晶體培養(yǎng)用坩堝、具備該晶體培養(yǎng)用坩堝的晶體培養(yǎng)裝置以及晶體培養(yǎng)方法
【專利摘要】作為用于晶體培養(yǎng)的晶體培養(yǎng)用坩堝(10)，使用一種坩堝，其具備：保持原料(20)的保持部(12)；回收使保持于保持部(12)的原料(20)氣化了時的初級餾出物(24)的初級餾出物回收部(14)；對使保持于保持部(12)的原料(20)氣化了時的主餾出物進行凝縮的主餾出物凝縮部(16)；以及對由主餾出物凝縮部(16)凝縮后的原料熔液(28)所構(gòu)成的主餾出物(30)進行保持且在使晶體從所保持的主餾出物(30)培養(yǎng)時用于生成晶體的晶體培養(yǎng)部(18)。由此，能夠?qū)崿F(xiàn)半導體晶體的原料的高純度化，并且能夠提高晶體的制造效率。
【專利說明】
晶體培養(yǎng)用坩堝、具備該晶體培養(yǎng)用坩堝的晶體培養(yǎng)裝置以及晶體培養(yǎng)方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及適合于高純度的晶體的培養(yǎng)的晶體培養(yǎng)用坩禍、具備該晶體培養(yǎng)用坩禍的晶體培養(yǎng)裝置以及晶體培養(yǎng)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]作為制造放射線檢測器的檢測器部分的晶體的方法，例如有專利文獻I所記載的方法。
[0003]該專利文獻I中記載有一種單晶培養(yǎng)用容器，其為石英制，由口徑粗的熔液存積部、和貫通熔液存積部的中心且向下方延伸的結(jié)構(gòu)的較細的晶體培養(yǎng)部構(gòu)成，是熔液不直接流入晶體培養(yǎng)部的構(gòu)造，即熔液存積部的下部周圍與晶體培養(yǎng)部結(jié)合。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)文獻
[0005]專利文獻
[0006]專利文獻I:日本特開昭61-201690號公報

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]發(fā)明所要解決的課題
[0008]近年來，在使用了單光子放射斷層成像裝置(SPECT: Single Photon Emiss1nComputed Tomography)、使用了X射線的計算機斷層成像(CT: Computed Tomography)中，半導體檢測器的利用受到注目。
[0009]以往，這些裝置的檢測器中使用了若接受X射線或伽馬射線則發(fā)光的閃爍器與對該光進行放大的光電子增倍管的組合。與此相對，近年來，通過將閃爍器置換為半導體檢測器來得到入射的光子能量的信息，從而能夠利用于醫(yī)學檢查的效率化、取得畫質(zhì)的改善。
[0010]半導體檢測器的原理是，以在施加高電壓而產(chǎn)生電場的場中放置有半導體晶體的狀態(tài)使放射線入射，以電信號的方式取出因放射線與半導體晶體的相互作用而產(chǎn)生的電荷載體(電子和正孔)通過電場而移動的過程。
[0011]此處，由于電荷載體因存在于半導體晶體中的雜質(zhì)而被捕獲或者促進再結(jié)合，所以雜質(zhì)濃度越高則電荷載體的移動度(μ)越低，平均壽命(τ)也越短。
[0012]并且，一般公知，電荷載體朝向電極移動的距離越大則檢測到的電信號越大，但電場周圍的電荷載體的捕獲長度、即移動度與平均壽命的積亦即μτ積越大則作為檢測器用的半導體越優(yōu)異。
[0013]并且，在雜質(zhì)濃度非常高的情況下，因出自雜質(zhì)的電荷載體而半導體晶體的電阻變小，且通過電場而穩(wěn)定地流動電流，從而無法檢測因放射線而產(chǎn)生的微小的電信號。
[0014]根據(jù)上述情況，提高半導體晶體的純度在為了作為檢測器而得到優(yōu)異的特性方面非常重要。并且，由于晶格內(nèi)的構(gòu)造的缺陷也進行與雜質(zhì)相同的動作，所以減少構(gòu)造的缺陷、即作為單晶體也是必要的。
[0015]另一方面，由于電荷載體的生成不僅因放射線，也因熱而引起，所以在半導體晶體的帶隙能量較小的情況下，熱的影響較大，必需冷卻，從而不會作為放射線檢測器起作用。相對于此，在帶隙能量比1.5eV大的半導體晶體中，熱的影響較小，從而有在室溫左右也能夠使用的可能性。
[0016]作為在室溫左右動作的放射線檢測器而研究了使用的半導體晶體，存在碲化鎘、鎘-鋅-碲化物、砷化鎵、溴化鉈等。半導體晶體的構(gòu)成原子的原子編號越大，晶體的密度越高，則停止放射線所需要的厚度能夠越少，從而在制成檢測器時有利。尤其，溴化鉈由原子編號81的鉈和原子編號35的溴構(gòu)成，密度也為7g/cm3以上而較高，另外帶隙能量也約為
2.7eV而較大，從而被認為有前途。但是，市面售賣的溴化鉈原料的純度即使高也是99.999%左右，從而為了用于放射線檢測器的制造，而高純度化處理是不可欠缺的。
[0017]然而，在半導體晶體的制造時，需要高效且充分地使其原料高純度化，但難以兼得。
[0018]例如，專利文獻I所記載的方法本來并非以原料的高純度化為目標，但具有如下優(yōu)點:也能夠用于簡單的真空蒸餾，能夠?qū)⒕坪蟮脑媳３衷瓨拥赜糜诰w培養(yǎng)。
[0019]但是，在專利文獻I所記載的容器中，由于難以將雜質(zhì)中比目的成分(晶體培養(yǎng)用的原料)易蒸發(fā)的雜質(zhì)除去，所以有無法與進一步的高純度化對應的問題。
[0020]本發(fā)明的目的在于提供能夠?qū)崿F(xiàn)半導體晶體的原料的高純度化、并且能夠提高晶體的制造效率的晶體培養(yǎng)用坩禍、具備該晶體培養(yǎng)用坩禍的晶體培養(yǎng)裝置以及晶體培養(yǎng)方法。
[0021]用于解決課題的方案
[0022]為了解決上述課題，例如采用權(quán)利要求書所記載的結(jié)構(gòu)。
[0023]本發(fā)明包括多個解決上述課題的方案，但舉出其一個例子，其特征在于，具備:保持部，其對原料進行保持;初級餾出物回收部，其回收使保持于該保持部的原料氣化了時的初級餾出物；以及晶體培養(yǎng)部，其回收使保持于上述保持部的原料氣化了時的主餾出物，且用于培養(yǎng)晶體。
[0024]發(fā)明的效果如下。
[0025]根據(jù)本發(fā)明，能夠?qū)崿F(xiàn)半導體晶體的原料的高純度化，并且能夠提高晶體的制造效率。
【附圖說明】
[0026]圖1是本發(fā)明的第I實施例中的晶體培養(yǎng)用坩禍的構(gòu)造的簡圖。
[0027]圖2是表示本發(fā)明的第I實施例中的半導體的晶體培養(yǎng)裝置的簡要結(jié)構(gòu)的一個例子的圖。
[0028]圖3是表示本發(fā)明的第I實施例中的使用了本發(fā)明的晶體培養(yǎng)用坩禍的半導體晶體的培養(yǎng)方法的一個例子的流程圖。
[0029]圖4是表示本發(fā)明的第I實施例中的初級餾出物回收時的晶體培養(yǎng)用坩禍的狀態(tài)以及原料的移動的一個例子的簡圖。
[0030]圖5是表示本發(fā)明的第I實施例中的主餾出物回收時的晶體培養(yǎng)用坩禍的狀態(tài)以及原料的移動的一個例子的簡圖。
[0031]圖6是表示本發(fā)明的第I實施例中的主餾出物回收結(jié)束時的晶體培養(yǎng)用坩禍的狀態(tài)的一個例子的簡圖。
[0032]圖7是本發(fā)明的第2實施例中的晶體培養(yǎng)用坩禍的構(gòu)造的簡圖。
[0033]圖8是本發(fā)明的第3實施例中的晶體培養(yǎng)用坩禍的構(gòu)造的簡圖。
[0034]圖9是本發(fā)明的第4實施例中的晶體培養(yǎng)用坩禍的構(gòu)造的簡圖。
[0035]圖10是本發(fā)明的第5實施例中的晶體培養(yǎng)用坩禍的構(gòu)造的簡圖。
[0036]圖11是本發(fā)明的第6實施例中的晶體培養(yǎng)用坩禍的構(gòu)造的簡圖。
[0037]圖12是本發(fā)明的第7實施例中的晶體培養(yǎng)用坩禍的構(gòu)造的簡圖。
[0038]圖13是本發(fā)明的第8實施例中的晶體培養(yǎng)用坩禍的構(gòu)造的簡圖。
[0039]圖14是本發(fā)明的第9實施例中的晶體培養(yǎng)用坩禍的構(gòu)造的簡圖。
【具體實施方式】
[0040]以下，使用附圖對本發(fā)明的晶體培養(yǎng)用坩禍、具備該晶體培養(yǎng)用坩禍的晶體培養(yǎng)裝置以及晶體培養(yǎng)方法的實施例進行說明。
[0041 ] <第1實施例>
[0042]使用圖1至圖6對本發(fā)明的晶體培養(yǎng)用坩禍、具備該晶體培養(yǎng)用坩禍的晶體培養(yǎng)裝置以及晶體培養(yǎng)方法的第I實施例進行說明。此外，圖1至圖6中，以將培養(yǎng)的晶體作為溴化鉈的情況為例進行說明。
[0043]圖1是本發(fā)明的第I實施例中的晶體培養(yǎng)用坩禍的構(gòu)造的簡圖，圖2是表示本發(fā)明的第I實施例中的半導體的晶體培養(yǎng)裝置的簡要結(jié)構(gòu)的一個例子的圖，圖3是表示本發(fā)明的第I實施例中的使用了本發(fā)明的晶體培養(yǎng)用坩禍的半導體晶體的培養(yǎng)方法的一個例子的流程圖，圖4是表示本發(fā)明的第I實施例中的初級餾出物回收時的晶體培養(yǎng)用坩禍的狀態(tài)以及原料的移動的一個例子的簡圖，圖5是表示本發(fā)明的第I實施例中的主餾出物回收時的晶體培養(yǎng)用坩禍的狀態(tài)以及原料的移動的一個例子的簡圖，圖6是表示本發(fā)明的第I實施例中的主餾出物回收結(jié)束時的晶體培養(yǎng)用坩禍的狀態(tài)的一個例子的簡圖。
[0044]圖1中，晶體培養(yǎng)用坩禍10大致由保持部12、直管部13、初級餾出物回收部14、主餾出物凝縮部16、晶體培養(yǎng)部18構(gòu)成。
[0045]保持部12成為與晶體培養(yǎng)部18連接的管部17的上端從其下方突出的形狀，且因該管部17從下方突出，而保持部12以與其它部位隔離的方式對原料20進行保持。
[0046]初級餾出物回收部14是回收使保持于保持部12的原料20氣化了時的初級餾出物的部分，成為與保持部12連接的管部15的上端比初級餾出物回收部14的底部更突出的形狀。管部15的直徑比管部17的直徑小，因該管部15從初級餾出物回收部14的底部突出，而初級餾出物回收部14以與其它部位隔離的方式對初級餾出物24進行保持。
[0047]主餾出物凝縮部16是讓使保持于保持部12的原料20氣化了時的主餾出物凝縮的部分，配置于初級餾出物回收部14與后述的晶體培養(yǎng)部18之間。主餾出物凝縮部16中，管部
15的末端下凸地突出，在該主餾出物凝縮部的下凸部分處凝縮而液化了的原料26因重力而自然落下，并經(jīng)由管部17而由晶體培養(yǎng)部18回收。
[0048]晶體;t音養(yǎng)部18是對由主館?出物減縮部16減縮后的原料液28所構(gòu)成的主館?出物30進行保持、且在使晶體從該保持的主餾出物30培養(yǎng)時生成晶體的部位。
[0049]直管部13是與用于使晶體培養(yǎng)用坩禍10內(nèi)減壓的真空排氣裝置110(參照圖2)的真空排氣管112(參照圖2)連通的管狀的部分，配置于初級餾出物回收部14的上方。
[0050]接下來，使用圖2對晶體培養(yǎng)裝置的整體的簡要結(jié)構(gòu)進行說明。
[0051]如圖2所示，晶體培養(yǎng)裝置100大致具備圖1所示那樣的晶體培養(yǎng)用坩禍10、用于對該晶體培養(yǎng)用坩禍10進行加熱的加熱爐104、升降裝置108、以及真空排氣裝置110。
[0052]加熱爐104具備能夠獨立地控制晶體培養(yǎng)用坩禍10的各部分(保持部12、初級餾出物回收部14、主餾出物凝縮部16以及晶體培養(yǎng)部18)的溫度的多級式加熱器102、以及分別獨立地控制該多級式加熱器102的溫度的加熱器控制部106。
[0053]升降裝置108是用于使晶體培養(yǎng)用坩禍10升降的裝置，由支柱109支撐。晶體培養(yǎng)用坩禍10通過該升降裝置108而懸垂，能夠根據(jù)需要而使晶體培養(yǎng)用坩禍10上下移動。
[0054]真空排氣裝置110是用于對晶體培養(yǎng)用坩禍10內(nèi)進行真空排氣的裝置，經(jīng)由真空排氣管112而與晶體培養(yǎng)用坩禍10的直管部13連接。
[0055]本實施例中，用于控制晶體培養(yǎng)用坩禍10的溫度的溫度控制部大致由加熱器102、加熱器控制部106以及升降裝置108構(gòu)成。
[0056]接下來，對如下方法進行說明:使用圖2所示那樣的晶體培養(yǎng)裝置100，向圖1所示那樣的晶體培養(yǎng)用坩禍10的保持部12投入原料20，使內(nèi)部為真空或者減壓狀態(tài)，通過適當?shù)乜刂欺岬?0的各部位的溫度來進行各蒸餾餾分的分離，之后使用高純度化了的主餾出物來進行晶體的培養(yǎng)。
[0057]以下，參照圖3的流程圖以及圖4至圖6對一系列工序進行說明。
[0058]首先，準備作為直管部13的上端側(cè)未被封閉的狀態(tài)下的圖1所示那樣的晶體培養(yǎng)用坩禍10。為了極力抑制雜質(zhì)從該準備好的晶體培養(yǎng)用坩禍10混入，而坩禍10的材質(zhì)為高純度的石英玻璃。
[0059]接下來，為了將附著于晶體培養(yǎng)用坩禍10的內(nèi)部的雜質(zhì)除去，用濃度5%的氟酸進行清洗，并用純水沖洗5次，之后使之干燥(步驟SI O)。
[0060]接下來，當確認到內(nèi)部完全干燥后，從晶體培養(yǎng)用坩禍10的直管部13的上端側(cè)向保持部12填充3kg溴化鉈原料(步驟SI2)。
[0061]此時，若保持原樣地投入原料20，則會向晶體培養(yǎng)部18落下，從而將柔軟的軟管從晶體培養(yǎng)用坩禍10的直管部13的上端側(cè)插入，將軟管的前端引導至保持部12，在軟管中通過地投入原料20。在原料20使用粉末狀的材料的情況下，容易在中途產(chǎn)生堵塞，從而邊賦予振動邊每次少量地投入是有效果的。
[0062]并且，由于溴化鉈是毒性較強的物質(zhì)，所以優(yōu)選在作業(yè)時穿戴保護眼鏡、保護面罩、非浸透性的手套、覆蓋全身的工作服，并且為了不使之向周圍飛散，而根據(jù)需要邊用排氣管來對作業(yè)部位附近進行抽吸邊進行作業(yè)。
[0063]在原料20的填充結(jié)束后，將晶體培養(yǎng)用坩禍10配置于圖2所示那樣的晶體培養(yǎng)裝置100的加熱爐104內(nèi)，用不銹鋼制的線纜吊起而在升降裝置108連接晶體培養(yǎng)用坩禍10。并且，若載重僅施加于晶體培養(yǎng)用坩禍10的上部，則過重而無法承受，從而有晶體培養(yǎng)用坩禍10破損的擔憂，從而在晶體培養(yǎng)部18以及保持部12的下部也卷繞線纜，從而成為在晶體培養(yǎng)用坩禍10的下側(cè)承接載重的構(gòu)造。
[0064]接下來，在晶體培養(yǎng)用坩禍10的直管部13的前端連接真空排氣管12。在真空排氣裝置110搭載由液體氮氣冷卻了的阱，以便在原料20的蒸氣被抽吸了的情況下也能夠除去。在該狀態(tài)下起動真空排氣裝置110，并對晶體培養(yǎng)用坩禍10的內(nèi)部進行抽真空，而保持原樣地保持I小時，從而在常溫下除去揮發(fā)成分(步驟S14)。
[0065]通常，由于在水熔液中合成溴化鉈，所以在其表面附著有大量的水分的可能性較高。因此，為了除去水分，邊繼續(xù)抽真空，邊使晶體培養(yǎng)用坩禍10整體逐漸地升溫(步驟S16)。具體而言，在利用真空排氣裝置110進行了抽真空的狀態(tài)下，以I小時從室溫升溫至100°C，并在100°C保持I小時。接下來，以I小時升溫至3000C，并在300°C保持I小時。
[0066]此外，溫度越高則越容易進行水分的除去，但在過高的溫度的情況下，即使是熔點以下，溴化鉈的蒸氣壓也變高，而產(chǎn)生了大量的蒸發(fā)，從而優(yōu)選保持適溫。
[0067]接下來，使用噴燒器對晶體培養(yǎng)用坩禍10的前端附近進行密封(步驟S18)。
[0068]密封部位比直管部13的與真空排氣管112連接的部分靠下部，邊對內(nèi)部進行抽真空邊進行密封作業(yè)。由此，晶體培養(yǎng)用坩禍10內(nèi)部保持為真空或者減壓狀態(tài)，能夠進行有效果地利用原料20的蒸氣壓的真空蒸餾。晶體培養(yǎng)用坩禍10的內(nèi)部的壓力在溴化鉈為300°C的狀態(tài)下優(yōu)選為500Pa以下，另外更加優(yōu)選為10Pa以下。密封后，停止真空排氣裝置110。
[0069]接下來，為了將包含較多易蒸發(fā)的雜質(zhì)的初級餾出物24除去，而移至初級餾出物24的回收工序。
[0070]首先，將晶體培養(yǎng)部18、保持部12、主餾出物凝縮部16的各溫度設定為初級餾出物回收部14的溫度以上。具體而言，以使晶體培養(yǎng)用坩禍10的晶體培養(yǎng)部18、保持部12以及主餾出物凝縮部16成為600°C、且初級餾出物回收部14成為480°C的方式設定加熱器控制部106，并保持該溫度狀態(tài)30分鐘(步驟S20)。
[0071]根據(jù)該工序，原料20所包含的易蒸發(fā)的成分與溴化鉈的一部分因通過使初級餾出物回收部14為比晶體培養(yǎng)部18、保持部12、主餾出物凝縮部16低的溫度而產(chǎn)生的溫度梯度，而朝向初級餾出物回收部14(圖4中的空心箭頭)，在初級餾出物回收部14凝縮而作為初級餾出物24成為液體或者固體(圖4所示的狀態(tài)，步驟S22)。
[0072]此外，在初級餾出物回收部14成為液體的初級餾出物在因表面張力而附著于晶體培養(yǎng)用坩禍10的內(nèi)側(cè)的狀態(tài)下受到重力的作用，而被引導至初級餾出物回收部14的底部。由于在初級餾出物回收部14的中央突出有與保持部12連接的管部15，所以其前端處于比初級餾出物回收部14的底部高的位置，從而向該兩者間收集液體狀的初級餾出物24。初級餾出物24中成為固體的初級餾出物附著于晶體培養(yǎng)用坩禍10壁面而留在該位置，從而不會進入晶體培養(yǎng)部18。并且，由于晶體培養(yǎng)部18的溫度較高，所以初級餾出物24的蒸氣也不會在晶體培養(yǎng)部18中凝縮。
[0073]該初級餾出物回收工序中，若增多初級餾出物24的回收量，則能夠增加雜質(zhì)除去量，但原料20的損失也變多。因此，大致將原料20的投入量的10 %左右作為初級餾出物24而回收是適當?shù)?。并且，由于之后的工序需要長時間，所以暫時將初級餾出物回收部14的溫度降低至300°C，并將其它部分的溫度降低至480°C，從而也能夠在第二天之后移至下個工序。
[0074]在初級餾出物24的回收工序后，移至將雜質(zhì)較少的主餾出物30引導至晶體培養(yǎng)部18的主餾出物30的回收工序。
[0075]首先，將晶體培養(yǎng)用坩禍10的晶體培養(yǎng)部18和主餾出物凝縮部16的溫度降低至原料20的熔點附近。具體而言，以使晶體培養(yǎng)部18和主餾出物凝縮部16成為480 °C、保持部12成為600°C、且初級餾出物回收部14成為300°C的方式設定加熱器溫度部106。而且，保持該狀態(tài)5小時(步驟S24)。
[0076]該步驟S24的狀態(tài)下，從原料20產(chǎn)生的蒸氣(圖5中的空心箭頭)在到達初級餾出物回收部14前，在主餾出物凝縮部16、最慢在管部15中凝縮而成為液體(凝縮原料26)，而附著于晶體培養(yǎng)用坩禍10的主餾出物凝結(jié)部16內(nèi)部側(cè)的管壁。附著的凝縮原料26沿主餾出物凝縮部16的下凸的壁面而向中央移動，最終成為液滴28而落下，在管部17通過而被引導至晶體培養(yǎng)部18 (圖5所示的狀態(tài))。
[0077]由此，能夠向晶體培養(yǎng)部18回收雜質(zhì)最少的主餾出物3O。并且，由于不需要對連接主餾出物凝縮部16與初級餾出物回收部14的管進行密封，所以能夠安全且有效率地從初級餾出物24的回收工序移至主餾出物30的回收工序。
[0078]此外，通過升高保持部12的溫度能夠提高蒸餾的速度，但同時難蒸發(fā)的雜質(zhì)變得易蒸發(fā)，從而有主餾出物30的純度降低的擔憂。優(yōu)選在不降低主餾出物30的純度而提高蒸餾速度的情況下，盡量降低晶體培養(yǎng)用坩禍10內(nèi)的除原料20以外的氣體成分的分壓，從而晶體培養(yǎng)用坩禍10內(nèi)的氣體的大部分由原料20的蒸氣構(gòu)成。
[0079]并且，若繼續(xù)主餾出物30的回收，則在保持部12的原料20積蓄難蒸發(fā)的雜質(zhì)，從而主餾出物30的回收量越多則主餾出物30的純度越低。因此，在原料20某程度地殘留于保持部12的狀態(tài)下，以使保持部12的溫度為基本不產(chǎn)生蒸發(fā)的溫度、具體而言保持部12的溫度降低至480°C的方式設定加熱器控制部106，并結(jié)束主餾出物30的回收(步驟S26，圖6所示的狀態(tài))。
[0080]此處，原料20某程度地殘留于保持部12，但其量大致為原料20的投入量的10%左右是適當?shù)?。當然，也能夠繼續(xù)進行主餾出物30的回收直至沒有保持部12的原料20，但該情況下，在保持部12殘留黑色的雜質(zhì)殘渣，難以完全地防止其蒸發(fā)，從而某程度優(yōu)選為在保持部12預先殘留有原料20。
[0081]接下來，使用升降裝置108使晶體培養(yǎng)用坩禍10上升直至晶體培養(yǎng)部18到達保持部12的位置(步驟328)。
[0082]根據(jù)該工序，初級餾出物回收部14向加熱爐104外伸出而溫度下降至室溫左右，且主餾出物凝縮部16和保持部12成為300°C。因此，殘留于這些部位的原料20成為熔點以下而凝固，從而沒有向其它部位移動的擔憂。
[0083]接下來，以使因使晶體培養(yǎng)用坩禍1上升而產(chǎn)生的晶體培養(yǎng)部18的下部的空間成為370 0C、且晶體培養(yǎng)部18成為480 V的方式設定加熱器控制部106 (步驟S30)。利用該溫度差在晶體培養(yǎng)部18中開始晶體的培養(yǎng)。
[0084]由于移至晶體培養(yǎng)工序，所以使用升降裝置108使晶體培養(yǎng)用坩禍10下降，從晶體培養(yǎng)用坩禍10的下部對液體狀的主餾出物30進行冷卻，從并使之凝固(步驟S32)。此時的晶體培養(yǎng)用坩禍10的下降速度例如為每小時0.1?2mm。下降速度越小則越容易得到良好品質(zhì)的晶體，但下降時間延長，從而在制造時為每小時0.5?Imm左右是適當?shù)摹?br>[0085]通過像這樣控制晶體培養(yǎng)用坩禍10的各部位的溫度，能夠僅將雜質(zhì)較少的主餾出物30回收至晶體培養(yǎng)部18。并且，通過帶有溫度梯度地對回收了的主餾出物30進行冷卻而使之凝固，能夠不使主餾出物30暴露于大氣地移至晶體培養(yǎng)工序。
[0086]在晶體培養(yǎng)部18的主餾出物30全部晶體化后，割開晶體培養(yǎng)用坩禍10而取出其中的晶錠(步驟S34)。此時，注意盡量不對晶體施加力，并且在具有足夠的風量的凈化工作臺內(nèi)穿戴保護手套進行作業(yè)以免吸入溴化鉈的粉塵。晶錠是淺黃色透明的，初級餾出物是淺黃色不透明的。相對于此，保持部12的殘留物是褐色不透明的，呈現(xiàn)反映了各個雜質(zhì)的量的色調(diào)。
[0087]通過輝光放電質(zhì)譜法(GDMS:Glow Discharge Mass Spectrometry)而得到的測定了晶錠的雜質(zhì)量的結(jié)果，作為易蒸發(fā)的雜質(zhì)元素的Mg、Na、Zn、As以及作為難蒸發(fā)的雜質(zhì)元素的T1、Μη、0均為Ippm以下。因晶體培養(yǎng)用坩禍10的材料與溴化鉈的反應而混入Si，但也僅為1ppm以下。
[0088]并且，晶錠的內(nèi)部基本是單晶體，偶爾可見多個晶體核同時培養(yǎng)所產(chǎn)生的晶體界面，但該情況下，在從晶錠的上端觀察的情況下可見的晶體的個數(shù)也是5個以下。此外，在用于檢測器的情況下，成為幾平方毫米的小片，從而避開晶體界面來使用即可，但從合格率的觀點看，優(yōu)選晶錠是盡量沒有晶體界面的單晶體。
[0089]如上所述，在本發(fā)明的晶體培養(yǎng)用坩禍、具備該晶體培養(yǎng)用坩禍的晶體培養(yǎng)裝置以及晶體培養(yǎng)方法的第I實施例中，作為晶體培養(yǎng)所使用的晶體培養(yǎng)用坩禍10，使用如下坩禍，其具備:對原料20進行保持的保持部12;回收使保持于保持部12的原料20氣化了時的初級餾出物24的初級餾出物回收部14;對使保持于保持部12的原料20氣化后的主餾出物凝縮的主館?出物減縮部16 ；以及對由主館?出物減縮部16減縮后的原料液28所構(gòu)成的主館?出物30進行保持、且在從保持的主餾出物30培養(yǎng)晶體時用于生成晶體的晶體培養(yǎng)部18。
[0090]由此，在進行真空蒸餾時，能夠容易進行雜質(zhì)濃度較高的初級餾出物24的除去，從而能夠得到較高純度的晶體原料。并且，在初級餾出物24的除去后不進行管部15的密封工序等地進行晶體培養(yǎng)用坩禍10的各部位的溫度控制，從而能夠迅速地移至主餾出物30的回收作業(yè)。因此，安全性較高，在使之后的主餾出物30晶體化時也杜絕與外界的接觸，在該狀態(tài)下能夠迅速地移至晶體培養(yǎng)工序，從而能夠更加可靠地防止從外部受到污染。
[0091]根據(jù)這些效果，能夠效率良好且充分地使原料20高純度化，并且能夠高效率地制造良好品質(zhì)的半導體晶體。
[0092]<第2實施例〉
[0093]使用圖7對本發(fā)明的晶體培養(yǎng)用坩禍的第2實施例進行說明。
[0094]圖7是本發(fā)明的第2實施例中的晶體培養(yǎng)用坩禍的構(gòu)造的簡圖。
[0095]如圖7所示，本發(fā)明的第2實施例的晶體培養(yǎng)用坩禍1A除第I實施例的晶體培養(yǎng)用坩禍10的結(jié)構(gòu)之外，還在保持部12的作為主餾出物凝縮部16側(cè)的上部側(cè)具備蒸餾用填充物42 ο
[0096]該蒸餾用填充物42的表面積較大，由惰性材質(zhì)構(gòu)成，例如作為該材質(zhì)可以舉出石英玻璃等。蒸餾用填充物42的截面形狀在圖7中是大致圓形，但并不限定于該形狀。蒸餾用填充物42也能夠使用其它的惰性材料，但在使用密度比填充于保持部12的原料的密度高的材料的情況下，需要用于將蒸餾用填充物42預先保持于原料的上部的機構(gòu)，例如可以舉出插入臺等方法。
[0097]具備蒸餾用填充物42以外的結(jié)構(gòu)與第I實施例的晶體培養(yǎng)用坩禍10大致相同，從而省略詳細說明。
[0098]在使用該晶體培養(yǎng)用坩禍1A進行初級餾出物24的回收工序以及主餾出物回收工序時，蒸餾用填充物42的接近保持部12的部分的溫度變高，以使隨著靠近蒸餾用填充物42的上端、即主餾出物凝縮部16而溫度變低的方式進行加熱器控制部106的設定。
[0099]以下，以與實施例1的不同點為中心對晶體培養(yǎng)的一系列工序進行說明。
[0100]首先，準備圖7所示那樣的晶體培養(yǎng)用坩禍10A。作為該晶體培養(yǎng)用坩禍1A的蒸餾用填充物42，準備多個石英玻璃制的短管。
[0101]在向準備好的晶體培養(yǎng)用坩禍1A投入原料后，投入蒸餾用填充物42。
[0102]接下來，在初級餾出物回收時，以使晶體培養(yǎng)用坩禍1A的晶體培養(yǎng)部18和保持部
12成為600°C、蒸餾用填充物42上端成為480 °C、主餾出物凝縮部16成為520 °C、且初級餾出物回收部14成為480°C的方式設定加熱器控制部106，并保持I小時。此外，在使用蒸餾用填充物42的本實施例中，由于蒸氣朝初級餾出物回收部14的移動變慢，所以與實施例1中的初級餾出物回收工序相比，需要延長保持時間。
[0103]接下來，在主餾出物回收時，以使晶體培養(yǎng)用坩禍1A的晶體培養(yǎng)部18、蒸餾用填充物42上端以及主餾出物凝縮部16成為480°C、保持部12成為600°C、且初級餾出物回收部
14成為300 °C的方式設定加熱器控制部106，并保持10小時。之后的工序進行與實施例1相同的工序。
[0104]通過輝光放電質(zhì)譜法而得到的測定了晶錠的雜質(zhì)量的結(jié)果，作為易蒸發(fā)的雜質(zhì)元素的Mg、Na、Zn、As以及作為難蒸發(fā)的雜質(zhì)元素的T1、Mn、O均為0.5ppm以下。若Si為5ppm以下，則與實施例1的晶體相比，得到更好的結(jié)果。
[0105]本發(fā)明的晶體培養(yǎng)用坩禍的第2實施例中，也得到與上述的晶體培養(yǎng)用坩禍的第I實施例大致相同的效果。即，能夠效率良好且充分地使原料20高純度化，并且能夠高效率地制造良好品質(zhì)的半導體晶體。
[0106]除此之外，在保持部12產(chǎn)生而上升了的蒸氣因蒸餾用填充物42再次凝縮而成為液體，并因重力的作用而下降。而且，在下降的中途，因保持部12的高溫而再次蒸發(fā)。這樣，能夠反復地產(chǎn)生原料20的蒸發(fā)與液化。由于蒸餾中的雜質(zhì)的分離作用在氣體與液體的相變化時產(chǎn)生，所以蒸發(fā)與液化的次數(shù)越多則分離效率越高，從而能夠得到更加高純度的晶體培養(yǎng)用的主餾出物。
[0107]<第3實施例〉
[0108]使用圖8對本發(fā)明的晶體培養(yǎng)用坩禍的第3實施例進行說明。
[0109]圖8是本發(fā)明的第3實施例中的晶體培養(yǎng)用坩禍的構(gòu)造的簡圖。
[0110]如圖8所示，本發(fā)明的第3實施例中的晶體培養(yǎng)用坩禍1B除第I實施例的晶體培養(yǎng)用坩禍10的結(jié)構(gòu)之外，還在初級餾出物回收部14的上部的直管部13A具備同軸冷阱52。
[0111]該同軸冷阱52具備:用于有效果地除去沸點較低的雜質(zhì)、例如水、臭化硅等的阱部53;以及用于對該阱部53進行冷卻的冷卻部54。通過將該同軸冷阱52的阱部53冷卻至(TC以下，能夠有效果地除去沸點較低的雜質(zhì)、例如水、臭化硅等。
[0112]同軸冷阱52以外的結(jié)構(gòu)與第I實施例的晶體培養(yǎng)用坩禍10大致相同，從而省略詳細說明。
[0113]以下，以與實施例1的不同點為中心對晶體培養(yǎng)的一系列工序進行說明。
[0114]首先，準備圖8所示那樣的晶體培養(yǎng)用坩禍10B。
[0115]在向準備好的晶體培養(yǎng)用坩禍1B的保持部12投入原料后，在初級餾出物回收工序中，以使晶體培養(yǎng)用坩禍1B的晶體培養(yǎng)部18、保持部12以及主餾出物凝縮部16成為6000C、且初級餾出物回收部14成為480 0C的方式設定加熱器控制部106，并且以使同軸冷阱52的阱部53成為負20°C的方式控制冷卻部54的溫度，并保持30分鐘。
[0116]隨著進行工序而在同軸冷阱52的阱部53積蓄了白色的固體，但其量是覆蓋壁面的程度。
[0117]接下來，進入主餾出物回收工序，以使晶體培養(yǎng)用坩禍1B的晶體培養(yǎng)部18與主餾出物凝縮部16成為480°C、保持部12成為600 °C、且初級餾出物回收部14成為300 °C的方式設定加熱器控制部106，并且以使同軸冷阱52的阱部53成為負20°C的方式控制冷卻部54的溫度，并保持5小時。該期間也繼續(xù)在同軸冷阱52的阱部53積蓄白色固體。之后進行與實施例1相同的工序。
[0118]通過輝光放電質(zhì)譜法而得到的測定了晶錠的雜質(zhì)量的結(jié)果，作為易蒸發(fā)的雜質(zhì)元素的Mg、Na、Zn、As以及作為難蒸發(fā)的雜質(zhì)元素的T1、Mn均為Ippm以下。并且，O為0.5ppm以下，Si為5ppm以下。
[0119]本發(fā)明的晶體培養(yǎng)用坩禍的第3實施例中，也得到與上述的晶體培養(yǎng)用坩禍的第I實施例大致相同的效果。即，能夠效率良好且充分地使原料20高純度化，并且能夠高效率地制造良好品質(zhì)的半導體晶體。
[0120]除此之外，利用同軸冷阱52能夠有效果地除去沸點較低的雜質(zhì)、例如水、臭化硅等，從而能夠?qū)崿F(xiàn)培養(yǎng)的晶體的雜質(zhì)濃度的進一步的減少。
[0121]<第4實施例>
[0122]使用圖9對本發(fā)明的晶體培養(yǎng)用坩禍的第4實施例進行說明。
[0123]圖9是本發(fā)明的第4實施例中的晶體培養(yǎng)用坩禍的構(gòu)造的簡圖。
[0124]如圖9所示，本發(fā)明的第4實施例的晶體培養(yǎng)用坩禍1C除第I實施例的晶體培養(yǎng)用坩禍10的結(jié)構(gòu)之外，還在初級餾出物回收部14的旁側(cè)具備并列冷阱56。
[0125]該并列冷阱56配置于初級餾出物回收部14的旁側(cè)，具有:其一端與直管部13B連接的并列管57;與并列管57的另一端連接的阱部58;以及用于對該阱部58進行冷卻的冷卻部59 ο
[0126]并列冷阱56以外的結(jié)構(gòu)與第I實施例的晶體培養(yǎng)用坩禍10大致相同，從而省略詳細說明。
[0127]以下，以與實施例1的不同點為中心對晶體培養(yǎng)的一系列工序進行說明。
[0128]首先，準備圖9所示那樣的晶體培養(yǎng)用坩禍10C。
[0129]在向準備好的晶體培養(yǎng)用坩禍1C的保持部12投入原料后，在初級餾出物回收工序中，以使晶體培養(yǎng)用坩禍1C的晶體培養(yǎng)部18、保持部12以及主餾出物凝縮部16成為600°C、且初級餾出物回收部14成為480 °C的方式設定加熱器控制部106，并且以使并列冷阱56的阱部58成為負40 °C的方式控制冷卻部59的溫度，并保持30分鐘。
[0130]隨著進行工序而在并列冷阱56的阱部58積蓄了白色的固體，但其量是覆蓋壁面的程度。
[0131]接下來，進入主餾出物回收工序，以使晶體培養(yǎng)用坩禍1C的晶體培養(yǎng)部18與主餾出物凝縮部16成為480°C、保持部12成為600 °C、且初級餾出物回收部14成為300 °C的方式設定加熱器控制部106，并且以使并列冷阱56的阱部58成為負40 °C的方式控制冷卻部59的溫度，并保持5小時。該期間也繼續(xù)在并列冷阱56的阱部58積蓄白色固體。之后進行與實施例1相同的工序。
[0132]通過輝光放電質(zhì)譜法而得到的測定了晶錠的雜質(zhì)量的結(jié)果，作為易蒸發(fā)的雜質(zhì)元素的Mg、Na、Zn、As以及作為難蒸發(fā)的雜質(zhì)元素的T1、Mn均為Ippm以下。并且，O為0.3ppm以下，Si為3ppm以下。
[0133]本發(fā)明的晶體培養(yǎng)用坩禍的第4實施例中，也得到與上述的晶體培養(yǎng)用坩禍的第I實施例大致相同的效果。即，能夠效率良好且充分地使原料20高純度化，并且能夠高效率地制造良好品質(zhì)的半導體晶體。
[0134]除此之外，通過將并列冷阱56冷卻至(TC以下，能夠與實施例3相同，有效果地除去沸點較低的雜質(zhì)、例如水、臭化娃等。
[0135]并且，通過在初級餾出物回收部14的旁側(cè)設置并列冷阱56，能夠抑制從加熱爐104受到上升了的高溫空氣的影響，從而更加容易降低并列冷阱56的溫度。因而，能夠提高沸點較低的雜質(zhì)的回收率，即使在冷卻部59的性能較低的情況下也能夠使之動作，從而能夠?qū)崿F(xiàn)培養(yǎng)的晶體的雜質(zhì)濃度的進一步的減少。
[0136]<第5實施例>
[0137]使用圖10對本發(fā)明的晶體培養(yǎng)用坩禍的第5實施例進行說明。
[0138]圖10是本發(fā)明的第5實施例中的晶體培養(yǎng)用坩禍的構(gòu)造的簡圖。
[0139]如圖10所示，本發(fā)明的第5實施例的晶體培養(yǎng)用坩禍1D具備還具有區(qū)域精制部62和可動加熱器64的晶體培養(yǎng)部61，來代替第I實施例的晶體培養(yǎng)用坩禍10的晶體培養(yǎng)部18。
[0140]如圖10所示，本實施例的晶體培養(yǎng)用坩禍1D在晶體培養(yǎng)部61具有用于進行區(qū)域精制的粗區(qū)域精制部62，在縱向設置而進行了主餾出物回收后，橫置而利用可動加熱器64進行加熱，由此能夠進行區(qū)域精制。
[0141]晶體培養(yǎng)部61以外的結(jié)構(gòu)與第I實施例的晶體培養(yǎng)用坩禍10大致相同，從而省略詳細說明。
[0142]以下，以與實施例1的不同點為中心對晶體培養(yǎng)的一系列工序進行說明。
[0143]在使用圖10所示那樣的晶體培養(yǎng)用坩禍1D進行直至主餾出物回收工序后，將晶體培養(yǎng)用坩禍1D整體的溫度漸冷至40 °C以下，并從加熱爐104將其取出。
[0144]之后，橫向放置晶體培養(yǎng)用坩禍10D，以使可動加熱器64的溫度成為600°C的方式進行設定。在可動加熱器64的溫度成為600°C后，對晶體培養(yǎng)部61的區(qū)域精制部62的前端(圖10右側(cè))進行加熱而使內(nèi)部的固體熔融，并使可動加熱器64逐漸地向圖10的左方移動而使內(nèi)容物均勻地展開。而且，使可動加熱器64以每小時2mm的速度從端移動至另一端，多次反復而進行區(qū)域精制。最后，使可動加熱器64以每小時0.5_的速度移動而培養(yǎng)晶體。
[0145]通過輝光放電質(zhì)譜法而得到的測定了晶錠的雜質(zhì)量的結(jié)果，作為易蒸發(fā)的雜質(zhì)元素的Mg、Na、Zn以及作為難蒸發(fā)的雜質(zhì)的11、]\111、0均為0.5口口1]1以下Ji為3ppm以下。但是，As為Ippm以下。
[0146]本發(fā)明的晶體培養(yǎng)用坩禍的第5實施例中，也得到與上述的晶體培養(yǎng)用坩禍的第I實施例大致相同的效果。即，能夠效率良好且充分地使原料20高純度化，并且能夠高效率地制造良好品質(zhì)的半導體晶體。
[0147]除此之外，能夠使蒸餾了的原料不與外界接觸地用于區(qū)域精制，從而非常適于使更高純度的晶體培養(yǎng)的情況。
[0148]此外，在固體與液體之間的相變化時，As容易被溴化鉈的固體側(cè)獲取，從而在區(qū)域精制中難以將其除去，從而優(yōu)選在蒸餾工序中預先充分將其除去。
[0149]<第6實施例>
[0150]使用圖11對本發(fā)明的晶體培養(yǎng)用坩禍的第6實施例進行說明。
[0151]圖11是本發(fā)明的第6實施例中的晶體培養(yǎng)用坩禍的構(gòu)造的簡圖。
[0152]如圖11所示，本發(fā)明的第6實施例的晶體培養(yǎng)用坩禍1E除第I實施例的晶體培養(yǎng)用坩禍10的結(jié)構(gòu)之外，還在晶體培養(yǎng)部71的下部具備晶種產(chǎn)生部72。
[0153]如圖11所示，該晶種產(chǎn)生部72是配置于晶體培養(yǎng)部71的下部的較細的管狀的部分。
[0154]晶種產(chǎn)生部72以外的結(jié)構(gòu)與第I實施例的晶體培養(yǎng)用坩禍10大致相同，從而省略詳細說明。
[0155]以下，以與實施例1的不同點為中心對晶體培養(yǎng)的一系列工序進行說明。
[0156]在使用圖11所示那樣的晶體培養(yǎng)用坩禍1E進行直至主餾出物回收工序后，在晶種產(chǎn)生部72到達保持部12的位置之前，使用晶體培養(yǎng)裝置100的升降裝置108使晶體培養(yǎng)用坩禍1E上升。
[0157]接下來，使用升降裝置108使晶體培養(yǎng)用坩禍1E下降，并從晶體培養(yǎng)用坩禍1E的下部對液體狀的主餾出物進行冷卻而使之凝固。晶體培養(yǎng)用坩禍1E的下降速度為每小時0.I?2mm0
[0158]所得到的晶錠大多是單晶體，即使在存在晶體界面的情況下，在從晶錠的上端觀察的情況下可見的晶體的個數(shù)也是3個以下。
[0159]本發(fā)明的晶體培養(yǎng)用坩禍的第6實施例中，也得到與上述的晶體培養(yǎng)用坩禍的第I實施例大致相同的效果。即，能夠效率良好且充分地使原料20高純度化，并且能夠高效率地制造良好品質(zhì)的半導體晶體。
[0160]除此之外，由于具備晶種產(chǎn)生部72，所以若在晶體培養(yǎng)時在該晶種產(chǎn)生部72產(chǎn)生晶種，則最大培養(yǎng)了的晶體進入晶體培養(yǎng)部71，并以此為基點而進一步進行晶體培養(yǎng)，由此能夠更加可靠地得到單晶體。
[0161]<第7實施例>
[0162]使用圖12對本發(fā)明的晶體培養(yǎng)用坩禍的第7實施例進行說明。
[0163]圖12是本發(fā)明的第7實施例中的晶體培養(yǎng)用坩禍的構(gòu)造的簡圖。
[0164]如圖12所示，本發(fā)明的第7實施例中的晶體培養(yǎng)用坩禍1F除第I實施例的晶體培養(yǎng)用坩禍10的結(jié)構(gòu)之外，還在晶體培養(yǎng)部73的下部具備晶種選擇部76，并在該晶種選擇部76的下部具備晶種產(chǎn)生部74。
[0165]晶種選擇部76是設于晶體培養(yǎng)部73的下部的較細的管狀的部分，晶種產(chǎn)生部74是設于晶種選擇部76的下部的直徑比晶種選擇部76的直徑粗的管狀的部分。
[0166]晶種選擇部76及晶種產(chǎn)生部74以外的結(jié)構(gòu)與第I實施例的晶體培養(yǎng)用坩禍10大致相同，從而省略詳細說明。
[0167]以下，以與實施例1的不同點為中心對晶體培養(yǎng)的一系列工序進行說明。
[0168]在使用圖12所示那樣的晶體培養(yǎng)用坩禍1F進行直至主餾出物回收工序后，在晶種產(chǎn)生部74到達保持部12的位置之前，使用晶體培養(yǎng)裝置100的升降裝置108使晶體培養(yǎng)用坩禍1F上升。
[0169]接下來，使用升降裝置108使晶體培養(yǎng)用坩禍1F下降，并從晶體培養(yǎng)用坩禍1F的下部對液體狀的主餾出物進行冷卻而使之凝固。晶體培養(yǎng)用坩禍1F的下降速度為每小時0.I?2mm0
[0170]所得到的晶錠在大多情況下是單晶體，即使在存在晶體界面的情況下，在從晶錠的上端觀察的情況下可見的晶體的個數(shù)也是2個以下。
[0171]本發(fā)明的晶體培養(yǎng)用坩禍的第7實施例中，也得到與上述的晶體培養(yǎng)用坩禍的第I實施例大致相同的效果。即，能夠效率良好且充分地使原料20高純度化，并且能夠高效率地制造良好品質(zhì)的半導體晶體。
[0172]除此之外，在晶體培養(yǎng)時在晶種產(chǎn)生部74產(chǎn)生的晶種并不限定于I種，但通過設置較細的晶種選擇部76，能夠僅將到達晶種選擇部76的下端的晶種引導至晶體培養(yǎng)部73，由此能夠更加提高所得到的晶錠成為單晶體的可能性。
[0173]<第8實施例>
[0174]使用圖13對本發(fā)明的晶體培養(yǎng)用坩禍的第8實施例進行說明。
[0175]圖13是本發(fā)明的第8實施例中的晶體培養(yǎng)用坩禍的構(gòu)造的簡圖。
[0176]如圖13所示，本發(fā)明的第8實施例的晶體培養(yǎng)用坩禍1G除第I實施例的晶體培養(yǎng)用坩禍10的結(jié)構(gòu)之外，還在晶體培養(yǎng)部81的下部具備冷卻棒82。
[0177]如圖13所示，該冷卻棒82是與晶體培養(yǎng)部81的下端連接的部分，其設為在晶體培養(yǎng)時用于更加可靠地進行晶體培養(yǎng)部81的下端的冷卻。
[0178]冷卻棒82以外的結(jié)構(gòu)與第I實施例的晶體培養(yǎng)用坩禍10大致相同，從而省略詳細說明。
[0179]以下，以與實施例1的不同點為中心對晶體培養(yǎng)的一系列工序進行說明。
[0180]在使用圖13所示那樣的晶體培養(yǎng)用坩禍1G進行直至主餾出物回收工序后，在冷卻棒82到達保持部12的位置之前，使用晶體培養(yǎng)裝置100的升降裝置108使晶體培養(yǎng)用坩禍1G上升。
[0181]接下來，使用升降裝置108使晶體培養(yǎng)用坩禍1G下降，并從晶體培養(yǎng)用坩禍1G的下部對液體狀的主餾出物進行冷卻而使之凝固。晶體培養(yǎng)用坩禍1G的下降速度為每小時0.I?2mm0
[0182]所得到的晶錠大多是單晶體，即使在存在晶體界面的情況下，在從晶錠的上端觀察的情況下可見的晶體的個數(shù)也是3個以下。
[0183]本發(fā)明的晶體培養(yǎng)用坩禍的第8實施例中，也得到與上述的晶體培養(yǎng)用坩禍的第I實施例大致相同的效果。即，能夠效率良好且充分地使原料20高純度化，并且能夠高效率地制造良好品質(zhì)的半導體晶體。
[0184]除此之外，通過具備冷卻棒82，能夠容易維持晶體培養(yǎng)部81的下部與上部處的溫度梯度，從而能夠更加可靠地得到晶體界面較少的晶錠。
[0185]<第9實施例>
[0186]使用圖14對本發(fā)明的晶體培養(yǎng)用坩禍的第9實施例進行說明。
[0187]圖14是本發(fā)明的第9實施例中的晶體培養(yǎng)用坩禍的構(gòu)造的簡圖。
[0188]如圖14所示，本發(fā)明的第9實施例的晶體培養(yǎng)用坩禍1H與第I實施例的晶體培養(yǎng)用坩禍10相比，主餾出物凝縮部96成為不具有下凸的構(gòu)造的構(gòu)造。
[0189]如圖14所示，本實施例的晶體培養(yǎng)用坩禍1H不具有主餾出物凝縮部96用于將主餾出物引導至晶體培養(yǎng)部91的下凸的構(gòu)造，代替地以如下方式配置保持部92和主餾出物凝縮部96:通過在蒸餾時斜向地配置晶體培養(yǎng)用坩禍10H，而由主餾出物凝縮部96凝縮了的主餾出物因重力在管路97通過而被引導至晶體培養(yǎng)部91。
[0190]以下，以與實施例1的不同點為中心對晶體培養(yǎng)的一系列工序進行說明。
[0191]準備具備圖14所示那樣的晶體培養(yǎng)用坩禍1H和構(gòu)成為能夠變更設置角度的加熱爐的晶體培養(yǎng)裝置。將該準備好的晶體培養(yǎng)用坩禍1H斜向地插入、固定于加熱爐，進行初級餾出物回收工序以及主餾出物回收工序。此時的溫度設定條件是與實施例1相同的條件。
[0192]之后，使晶體培養(yǎng)用坩禍1H的配置為縱向，進行晶體培養(yǎng)。
[0193]通過輝光放電質(zhì)譜法而得到的測定了晶錠的雜質(zhì)量的結(jié)果，作為易蒸發(fā)的雜質(zhì)元素的Mg、Na、Zn、As以及作為難蒸發(fā)的雜質(zhì)元素的T1、Mn、0均為Ippm以下。Si為1ppm以下。
[0194]并且，晶錠的內(nèi)部基本是單晶體，偶爾可見多個晶體核同時培養(yǎng)所產(chǎn)生的晶體界面，但該情況下，在從晶錠的上端觀察的情況下可見的晶體的個數(shù)也是5個以下。
[0195]本發(fā)明的晶體培養(yǎng)用坩禍的第9實施例中，也得到與上述的晶體培養(yǎng)用坩禍的第I實施例大致相同的效果。即，能夠效率良好且充分地使原料20高純度化，并且能夠高效率地制造良好品質(zhì)的半導體晶體。
[0196]<其它方式>
[0197]此外，本發(fā)明并不限定于上述的實施例，能夠有各種變形、應用。上述的實施例是為了容易理解本發(fā)明而詳細地進行說明的實施例，并不限定于具備所說明的所有結(jié)構(gòu)。并且，也能夠?qū)⒛硨嵤├慕Y(jié)構(gòu)的一部分置換為其它實施例的結(jié)構(gòu)，并且，也能夠在某實施例的結(jié)構(gòu)的基礎上增加其它實施例的結(jié)構(gòu)。并且，也能夠?qū)τ诟鲗嵤├慕Y(jié)構(gòu)的一部分進行其它結(jié)構(gòu)的追加、刪除、置換。
[0198]例如，上述實施例中對具備主餾出物凝縮部的情況進行了說明，但也能夠使用沒有主餾出物凝縮部的晶體培養(yǎng)用坩禍。但是，該情況下，主餾出物的一部分向初級餾出物回收部轉(zhuǎn)移，從而向晶體培養(yǎng)部的主餾出物的回收效率與具備主餾出物凝縮部的晶體培養(yǎng)用坩禍相比難以較高。因此，優(yōu)選使用具備主餾出物凝縮部的晶體培養(yǎng)用坩禍。
[0199]另外，上述實施例中作為要培養(yǎng)的晶體舉例表示了溴化鉈，但要培養(yǎng)的晶體并不限定于此，例如本發(fā)明也能夠應用于碲化鎘、鎘-鋅-碲化物、砷化鎵等的各種晶體的培養(yǎng)。
[0200]符號的說明
[0201 ] 10、10A、10B、10C、10D、10E、10F、10G、1H—晶體培養(yǎng)用坩禍，12、92—保持部，13、13A、13B—直管部，14一初級餾出物回收部，15、17、97—原料蒸氣的流動，16、96—主餾出物凝縮部，18、61、71、73、81、91一晶體培養(yǎng)部，20—原料，24—初級餾出物，26—凝縮原料，28—原料熔液，30—主餾出物，42—蒸餾用填充物，52—同軸冷阱，53—阱部，54—冷卻部，56—并列冷阱，57—并列管，58—阱部，59—冷卻部，62—區(qū)域精制部，64—可動加熱器，72、74—晶種產(chǎn)生部，76—晶種選擇部，82—冷卻棒，100—晶體培養(yǎng)裝置，102—加熱器，104—加熱爐，106—加熱器控制部，108—升降裝置，109—支柱，110—真空排氣裝置，112—真空排氣管。
【主權(quán)項】
1.一種晶體培養(yǎng)用坩禍，其特征在于，具備: 保持部，其對原料進行保持； 初級餾出物回收部，其回收使保持于該保持部的原料氣化了時的初級餾出物；以及 晶體培養(yǎng)部，其回收使保持于上述保持部的原料氣化了時的主餾出物，且用于培養(yǎng)晶體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶體培養(yǎng)用坩禍，其特征在于， 還具備對使保持于上述保持部的原料氣化了時的主餾出物進行凝縮的主餾出物凝縮部， 上述晶體培養(yǎng)部對由該主餾出物凝縮部凝縮后的原料熔液進行回收、保持。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶體培養(yǎng)用坩禍，其特征在于， 在上述保持部與上述晶體培養(yǎng)部之間還具備蒸餾用填充物。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶體培養(yǎng)用坩禍，其特征在于， 在上述初級餾出物回收部的上部具備同軸冷阱。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶體培養(yǎng)用坩禍，其特征在于， 在上述初級餾出物回收部的旁側(cè)具備并列冷阱。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶體培養(yǎng)用坩禍，其特征在于， 上述晶體培養(yǎng)部還具備區(qū)域精制部。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶體培養(yǎng)用坩禍，其特征在于， 在上述晶體培養(yǎng)部的下部還具備晶種產(chǎn)生部。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶體培養(yǎng)用坩禍，其特征在于， 在上述晶體培養(yǎng)部的下部還具備晶種選擇部，且在該晶種選擇部的下部還具備晶種產(chǎn)生部。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶體培養(yǎng)用坩禍，其特征在于， 在上述晶體培養(yǎng)部的下部還具備冷卻棒。10.一種晶體培養(yǎng)裝置，其特征在于，具備: 權(quán)利要求1所述的晶體培養(yǎng)用坩禍； 加熱爐，其用于對該晶體培養(yǎng)用坩禍進行加熱；以及 溫度控制部，其用于對上述晶體培養(yǎng)用坩禍的溫度進行控制。11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的晶體培養(yǎng)裝置，其特征在于， 上述溫度控制部對上述晶體培養(yǎng)用坩禍的上述保持部、上述初級餾出物回收部以及上述晶體培養(yǎng)部分別獨立地進行加熱控制。12.一種晶體培養(yǎng)方法，其特征在于， 向晶體培養(yǎng)用坩禍的上述保持部填充上述原料，該晶體培養(yǎng)用坩禍具備對原料進行保持的保持部、回收使保持于該保持部的原料氣化了時的初級餾出物的初級餾出物回收部、以及回收使保持于上述保持部的原料氣化了時的主餾出物且用于培養(yǎng)晶體的晶體培養(yǎng)部，對上述晶體培養(yǎng)用坩禍進行減壓密封， 對上述晶體培養(yǎng)用坩禍進行加熱而使上述原料氣化，并將初級餾出物回收至上述初級餾出物回收部，且將主餾出物回收至上述晶體培養(yǎng)部， 從由該晶體培養(yǎng)部所回收的主餾出物培養(yǎng)晶體。13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的晶體培養(yǎng)方法，其特征在于， 作為上述晶體培養(yǎng)層坩禍，還具備對使保持于上述保持部的原料氣化了時的主餾出物進行凝縮的主餾出物凝縮部， 在將上述主餾出物回收至上述晶體培養(yǎng)部的工序中，在上述晶體培養(yǎng)部中對由上述主餾出物凝縮部凝縮后的原料熔液進行回收、保持。14.根據(jù)權(quán)利要求12所述的晶體培養(yǎng)方法，其特征在于， 作為要培養(yǎng)的晶體，培養(yǎng)溴化鉈的晶體。15.根據(jù)權(quán)利要求13所述的晶體培養(yǎng)方法，其特征在于， 在將上述初級餾出物回收至上述初級餾出物回收部的工序中， 使上述晶體培養(yǎng)用坩禍的上述初級餾出物回收部的溫度為比上述保持部、上述主餾出物凝縮部、上述晶體培養(yǎng)部低的溫度。16.根據(jù)權(quán)利要求13所述的晶體培養(yǎng)方法，其特征在于， 在將上述主餾出物回收至上述晶體培養(yǎng)部的工序中， 使上述晶體培養(yǎng)用坩禍的上述主餾出物凝縮部的溫度為產(chǎn)生上述原料的凝縮的溫度，并使上述初級餾出物回收部的溫度為比上述主餾出物凝縮部以及上述晶體培養(yǎng)部低的溫度。
【文檔編號】C30B29/12GK106062258SQ201480076252
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2014年10月8日
【發(fā)明人】神田喬之, 小南信也, 上野雄郎, 上野雄一郎, 石津崇章, 清野知之, 高橋勛
【申請人】株式會社日立制作所