一種疲勞性能優(yōu)越的氮化硅滾動元件及其制造方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及陶瓷材料領域，特別是涉及一種疲勞性能優(yōu)越的氮化硅滾動元件及其制造方法。
【背景技術】
[0002]Si3N4陶瓷的剝落而非災難性碎裂的滾動接觸疲勞失效形式是其作為軸承材料的基礎，而且Si3N4陶瓷具有低理論密度、低膨脹系數(shù)、高硬度、高彈性模量、耐磨損、耐高溫、耐酸堿腐蝕、自潤滑性好、不導磁、不導電等性能，其被廣泛用于高速、高精度、強腐蝕、超低溫等極限工作條件的應用中。
[0003]由于Si3N4陶瓷的難燒結(jié)性，通常采用的是液相燒結(jié)，即加入一定量高溫下能形成液相的燒結(jié)助劑來促進致密化。燒結(jié)后，燒結(jié)助劑會在晶界間殘留下玻璃非晶相形成晶界相。晶界相的成分會因加入燒結(jié)助劑的組分體系的不同而不同，目前主流使用的燒結(jié)助劑主要為稀土元素氧化物和A1的氧化物或氮化物，其形成的晶界相主要由S1-稀土元素-A1-0-N等元素組成。因此，在Si3N4原料粉末中添加燒結(jié)助劑的目的就是為了提高燒結(jié)驅(qū)動力，獲得高密度、高強度的Si3N4燒結(jié)體。
[0004]在Si3N4滾動元件的實際生產(chǎn)中，使用較為普遍的是氣壓燒結(jié)(GPS)工藝，即將Si3N4素坯置于1?lOMPa的隊氣氛中在1700?1900°C的溫度范圍內(nèi)進行燒結(jié)。相對于包套熱等靜壓(HIP)燒結(jié)技術，GPS工藝的技術難度較低，但需要添加10% (質(zhì)量分數(shù))左右的燒結(jié)助劑來保證致密化，而這些燒結(jié)助劑形成的晶界相(尤其是晶界相偏析)會對Si3N4滾動元件的各項性能產(chǎn)生一定影響。盡管對GPS工藝燒結(jié)產(chǎn)品進行HIP后處理可以提高可靠性和強度等性能，但這一做法不能改變晶界相的含量和分布，甚至由于高壓氣體的擠壓，高溫下成為液相的晶界相會更容易聚集形成偏析。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的就是解決上述現(xiàn)有技術出現(xiàn)的問題，提供一種疲勞性能優(yōu)越的Si3N4滾動元件及其制造方法，即一種在其生產(chǎn)和工作過程中晶界相的不良影響得到有效減少的Si3N4滾動元件，其疲勞性能優(yōu)越，在研磨加工中表面質(zhì)量好、形狀尺寸精度高，加工成品率因此提聞。
[0006]為此，本發(fā)明公開了一種疲勞性能優(yōu)越的氮化硅滾動元件制造方法，其特征在于將Si3N4燒結(jié)體進行HIP處理再進行熱處理，也可直接進行熱處理，所述熱處理方法為將Si3N4燒結(jié)體置于真空或N2氣氛中在1300?1500°C下保溫10?30h。
[0007]在一些實施例中，所述Si3N4燒結(jié)體包含以主要含a-Si3N4的Si3N4粉為原料，其中加入質(zhì)量分數(shù)10%左右的稀土元素氧化物和A1的氧化物或氮化物，采用球磨方法混合均勻，將該原料混合物干壓成型成素坯；經(jīng)冷等靜壓使其進一步密實；進行氣壓燒結(jié)，即將素坯置于1?lOMPa的N2氣氛中在1700?1900°C的溫度范圍內(nèi)進行燒結(jié)，保溫時間l_2h，燒結(jié)完成后即得Si3N4燒結(jié)體。
[0008]所述氣壓燒結(jié)所得Si3N4燒結(jié)體HIP處理的工藝參數(shù)為，最高溫度1700-190(TC，保溫時間2h，N2或Ar氣氛壓力100-200MPa。
[0009]另一方面，本發(fā)明公開了所述方法所制備的氮化硅滾動元件。
[0010]所述氮化硅滾動元件，其密度在3.18?3.27g/cm3范圍內(nèi)，硬度(HV10)在1400Kgf/mm2以上，斷裂韌性在6.0MPa.m1/2以上，三點抗彎強度在900MPa以上，壓碎強度(以直徑為6.35mm的球形滾動元件為例)在8.12kN以上，滾動接觸疲勞壽命要高于IX 108，滾動接觸疲勞壽命的測試方法是，用三點純滾動接觸疲勞試驗機進行球形滾動元件的疲勞試驗，直至Si3N4球形滾動元件上出現(xiàn)剝落(剝落深度彡0.05mm ;剝落面積^ 0.5mm2)或較淺層的細小剝落(由于晶界相偏析所形成的缺陷處的Si3N4晶粒之間結(jié)合不足，受到滾動接觸應力后，發(fā)生脫離所導致)，此時Si3N4滾動球所受的應力循環(huán)次數(shù)即為該Si3N4滾動球的滾動接觸疲勞壽命，疲勞試驗中Si3N4滾動球所受的最大接觸應力為4.128GPa。
[0011]經(jīng)過本發(fā)明人一系列對晶界相成分以及強度等方面的研究得出，可以通過工藝技術達到有效減少晶界相對Si3N4滾動元件疲勞性能影響的目的。本發(fā)明人提出可以通過熱處理方法來達到本發(fā)明的目的，即對燒結(jié)完成的Si3N4毛坯進行熱處理，使得Si3N4燒結(jié)體中晶界相(玻璃相)進一步被燒結(jié)體所含的Sialon相吸收，可以減少Si3N4晶界相含量并促進晶界相(玻璃相)結(jié)晶從而提高晶界相的強度，且使晶界相與基體材料之間的結(jié)合力得到提高，另外，這一方法還可以有效提高Si3N4燒結(jié)體的高溫性能。
【附圖說明】
[0012]圖1、2是三點純滾動接觸疲勞試驗機的結(jié)構(gòu)簡圖，圖中1為驅(qū)動輪；2為熱電偶；3為供油管；4為被試球；5為陪試滾子；6為:支撐滾輪；7為導輪。
【具體實施方式】
[0013]以下結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規(guī)條件或按照制造廠商所建議的條件。除非另外說明，否則所有的百分比和份數(shù)均按重量計。
[0014]除非另行定義，文中所使用的所有專業(yè)與科學用語與本領域熟練人員所熟悉的意義相同。此外，任何與所記載內(nèi)容相似或均等的方法及材料皆可應用于本發(fā)明方法中。文中所述的較佳實施方法與材料僅作示范之用。
[0015]實施例1 一種疲勞性能優(yōu)越的Si3N4滾動元件
[0016]其制造方法包括以下工藝步驟:
[0017]以主要含a -Si3N4的Si3N4粉為原料，向其中加入質(zhì)量分數(shù)10%左右的稀土元素氧化物、A1的氧化物和氮化物，采用球磨濕混的方式混合均勻，將該原料混合物干壓成型成素坯，經(jīng)冷等靜壓使其進一步密實后，進行氣壓燒結(jié)，即將素坯置于1?lOMPa的N2氣氛中在1700?1900°C的溫度范圍內(nèi)進行燒結(jié)，保溫時間l_2h，燒結(jié)完成后在100_200MPa的N2或Ar氣氛中1700-1900°C的溫度下對Si3N4燒結(jié)體進行HIP處理，再進行熱處理，將Si3N4燒結(jié)體置于隊氣氛中在1300?1500°C下保溫10?30h，使得Si3N4燒結(jié)體中晶界相(玻璃相)進一步被燒結(jié)體所含的Sialon相吸收，同時使晶界相結(jié)晶以提高其強度和其與基體材料的結(jié)合力，最后進行機加工，將Si3N4燒結(jié)體加工成滾動元件。
[0018]上述工藝步驟制造的Si3N4滾動元件，成品率高，微觀結(jié)構(gòu)均勻，密度在3.22?3.27g/cm3范圍內(nèi)，測量方法參考GB/T3850 ;硬度(HV10)在1400Kgf/mm2以上，測量方法參考GB/T16534 ;斷裂韌性在7.0MPa.m1/2以上，測量方法參考ASTM F2094 ;三點抗彎強度在llOOMPa以上，測量方法參考GB/T6569 ;壓碎強度(以直徑為6.35mm的球形滾動元件為例)在10kN以上，測量方法參考JB/T1255 ;滾動接觸疲勞壽命高于1 X 108，用三點純滾動接觸疲勞試驗機(結(jié)構(gòu)簡圖如圖1、2)對球形滾動元件進行滾動接觸疲勞測試，疲勞失效的標志為Si3N4球形滾動元件上出現(xiàn)剝落(剝落深度彡0.05mm ;剝落面積彡0.5mm2)或較淺層的細小剝落(由于晶界相偏析所形成的缺陷處的Si3N4晶粒之間結(jié)合不足，受到滾動接觸應力后，發(fā)生脫離所導致)。
[0019]實施例2 —種疲勞性能優(yōu)越的Si3N4滾動元件
[0020]將添加燒結(jié)助劑的Si3N4粉料混合均勻，將該原料混合物經(jīng)干壓成型成素坯，經(jīng)冷等靜壓使其進一步密實后，進行氣壓燒結(jié)，即將素坯