例制備的碳點的透射電鏡照片。由照片可以發(fā)現(xiàn),制備的碳點的形貌均一,粒徑約為5nm,分散性良好,在生物分析、催化領域具有良好的應用前景。2.圖2為本實施例制備的碳點的X射線衍射圖。在圖中可以觀察到,在2θ=27°左右有一個典型的寬的尖峰,這與石墨的結(jié)構(gòu)有關,進一步證實了他們結(jié)晶性質(zhì)。3.圖3為本實施例制備的碳點的紅外光譜圖。由圖可見,~3366cm-1為-OH的伸縮振動吸收,~1659cm-1為C=O的特征吸收峰,~1400cm-1是C-H的彎曲振動。4.圖4為本實施例制備的碳點溶液用超純水稀釋后的紫外-可見吸收光譜。該圖顯示,碳點溶液在368nm左右處有一個明顯的特征吸收峰。5.圖5為本實施例制備的碳點溶液的熒光激發(fā)和發(fā)射光譜圖。由圖可見,碳點溶液的最佳激發(fā)波長為368nm,最佳的發(fā)射波長為452nm。在該實施例中,進行熒光光譜分析時,激發(fā)波長均采用368nm。由圖5中可以發(fā)現(xiàn)所制備的碳點的Stokesshift為84nm,較大的Stokesshift更有利于利用其熒光性能進行分析與檢測。6.圖6為本實施例的制備的碳點溶液用超純水稀釋后再用不同波長光激發(fā)下的熒光發(fā)射光譜。由圖可見,碳點溶液具有熒光激發(fā)波長依賴性。隨著激發(fā)波長的增大,碳點的熒光發(fā)射峰強度先增大后下降,峰位出現(xiàn)紅移。(三)對比試驗室溫下,將0.50克的DL-蘋果酸放在內(nèi)襯聚四氟乙烯的反應釜中,180℃恒溫加熱6小時后,自然冷卻至室溫,然后加入10ml超純水,在10000rmp下離心10min后,對上清液進行透析,得到熒光碳點,記為熒光碳點-2。將所制備的熒光碳點溶液用硫酸奎寧做標準物,測得其熒光量子產(chǎn)率見表1。表1熒光碳點-1熒光碳點-2量子產(chǎn)率20.5%<2.3%由表1可見,加入甘氨酸導致碳點的表面結(jié)構(gòu)和官能團發(fā)生了變化,使碳點的光致發(fā)光性能顯著增強。所以在本實驗中加入甘氨酸作為鈍化劑。實施例2室溫下,將0.50克的DL-蘋果酸和0.1克的L-色氨酸放入內(nèi)襯聚四氟乙烯的反應釜中,170℃恒溫處理2小時后,自然冷卻至室溫,然后加入10ml超純水,在10000rmp下離心10min后,對上清液進行透析,即得到純化的碳點溶液。本實施例制備的熒光碳點溶液用硫酸奎寧做標準物,測得熒光量子產(chǎn)率為17.4%。實施例3室溫下,將0.5克的DL-蘋果酸和0.20克的L-谷氨酸放入內(nèi)襯聚四氟乙烯的反應釜中,210℃恒溫加熱5小時后,自然冷卻至室溫,然后加入10ml超純水,在10000rmp下離心10min后,對上清液進行透析,即得到純化的碳點溶液。本實施例制備的熒光碳點溶液用硫酸奎寧做標準物,測得熒光量子產(chǎn)率為15.2%。實施例4熒光碳點在光催化降解有機污染物中的應用方法:量取50ml亞甲基藍溶液(濃度為10mg/L)于燒杯中,加入實施例1制備的熒光碳點-1溶液2ml,于黑暗環(huán)境下攪拌吸附1h,使其達到吸附、脫附平衡,隨后加入0.1mlH2O2(30%),接著用250W高汞燈照射,每隔20分鐘取樣,通過分光光度計在波長664nm處測定亞甲基藍溶液的吸光度,通過以下方程式計算亞甲基藍的脫色率,結(jié)果如圖1。其中,A0:亞甲基藍溶液初始吸光度A:反應后亞甲基藍溶液吸光度由圖7可見,碳點具有一定的光催化性能,可用于光催化降解污水中染料等有機物。實施例5熒光碳點在生物成像中的應用方法:將濃度為200μg/L的實施例1制備的熒光碳點-1溶液與胃癌細胞BGC-823在37℃下共培養(yǎng),分別在6h和24h時,用熒光顯微鏡觀察細胞對碳點的攝取情況,結(jié)果如圖8所示。由圖8可見,隨著時間增加,細胞對CDs攝取效果越好,顯示出良好的細胞成像效果。當前第1頁1 2 3 
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