一種納米晶氮化鋁陶瓷的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種納米晶氮化鋁陶瓷的制備方法，采用微米氮化鋁粉體作為原料，在放電等離子燒結(jié)爐中，通過低溫預燒和高溫燒結(jié)的工藝制備具有均勻超細晶或納米晶結(jié)構(gòu)的氮化鋁陶瓷。本發(fā)明方法借助放電等離子燒結(jié)爐存在脈沖直流電場的特殊條件，通過低溫預燒在脈沖直流電場條件下實現(xiàn)微米晶氮化鋁粉體的細化，高溫燒結(jié)可以保證低溫細化的晶粒燒結(jié)在一起。采用微米級別的粉體作為原料可以大幅降低成本。本工藝還具有優(yōu)化氮化鋁陶瓷顯微結(jié)構(gòu)的良好效果，從而可以實現(xiàn)更優(yōu)異的熱物理性能和機械性能。
【專利說明】
一種納米晶氮化鋁陶瓷的制備方法
技術(shù)領域
[0001]本發(fā)明涉及一種納米晶氮化鋁陶瓷的制備方法，是一種以微米氮化鋁粉體為原料，利用放電等離子燒結(jié)爐，通過低溫預燒和高溫燒結(jié)工藝制備具有均勻超細晶或納米晶結(jié)構(gòu)的氮化鋁陶瓷的工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]氮化鋁陶瓷具有高熱導率、與硅片相匹配的熱膨脹系數(shù)、低介電常數(shù)、絕緣性能好，以及良好的力學性能等特點，在高新技術(shù)領域得到了廣泛的應用。它所展現(xiàn)的優(yōu)異的熱物理性能和機械性能，尤其在微電子工業(yè)倍受矚目，其使用范圍也不斷拓展。與傳統(tǒng)的氮化鋁陶瓷相比，具有均勻超細晶或納米晶結(jié)構(gòu)的氮化鋁陶瓷展現(xiàn)出更優(yōu)異的性能，例如更高的透光率和更高的強度。
[0003]燒結(jié)過程中晶粒的快速長大是制備致密的超細晶和納米結(jié)構(gòu)氮化鋁陶瓷面臨的一大難題。目前制備超細晶和納米結(jié)構(gòu)氮化鋁陶瓷一般是通過抑制晶粒生長的方法來實現(xiàn)的，常用的制備方法包括高壓燒結(jié)法、兩步燒結(jié)法、微波燒結(jié)法、放電等離子燒結(jié)法等。例如:Xueli Du等用合成的10nm氮化鋁粉體為原料，通過放電等離子燒結(jié)，在1500和1600°C下制備了納米晶氮化鋁陶瓷。上面涉及的納米陶瓷的制備方法，都要求使用納米粉體為原料，納米粉體制備比較困難，而且由于活性較高易于污染，提高了工廠化生產(chǎn)成本。通過借助放電等離子燒結(jié)技術(shù)，采用低溫預燒和高溫燒結(jié)的方法，可以實現(xiàn)利用微米粉體為原料制備超細晶和納米結(jié)構(gòu)氮化鋁陶瓷。
[0004]本發(fā)明涉及到一種納米氮化鋁陶瓷的制備方法，能夠適用于納米氮化鋁陶瓷材料，能夠有效的用于制備具有均勻超細晶或納米晶結(jié)構(gòu)的氮化鋁陶瓷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]鑒于現(xiàn)有技術(shù)的以上不足，本發(fā)明的目的是提出一種納米晶氮化鋁陶瓷的制備方法，使之克服現(xiàn)有技術(shù)的以上缺點，能夠有效地實現(xiàn)納米晶氮化鋁陶瓷的制備。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案包括以下技術(shù)手段:一種納米晶氮化鋁陶瓷的制備方法，采用微米氮化鋁粉體作為原料，在放電等離子燒結(jié)的條件下，通過低溫預燒和高溫燒結(jié)的工藝，在放電等離子燒結(jié)爐中制備納米晶氮化鋁陶瓷，具體步驟包含:
[0007]I)陶瓷粉體的預壓:
[0008]將粒度為1-10μπι氮化鋁粉體倒入石墨模具中，在5_20MPa壓強下模壓60s;
[0009]2)陶瓷粉體的燒結(jié):
[0010]將模壓好的試樣置入放電等離子燒結(jié)爐中，以150°C/min的升溫速率加熱到1000-1400°C，并在此溫度下保溫5-60min;保溫結(jié)束后，繼續(xù)以150°C/min的升溫速率加熱到1500-2000°C，并在此溫度下保溫5-60min;隨后自然冷卻到室溫;燒結(jié)過程中，壓力先預加載到5kN，低溫預燒時再緩慢加壓到30-100MPa;加熱方式為脈沖電流加熱，循環(huán)脈沖過程設置為單個脈沖時間3-5ms，連續(xù)脈沖12次后停歇6-lOms;最終獲得具有均勻超細晶或納米晶的氮化鋁陶瓷。
[0011]本發(fā)明氮化鋁納米晶陶瓷的制備方法，借助放電等離子燒結(jié)的方法，采用低溫預燒和高溫燒結(jié)的工藝，實現(xiàn)納米晶氮化鋁陶瓷的制備，有效地減少了能耗和降低了原料的要求。借助放電等離子燒結(jié)爐存在脈沖直流電場這一特殊條件，通過低溫預燒實現(xiàn)微米晶氮化鋁的細化，高溫條件可以保證低溫細化的晶粒燒結(jié)在一起。采用微米級別的粉體作為原料可以大幅降低成本。本工藝還具有優(yōu)化氮化鋁陶瓷顯微結(jié)構(gòu)的良好效果，從而可以實現(xiàn)更優(yōu)異的熱物理性能和機械性能。
【附圖說明】
[0012]圖1:本發(fā)明所采用的5微米氮化鋁粉體的圖片。
[0013]圖2:本發(fā)明所制備的納米晶氮化鋁陶瓷的圖片(預燒1100°C/10min，燒結(jié)溫度1750°C/5min)o
[0014]圖3:本發(fā)明所制備的納米晶氮化鋁陶瓷的圖片(預燒1100°C/15min，燒結(jié)溫度1750°C/5min)o
[0015]圖4:本發(fā)明所制備的納米晶氮化鋁陶瓷的圖片(預燒1250°C/10min，燒結(jié)溫度1750°C/5min)o
[0016]圖5:本發(fā)明所制備的納米晶氮化鋁陶瓷的圖片(預燒1250°C/15min，燒結(jié)溫度1750°C/5min)o
【具體實施方式】
[0017]實施例1:采用低溫預燒、高溫燒結(jié)的工藝制備氮化鋁納米晶陶瓷具體制備步驟如下:
[0018]1.陶瓷粉體的預壓:
[0019]將2.5g粒度為5μπι氮化鋁粉體倒入Φ20mm石墨模具中，在5MPa壓強下模壓60s;
[0020]2.陶瓷粉體的燒結(jié):
[0021]將模壓好的試樣置入放電等離子燒結(jié)爐中，以150°C/min的升溫速率加熱到11000C，并在此溫度下保溫1min;保溫結(jié)束后，繼續(xù)以150°C/min的升溫速率加熱到1750 V，并在此溫度下保溫5min;以100°C/min的降溫速率到600°C，隨后自然冷卻到室溫。燒結(jié)過程中，壓力先預加載到5kN，低溫預燒時再緩慢加壓到50MPa。加熱方式為脈沖電流加熱，循環(huán)脈沖過程設置為單個脈沖時間3.3ms，連續(xù)脈沖12次后停歇6.6ms。最終獲得具有均勻納米晶的氧化鋁陶瓷。
[0022]實施例2:采用低溫預燒、高溫燒結(jié)的工藝制備氮化鋁納米晶陶瓷具體制備步驟如下:
[0023]1.陶瓷粉體的預壓:
[0024]將2.5g粒度為5μπι氮化鋁粉體倒入Φ 20mm石墨模具中，在5MPa壓強下模壓60s;
[0025]2.陶瓷粉體的燒結(jié):
[0026]將模壓好的試樣置入放電等離子燒結(jié)爐中，以150°C/min的升溫速率加熱到11000C，并在此溫度下保溫15min;保溫結(jié)束后，繼續(xù)以150°C/min的升溫速率加熱到1750 °C，并在此溫度下保溫5min;以100°C/min的降溫速率到600°C，隨后自然冷卻到室溫。燒結(jié)過程中，壓力先預加載到5kN，低溫預燒時再緩慢加壓到50MPa。加熱方式為脈沖電流加熱，循環(huán)脈沖過程設置為單個脈沖時間3.3ms，連續(xù)脈沖12次后停歇6.6ms。最終獲得具有均勻納米晶的氧化鋁陶瓷。
[0027]實施例3:采用低溫預燒、高溫燒結(jié)的工藝制備氮化鋁納米晶陶瓷具體制備步驟如下:
[0028]1.陶瓷粉體的預壓:
[0029]將2.5g粒度為5μπι氮化鋁粉體倒入Φ 20_石墨模具中，在5MPa壓強下模壓60s;
[0030]2.陶瓷粉體的燒結(jié):
[0031]將模壓好的試樣置入放電等離子燒結(jié)爐中，以150°C/min的升溫速率加熱到12500C，并在此溫度下保溫1min;保溫結(jié)束后，繼續(xù)以150°C/min的升溫速率加熱到1750 V，并在此溫度下保溫5min;以100°C/min的降溫速率到600°C，隨后自然冷卻到室溫。燒結(jié)過程中，壓力先預加載到5kN，低溫預燒時再緩慢加壓到50MPa。加熱方式為脈沖電流加熱，循環(huán)脈沖過程設置為單個脈沖時間3.3ms，連續(xù)脈沖12次后停歇6.6ms。最終獲得具有均勻納米晶的氧化鋁陶瓷。
[0032]實施例4:采用低溫預燒、高溫燒結(jié)的工藝制備氮化鋁納米晶陶瓷具體制備步驟如下:
[0033]1.陶瓷粉體的預壓:
[0034]將2.5g粒度為5μπι氮化鋁粉體倒入Φ 20mm石墨模具中，在5MPa壓強下模壓60s;
[0035]2.陶瓷粉體的燒結(jié):
[0036]將模壓好的試樣置入放電等離子燒結(jié)爐中，以150°C/min的升溫速率加熱到12500C，并在此溫度下保溫15min;保溫結(jié)束后，繼續(xù)以150°C/min的升溫速率加熱到1750 °C，并在此溫度下保溫5min;以100°C/min的降溫速率到600°C，隨后自然冷卻到室溫。燒結(jié)過程中，壓力先預加載到5kN，低溫預燒時再緩慢加壓到50MPa。加熱方式為脈沖電流加熱，循環(huán)脈沖過程設置為單個脈沖時間3.3ms，連續(xù)脈沖12次后停歇6.6ms。最終獲得具有均勻納米晶的氧化鋁陶瓷。
【主權(quán)項】
1.一種納米晶氮化鋁陶瓷的制備方法，利用放電等離子燒結(jié)設備，首先通過脈沖直流電場的持續(xù)作用對微米氮化鋁粉體在低溫下進行預處理，然后加熱至高溫進行燒結(jié)的工藝，采用微米氮化鋁粉體作為原料，在放電等離子燒結(jié)爐中經(jīng)過低溫預燒和高溫燒結(jié)兩個步驟就可以實現(xiàn)均勻超細晶或納米晶氮化鋁陶瓷的制備，從而獲得更優(yōu)異的熱物理性能和機械性能;具體步驟包含: 1)陶瓷粉體的預壓: 將粒度為1-10μπι氮化鋁粉體倒入石墨模具中，在5-20MPa壓強下模壓60s; 2)陶瓷粉體的燒結(jié): 將模壓好的試樣置入放電等離子燒結(jié)爐中，以150°C/min的升溫速率加熱到1000-14000C，并在此溫度下保溫5-60min;保溫結(jié)束后，繼續(xù)以150 °(:/1^11的升溫速率加熱到1500-2000°C，并在此溫度下保溫5-60min;隨后自然冷卻到室溫;燒結(jié)過程中，壓力先預加載到5kN，低溫預燒時再緩慢加壓到30-100MPa;加熱方式為脈沖電流加熱，循環(huán)脈沖過程設置為單個脈沖時間3-5ms，連續(xù)脈沖12次后停歇6-lOms;最終獲得具有均勻超細晶或納米晶的氮化招陶瓷。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米晶氮化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于，所述步驟I)中，氮化鋁粉體的粒度為1-1 Ομπι。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米晶氮化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中，試樣以150°C/min的升溫速率到1000-1400°C時，在此溫度下保溫5-60min。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米晶氮化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中，試樣繼續(xù)以150°C/min的升溫速率到1500-2000°C時，在此溫度下保溫5-60min。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米晶氮化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中，加熱方式為脈沖電流加熱。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米晶氮化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中，循環(huán)脈沖過程設置為單個脈沖時間3-5ms，連續(xù)脈沖12次后停歇6-lOms。
【文檔編號】C04B35/581GK105906347SQ201610257715
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年4月22日
【發(fā)明人】劉金鈴, 安立楠
【申請人】西南交通大學