一種高嶺石合成方鈉石的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高嶺石合成方鈉石的方法，具體步驟如下：步驟一：將高嶺石原料在一定條件下高溫煅燒；使高嶺石脫羥基變成偏高嶺石；步驟二：在常溫下，用去離子水將強堿配置成一定溶度的溶液；步驟三：將一定量的偏高嶺石置于帶有攪拌裝置的反應器中，邊攪拌便加入強堿溶液混合，將偏高嶺石與強堿溶液混合均勻后，在一定的反應條件下反應；步驟四：對步驟三的反應產(chǎn)物進行過濾、洗滌、干燥后即可獲得方鈉石。本發(fā)明以高嶺石為原料合成方鈉石，成本低，且反應在低溫下進行，條件溫和，不使用有機表面活性劑，無污染；本發(fā)明采用常壓堿溶法直接合成方鈉石，合成工序簡單，耗時短，最快條件下幾分鐘合成方鈉石，適合規(guī)?；a(chǎn)。
【專利說明】
一種高嶺石合成方鈉石的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于無機非金屬材料和非金屬礦開發(fā)利用領(lǐng)域，具體涉及一種高嶺石煅燒-堿溶合成方鈉石的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]方鈉石為架狀結(jié)構(gòu)鈉的鋁硅酸鹽，其晶體結(jié)構(gòu)為體心立方排列的SOD籠，通過單四和單六元環(huán)連接而成，具有較好的大半徑陽離子錮囚性能和熱穩(wěn)定性能?？梢岳孟蚱涮砑臃腔瘜W計量的堿金屬鹽受激發(fā)產(chǎn)生光致變色現(xiàn)象制備光致變色材料;方鈉石本身具有的特殊的籠直徑，使其作為儲氫材料對氫氣具有選擇吸附性，同時自身具有很好的抗氧化和抗潮濕性能，穩(wěn)定性好，在吸附氧氣及儲氧方面具有重要的應用前景。
[0003]高嶺石作為一種非常重要的工業(yè)原料，在我國擁有較為豐富的儲量。高嶺石以其優(yōu)良的物理化學性能在造紙行業(yè)、陶瓷行業(yè)、涂料行業(yè)、填料行業(yè)、建材行業(yè)等都具有較為廣泛的應用。近年來，隨著科學技術(shù)的發(fā)展，除了傳統(tǒng)的行業(yè)，高嶺石被廣泛應用于合成各種類型的分子篩、制備插層復合物、合成礦物聚合材料、制備納米材料、制備吸附材料等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對方鈉石合成工藝復雜、生產(chǎn)成本高、合成方鈉石純度低等技術(shù)上的不足，提出了一種以高嶺石為原料，采用常壓-堿溶工藝合成方鈉石的方法。不僅提高了高嶺石的附加值，而且開拓了高嶺石的應用領(lǐng)域。合成工藝綠色環(huán)保，具有重要的環(huán)境效益和經(jīng)濟效益。
[0005]為達到上述技術(shù)效果，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案，一種高嶺石合成方鈉石的方法，具體步驟如下:
[0006]步驟一:將高嶺石原料在一定條件下高溫煅燒;使高嶺石脫羥基變成偏高嶺石；
[0007]步驟二:在常溫下，用去離子水將強堿配置成一定溶度的溶液；
[0008]步驟三:將一定量的偏高嶺石置于帶有攪拌裝置的反應器中，邊攪拌便加入強堿溶液混合，控制偏高嶺石和強堿溶液的加入量，將偏高嶺石與強堿溶液混合均勻后，在一定的反應條件下反應。
[0009]步驟四:對步驟三的反應產(chǎn)物進行過濾、洗滌、干燥后即可獲得方鈉石。
[0010]按上述方案，還包括步驟五:將獲得的濾液和洗滌水回收濃縮后，加入氫氧化鈉片堿，配置成相應濃度溶液后，繼續(xù)參與后續(xù)反應，循環(huán)利用。
[0011]按上述方案，步驟一中所述的一定條件下高溫煅燒為:500-900°C保溫1-5小時；
[0012]按上述方案，步驟二中所述的強堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀；
[0013]按上述方案，步驟二中所述的一定濃度的溶液:氫氧化鈉濃度為:5-25mol/L;氫氧化鉀濃度為:5-25mol/L。
[0014]按上述方案，步驟三中所述的控制偏高嶺石和強堿溶液的加入量為:控制固液比，固液比范圍為:1:2-1:20(g/ml或kg/L)，
[0015]按上述方案，步驟三中所述的一定的反應條件為:反應溫度:常溫(25°C)_95°C，反應時間:5min-120h。
[0016]在上述方案，步驟四中反應產(chǎn)物過濾后洗滌至pH為7-10。
[0017]本發(fā)明的有益效果在于:I)本發(fā)明以高嶺石為原料合成方鈉石，成本低，且反應在低溫下進行，條件溫和，不使用有機表面活性劑，無污染;2)本發(fā)明采用常壓堿溶法直接合成方鈉石，合成工序簡單，耗時短，最快條件下幾分鐘合成方鈉石，適合規(guī)?；a(chǎn);3)采用本發(fā)明方法制備的方鈉石粒徑比較均一，純度高，其中附圖1粉末X射線衍射表明產(chǎn)品結(jié)晶性很好，幾乎沒有雜質(zhì)峰，附圖2掃描電鏡圖表明合成的產(chǎn)物純度高，幾乎沒有雜質(zhì)。4)本發(fā)明使用的原料少(僅兩種)，且主要為礦物原料;使用的強堿在反應結(jié)束后的洗滌液中經(jīng)過濃縮后可以回用，節(jié)省成本，再次提高強堿利用率;5)本發(fā)明工藝綠色環(huán)保，環(huán)境效益和經(jīng)濟效益顯著，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0018]圖1本發(fā)明實施例1制備的方鈉石的XRD圖；
[0019]圖2本發(fā)明實施例1制備的方鈉石的SEM圖；
[0020]圖3本發(fā)明實施例2制備的方鈉石的XRD圖；
[0021]圖4本發(fā)明實施例3制備的方鈉石的XRD圖；
[0022]圖5本發(fā)明實施例4制備的方鈉石的XRD圖；
[0023]圖6本發(fā)明實施例6制備的方鈉石的XRD圖；
【具體實施方式】
[0024]以下結(jié)合具體實施例，對本發(fā)明進行詳細說明。
[0025]實施例1
[0026]將高嶺石在箱式電阻爐中煅燒750°C保溫2h即得到偏高嶺石試樣，每次稱量5g偏高嶺石置于帶攪拌裝置的反應器中，將配制好的lOmol/L的氫氧化鈉溶液，邊攪拌加入反應器中，固液比為1:10(g/ml或kg/L)，由室溫加熱到95°C，在此條件下反應8h，對反應合成的產(chǎn)物進行離心分離或過濾、洗滌直至PH為9，經(jīng)100°C干燥后即獲得所需產(chǎn)品。將獲得的濾液和洗滌水回收后，加入氫氧化鈉片堿，配置成相應濃度溶液后，可進行循環(huán)利用。
[0027]圖1為本實施例所合成的產(chǎn)物的XRD圖，由圖可知在13.9，24.3，31.5，34.5，42.6出現(xiàn)的峰與方鈉石的標準卡片一一對應，可以判斷出產(chǎn)物為方鈉石結(jié)構(gòu)，該方鈉石屬于典型的立方晶系，空間群P-43n，，空間群數(shù)218。
[0028]圖2為本實施例所制備的產(chǎn)物的SEM圖，由圖可知方鈉石由直徑接近l-2um，這些圓形片狀晶體以原點為中心相互鑲嵌交錯組裝成框架結(jié)構(gòu)的方鈉石。
[0029]實施例2
[0030]將高嶺石在箱式電阻爐中煅燒750°C保溫2h即得到偏高嶺石試樣，每次稱量5g偏高嶺石置于帶攪拌裝置的反應器中，將配制好的25mol/L的氫氧化鈉溶液，邊攪拌加入反應器中，固液比為1:2，由室溫加熱到85°C，在此條件下反應Smin，對反應合成的產(chǎn)物進行離心分離或過濾、洗滌直至PH為9，經(jīng)100°C干燥后即獲得所需產(chǎn)品。
[0031]實施例3
[0032]將高嶺石在箱式電阻爐中煅燒750°C保溫2h即得到偏高嶺石試樣，每次稱量5g偏高嶺石置于帶攪拌裝置的反應器中，將配制好的lOmol/L的氫氧化鈉溶液，邊攪拌加入反應器中，固液比為1:10，在室溫下(25°C)下反應120h，對反應合成的產(chǎn)物進行離心分離或過濾、洗滌直至PH為9，經(jīng)100°C干燥后即獲得所需產(chǎn)品。
[0033]實施例4
[0034]將高嶺石在箱式電阻爐中煅燒750°C保溫2h即得到偏高嶺石試樣，每次稱量5g偏高嶺石置于帶攪拌裝置的反應器中，將配制好的lOmol/L的氫氧化鈉溶液，邊攪拌加入反應器中，固液比為1:20，由室溫加熱到85°C，在此條件下反應30min，對反應合成的產(chǎn)物進行離心分離或過濾、洗滌直至PH為9，經(jīng)100°C干燥后即獲得所需產(chǎn)品。
[0035]實施例5
[0036]將高嶺石在箱式電阻爐中煅燒750°C保溫2h即得到偏高嶺石試樣，每次稱量5g偏高嶺石置于帶攪拌裝置的反應器中，將配制好的5mol/L的氫氧化鈉溶液，邊攪拌加入反應器中，固液比為I: 10，由室溫加熱到85°C，在此條件下反應Sh，對反應合成的產(chǎn)物進行離心分離或過濾、洗滌直至PH為9，經(jīng)100°C干燥后即獲得所需產(chǎn)品。
[0037]實施例6
[0038]將高嶺石在箱式電阻爐中煅燒750°C保溫2h即得到偏高嶺石試樣，每次稱量5g偏高嶺石置于帶攪拌裝置的反應器中，將配制好的lOmol/L的氫氧化鉀溶液，邊攪拌加入反應器中，固液比為I: 10，由室溫加熱到85°C，在此條件下反應2h，對反應合成的產(chǎn)物進行離心分離或過濾、洗滌直至PH為9，經(jīng)100°C干燥后即獲得所需產(chǎn)品。
[0039]應當理解的是，對本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說，可以根據(jù)上述說明加以改進或變換，而所有這些改進和變換都應屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種高嶺石合成方鈉石的方法，其特征在于，具體步驟如下: 步驟一:將高嶺石原料在一定條件下高溫煅燒;使高嶺石脫羥基變成偏高嶺石； 步驟二:在常溫下，用去離子水將強堿配置成一定溶度的溶液； 步驟三:將一定量的偏高嶺石置于帶有攪拌裝置的反應器中，邊攪拌便加入強堿溶液混合，將偏高嶺石與強堿溶液混合均勻后，在一定的反應條件下反應； 步驟四:對步驟三的反應產(chǎn)物進行過濾、洗滌、干燥后即可獲得方鈉石。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，還包括步驟五:將獲得的濾液和洗滌水回收濃縮后，加入氫氧化鈉片堿，配置成相應濃度溶液后，繼續(xù)參與后續(xù)反應，循環(huán)利用。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟一中所述的一定條件下高溫煅燒為:500-900 °C保溫1-5小時。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟二中所述的強堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，步驟二中所述的一定濃度的溶液:氫氧化鈉濃度為:5-25mol/L;氫氧化鉀濃度為:5_25mol/L。6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟三中所述偏高嶺石和強堿溶液的固液比范圍為:1:2-1:20(g/ml或kg/L)。7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟三中所述的一定的反應條件為:反應溫度:常溫(25 °C)-95 °C，反應時間:5min-l 20h。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，反應時間:2h-8h或者8min-10min。9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟四中反應產(chǎn)物過濾后洗滌至pH為7-10o10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，洗滌直至pH為9。
【文檔編號】C01B33/26GK105967196SQ201610292307
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年5月5日
【發(fā)明人】匡敬忠
【申請人】江西理工大學