一種y8r型多層陶瓷電容器介質(zhì)材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于多層陶瓷電容器介質(zhì)材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種Y8R型多層陶瓷電容器介質(zhì)材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著信息技術(shù)和電子科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，對(duì)電子設(shè)備提出更高的使用要求，例如輕型化，片式化以及小型化，多層陶瓷電容器(MLCC)正因這些原因應(yīng)運(yùn)而生。目前，我們常用的制備多層陶瓷電容器的介質(zhì)材料是BaTi03S陶瓷。鈦酸鋇在室溫下的介電常數(shù)可達(dá)到1500?3000，同時(shí)在生產(chǎn)和應(yīng)用過程中不會(huì)對(duì)環(huán)境產(chǎn)生污染，因此很適合用于介電材料。然而，BaT1j^居里溫度約為120°C，高于居里溫度時(shí)介電常數(shù)急劇下降，介電損耗大，影響到陶瓷電容器的溫度穩(wěn)定性，因此，必須對(duì)鈦酸鋇進(jìn)行摻雜改性。經(jīng)過適當(dāng)?shù)膿诫s改性后的鈦酸鋇基陶瓷材料具有高介電常數(shù)，低損耗和熱膨脹系數(shù)小的特點(diǎn)。
[0003]近年來，多層陶瓷電容器已經(jīng)開始逐步進(jìn)入汽車電子應(yīng)用領(lǐng)域，諸如發(fā)動(dòng)機(jī)控制單元(ECU)、防抱死制動(dòng)系統(tǒng)(ABS)、燃油噴射程控模塊(PGMFI)等，使用溫度可達(dá)+150°C，要滿足這樣的使用環(huán)境，需要耐受多次高溫運(yùn)行以及大量熱沖擊。然而，鈦酸鋇基材料的電容-溫度特性具有一定的局限性，當(dāng)溫度超過120°C時(shí)，其容溫變化率(Λ C/C20V )超過15%，無法提供穩(wěn)定的介電性能。具有EIA(Electronic Industries Associat1n，美國電子工業(yè)協(xié)會(huì))X7R特性(_55°C?+125°C，AC/C2(rc< ±15%，其中Λ C是以20°C時(shí)的電容量C2(rcS基準(zhǔn)的其他溫度點(diǎn)的電容量C變化Λ C = C-C20V)的MLCC難以滿足上述的高溫條件下的工作要求。因此，開發(fā)研制到EIA Y8R標(biāo)準(zhǔn)(_30°C?+155°C，A C/C2Q.c< ±15%)MLCC受到了普遍的關(guān)注。
[0004]雖然，BaTi03基無鉛Y8R型陶瓷電容器介質(zhì)材料已經(jīng)得到廣泛關(guān)注，但是，將BiY03摻雜BaT1j#到溫度穩(wěn)定的Y8R型陶瓷電容器介質(zhì)材料還鮮有報(bào)道。鑒于此，實(shí)有必要提供一種可以解決上述問題的BaTi03基環(huán)保Y8R型陶瓷電容器材料及制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種Y8R型多層陶瓷電容器介質(zhì)材料及其制備方法，以克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，通過本發(fā)明方法制得的Y8R型陶瓷電容器材料，不但制備工藝簡單，材料成本低，而且具有較高的介電常數(shù)、低的介電損耗、體電阻率大、良好溫度穩(wěn)定性，有可能成為替代鉛基陶瓷材料成為多層陶瓷電容器在技術(shù)和經(jīng)濟(jì)上兼優(yōu)的重要候選材料。
[0006]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0007]一種Y8R型多層陶瓷電容器介質(zhì)材料，其制備材料包括BaTi03+xmol% BiY03，其中X = 12?20，xmol%表示摩爾百分比。
[0008]一種Y8R型多層陶瓷電容器介質(zhì)材料的制備方法，包括以下步驟:
[0009]步驟一:按照摩爾比1:1稱取BaC0#P T1 2混合形成混合物A，將混合物A進(jìn)行球磨、烘干、壓塊后，于1120?1150°C保溫2?3小時(shí)，形成純相的8&1103粉體，備用；
[0010]步驟二:按照摩爾比1:1稱取Bi203和Y 203混合形成混合物B，將混合物B進(jìn)行球磨、烘干、壓塊后，于920?940°C保溫2?3小時(shí)，形成純相的體，備用；
[0011 ] 步驟三:將步驟一得到的BaT1^體和步驟二得到的BiYO 3粉體按照BaTi03+xmol% BiY03混合后形成混合物C，其中x = 12?20，x為摩爾百分比，將混合物C與鋯球石及去離子水，按照質(zhì)量比為1:1:1混合后依次進(jìn)行球磨、烘干、造粒、過篩，形成造粒料；
[0012]步驟四:將步驟三所得造粒料在110?120MPa的壓強(qiáng)下制成試樣，然后進(jìn)行一次燒結(jié)；
[0013]步驟五:打磨、清洗步驟四中一次燒結(jié)好的試樣后，在試樣正反兩面均勻涂覆銀電極漿料，進(jìn)行二次燒結(jié)，得到Y(jié)8R型多層陶瓷電容器介質(zhì)材料。
[0014]進(jìn)一步地，步驟三中，混合物C與鋯球石及去離子水混合、球磨、烘干后形成烘干料，將質(zhì)量濃度為4?6%的粘合劑添加至烘干料中進(jìn)行造粒，粘合劑占烘干料質(zhì)量的8?10%，造粒后分別過40目和80目篩取中間料，形成造粒料。
[0015]進(jìn)一步地，所述粘合劑為聚乙烯醇水溶液。
[0016]進(jìn)一步地，步驟三中球磨時(shí)間為4?6小時(shí)。
[0017]進(jìn)一步地，步驟四中一次燒結(jié)條件為:以2°C /min升溫至500°C保溫60min，以5°C /min升溫至1250?1300°C時(shí)保溫3小時(shí)，之后，以5°C /min降溫至500°C后，隨爐冷卻至室溫。
[0018]進(jìn)一步地，步驟五中二次燒結(jié)的條件為:溫度為600?620°C，時(shí)間為20?30分鐘。
[0019]一種Y8R型多層陶瓷電容器介質(zhì)材料的制備方法，包括以下步驟:
[0020]步驟一:按照摩爾比1:1稱取BaC0#P T1 2混合形成混合物A，將混合物A進(jìn)行球磨、烘干、壓塊后，置于箱式爐中于1150°C保溫2小時(shí)，形成純相的8&1103粉體，備用；
[0021 ] 步驟二:按照摩爾比1:1稱取Bi203和Y 203混合形成混合物B，將混合物B進(jìn)行球磨、烘干、壓塊后，置于箱式爐中于940°C保溫2小時(shí)，形成純相的81￥03粉體，備用；
[0022]步驟三:將步驟一得到的BaT1^體和步驟二得到的BiYO 3粉體按照BaTi03+20mol % BiY03的摩爾比混合后形成混合物C，將混合物C與鋯球石及去離子水，按照質(zhì)量比為1:1:1混合后球磨4h、然后烘干形成烘干料，將質(zhì)量濃度為6%的聚乙烯醇水溶液添加至烘干料中進(jìn)行造粒，聚乙烯醇水溶液占烘干料質(zhì)量的10%，造粒后分別過40目和80目篩取中間料，形成造粒料；
[0023]步驟四:將步驟三所得造粒料在120MPa的壓強(qiáng)下制成試樣，然后，置于以氧化鋯為墊板的氧化鋁匣缽內(nèi)在高溫箱式爐內(nèi)進(jìn)行一次燒結(jié):以2°C /min升溫至500°C保溫60min，以5°C /min升溫至1300°C時(shí)保溫3小時(shí)，之后，以5°C /min降溫至500°C后，隨爐冷卻至室溫；
[0024]步驟五:打磨、清洗步驟四中一次燒結(jié)好的試樣后，在試樣正反兩面均勻涂覆銀電極漿料，于600°C二次燒結(jié)20分鐘，得到Y(jié)8R型多層陶瓷電容器介質(zhì)材料。
[0025]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果:
[0026]本發(fā)明的Y8R型陶瓷電容器材料，具有較高的介電常數(shù)(X = 20時(shí)介電常數(shù)為802)、低的介電損耗(tanS < 0.01)、體電阻率大、良好溫度穩(wěn)定性，有可能成為替代鉛基陶瓷材料成為多層陶瓷電容器在技術(shù)和經(jīng)濟(jì)上兼優(yōu)的重要候選材料。
[0027]本發(fā)明方法將BiY03摻雜到BaT1 3里面，Bi取代BaT1 3的A位，Y取代BaT1 3的B位，通過摻雜實(shí)現(xiàn)BaTi03的居里峰的寬化，實(shí)現(xiàn)弛豫彌散現(xiàn)象，從而達(dá)到無鉛Y8R型陶瓷電容器的要求。本發(fā)明方法采用傳統(tǒng)固相法制備，工藝成熟，適合產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，采用扮￥03進(jìn)行摻雜，實(shí)現(xiàn)電價(jià)補(bǔ)償有利于實(shí)現(xiàn)鈦酸鋇陶瓷的彌散相變，本發(fā)明方法制備的無鉛Y8R型陶瓷電容器介質(zhì)材料不但制備工藝簡單，材料成本低，而且具有較高的介電常數(shù)、低的介電損耗、體電阻率大、溫度穩(wěn)定性好，對(duì)替代鉛基陶瓷材料成為多層陶瓷電容器在技術(shù)和經(jīng)濟(jì)上兼優(yōu)的重要候選材料。
【附圖說明】
[0028]圖1是實(shí)施例3制得的樣品的SEM圖；
[0029]圖2是實(shí)施例3制得的樣品的容溫變化率隨溫度變化的特性曲線；
[0030]圖3是實(shí)施例1和3制得的樣品的介電常數(shù)和介電損耗隨溫度變化的特性曲線；
[0031]圖4是實(shí)施例3制得的樣品在不同溫度下電導(dǎo)率隨溫度的變化圖。
【具體實(shí)施方式】
[0032]下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式做進(jìn)一步詳細(xì)描述:
[0033]一種Y8R型多層陶瓷電容器介質(zhì)材料的制備方法，包括以下步驟:
[0034]步驟一:按照摩爾比1:1稱取BaC0#P T1 2混合形成混合物A，將混合物A進(jìn)行球磨、烘干、壓塊后，置于箱式爐中于1120?1150°C保溫2?3小時(shí)，形成純相的BaTi03粉體，備用;
[0035]步驟二:按照摩爾比1:1稱取Bi203和Y 203混合形成混合物B，將混合物B進(jìn)行球磨、烘干、壓塊后，置于箱式爐中于920?940°C保溫2?3小時(shí)，形成純相的BiY03粉體，備用；
[0036]步驟三:將步驟一得到的BaT1#、體和步驟二得到的BiYO 3粉體按照BaTi03+xmol% 8丨￥03混合后形成混合物C，即BaT1 3的摩爾百分比為(lOO-x)mol %，BiYO 3的摩爾百分比為xmol %，BaTi03的摩爾數(shù)和BiYO 3的摩爾數(shù)之和等于混合物C的摩爾數(shù)，其中X = 12?20，xmol %表示摩爾百分比，將混合物C與鋯球石及去離子水，按照質(zhì)量比為1:1:1混合后球磨4?6h、然后烘干形成烘干料，將質(zhì)量濃度為4?6%的聚乙烯醇水溶液添加至烘干料中進(jìn)行造粒，聚乙烯醇水溶液占烘干料質(zhì)量的8?10%，造粒后分別過40目和80目篩取中間料，形成造粒料；
[0037]步驟四:將步驟三所得造粒料在110?120MPa的壓強(qiáng)下制成試樣，然后，置于以氧化鋯為墊板的氧化鋁匣缽內(nèi)在高溫箱式爐內(nèi)進(jìn)行一次燒結(jié):以2°C /min升溫至500°C保溫60min，以5°C /min升溫至1250?1300°C時(shí)保溫3小時(shí)，之后，以5°C /min降溫至500°C后，隨爐冷卻至室溫；
[0038]步驟五:打磨、清洗步驟四中一次燒結(jié)好的試樣后，在試樣正反兩面均勻涂覆銀電極漿料，于600?620°C二次燒結(jié)20?30分鐘，得到Y(jié)8R型多層陶瓷電容器介質(zhì)材料。
[0039]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)描述:
[0040] 空白實(shí)施例
[0041 ] 步驟一:按照摩爾比1:1稱取BaC0#P T1 2混合形成混合物A，將混合物A進(jìn)行球磨、烘干、壓塊后，置于箱式爐中分別于1120?1150°C保溫2小時(shí)，形成純相的BaTi03粉體，備用;
[0042]步驟二:將步驟一得到的8&1103粉體與鋯球石及去離子水，按照質(zhì)量比為1:1:1混合后依次進(jìn)行球磨、烘干、造粒、過篩，形成造粒料；
[0043]步驟三:將步驟二所得造粒料在120MPa的壓強(qiáng)下制成試樣，然后，置于以氧化鋯為墊板的氧化鋁匣缽內(nèi)在高溫箱式爐內(nèi)進(jìn)行一次燒結(jié)，以2°C /min升溫至500°C保溫60min，以5°C /min升溫至1250?1300°C時(shí)保溫3小時(shí)，之后，以5°C /min降溫至500°C后，隨爐冷卻至室溫；
[0044]步驟四:打磨、清洗步驟三中一次燒結(jié)好