專利名稱：Igepon A系列陰離子表面活性劑的制備方法
IgeponA系列陰離子表面活性劑的制備方法技術(shù)領(lǐng)域Ig印onA系列陰離子表面活性劑的制備方法，具體的說(shuō)是以脂肪酰氯、脂肪酸、羥乙基 磺酸鈉為原料合成得到Ig印onA系列陰離子表面活性劑的制備方法，屬于有機(jī)化合物合成技 術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
IgeponA系列陰離子表面活性劑，化學(xué)通式RCOOCH2CH2S03Na,可通過(guò)脂肪酸及其衍 生物與羥乙基磺酸(鈉)進(jìn)行酯化反應(yīng)來(lái)合成。由于表面性能和生物降解性好，與其它表 面活性劑配伍性、耐硬水性、親和力、穩(wěn)定性都較好的優(yōu)點(diǎn)，廣泛用于各類日化產(chǎn)品中。IgeponA系列陰離子表面活性劑合成，國(guó)內(nèi)普遍采用脂肪酰氯的酯化路線。反應(yīng)式如下 3RCOOH+PCl3—3 RC0C1+H3P03RCOCl+HOCH2CH2S03Na—RCOOCH2CH2S03Na+HCl t 此工藝生成的HC1需要處理，操作工藝比較復(fù)雜，原料PCl3對(duì)人體刺激性大存在環(huán)境污染問(wèn)題，不符合綠色化學(xué)原則；并且用脂肪酰氯作原料成本高，所得產(chǎn)品中副產(chǎn)物氯化鈉的含量高，使該工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品不能得到廣泛應(yīng)用。國(guó)外基本采用兩種工藝脂肪酰氯工藝和脂肪酸工藝(也稱直接酯化法)。脂肪酸工藝又有兩種 一種是先用脂肪酸與羥乙基磺酸鈉反應(yīng)，然后用不同的堿中和得到所需的產(chǎn)品；另一種是脂肪酸直接與羥乙基磺酸鈉反應(yīng)得到IgeponA系列陰離子表面活性劑。目前脂肪酸工藝也存在許多不足。例如反應(yīng)過(guò)程雖然有惰性氣體進(jìn)行保護(hù)，但由于反應(yīng) 需要200。C-30(TC高溫，隨反應(yīng)進(jìn)行，產(chǎn)品的色澤越來(lái)越深，活性也隨之降低，反應(yīng)隨歷經(jīng) 幾個(gè)小時(shí)，但反應(yīng)仍不徹底，因?yàn)樽罱K脂肪酸需要蒸出來(lái)。若不用氮?dú)獗Ｗo(hù)，而采用減壓 蒸餾方法除去反應(yīng)中的水分時(shí)，體系會(huì)產(chǎn)生大量泡沫，反應(yīng)時(shí)間會(huì)相對(duì)延長(zhǎng)，如果投料量 大，則需要較大的容器進(jìn)行反應(yīng)，這樣提高了生產(chǎn)成本。此工藝雖符合綠色化學(xué)原則，但 脂肪酸活性差，反應(yīng)溫度要求較高，使產(chǎn)品色澤較差，而且降低脂肪酸皂含量是需要并且 難解決的問(wèn)題。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于以脂肪酰氯、脂肪酸和羥乙基磺酸鈉為原料，制備IgeponA系列 表面活性劑。用本發(fā)明提供的技術(shù)所含的IgeponA系列陰離子表面活性劑，在產(chǎn)品質(zhì)量、性能方面 都優(yōu)于傳統(tǒng)方法，克服了現(xiàn)在方法中HC1需要處理、操作工藝復(fù)雜、原料PCl3刺激性大、 存在環(huán)境污染等問(wèn)題，且本發(fā)明的工藝降低了產(chǎn)品的刺激性和無(wú)機(jī)鹽含量，符合綠色化學(xué) 原則。本發(fā)明的目的可通過(guò)如下的技術(shù)方案達(dá)到合成Igepon A系列陰離子表面活性劑，用脂肪酰氯、脂肪酸和羥乙基磺酸鈉在常壓反 應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，當(dāng)脂肪酸原料是固體時(shí)，加熱至脂肪酸熔化后開(kāi)始攪拌，反應(yīng)2~8小時(shí) 后得到70~90%活性物含量的產(chǎn)品。合成路線如下RCOOH+RCOCl+HOCH2CH2S03Na—RCOOCH2CH2S03Na其中R為C^9的飽和、不飽和、直鏈、支鏈烴基。 具體合成過(guò)程如下將脂肪酰氯脂肪酸=1: 2-10的摩爾比混合，再和羥乙基磺酸鈉以0.8 1.3: l摩爾比加入到帶有加熱、攪拌和控溫裝置的常壓反應(yīng)器中進(jìn)行酯化反應(yīng)，于100 180'C下攪拌2 8小時(shí)，得到產(chǎn)品。實(shí)施例1:在配有攪拌、溫度計(jì)、長(zhǎng)頸滴液漏斗、回流冷凝管的四口圓底燒瓶中加入0.1mol月桂酰 氯和0.4mol月桂酸，充分?jǐn)嚢韬蠹尤?.45mol羥乙基磺酸鈉，攪拌、回流、加熱至160°C，
控制反應(yīng)溫度恒定，反應(yīng)4小時(shí)后，分出少量水和月桂酸，得到活性物含量80%的月桂基 乙基磺酸鈉，產(chǎn)品收率為96%。實(shí)施例2:在配有攪拌、溫度計(jì)、長(zhǎng)頸滴液漏斗、回流冷凝管的四口圓底燒瓶中加入0.1mol棕櫚 酰氯和0.5mol棕櫚酸，充分?jǐn)嚢韬蠹尤?.5mol羥乙基磺酸鈉，攪拌、回流、加熱至14(TC， 控制反應(yīng)溫度恒定，反應(yīng)6小時(shí)后，分出少量水和棕櫚酸，得到活性物含量78%的棕櫚基 乙基磺酸鈉，產(chǎn)品收率為89%。實(shí)施例3:在配有攪拌、溫度計(jì)、長(zhǎng)頸滴液漏斗、回流冷凝管的四口圓底燒瓶中加入0.1mol硬脂酰 氯和0.3mol硬脂酸，充分?jǐn)嚢韬蠹尤?.45mol羥乙基磺酸鈉，攪拌、回流、加熱至155°C， 控制反應(yīng)溫度恒定，反應(yīng)5小時(shí)后，分出少量水和硬脂酸，得到活性物含量88%的硬脂基 乙基磺酸鈉，產(chǎn)品收率為90%。 實(shí)施例4:在配有攪拌、溫度計(jì)、長(zhǎng)頸滴液漏斗、回流冷凝管的四口圓底燒瓶中加入0.1mol亞油酰 氯和0.35mol亞油酸，充分?jǐn)嚢韬蠹尤?.40mol羥乙基磺酸鈉，攪拌、回流、加熱至14(TC， 控制反應(yīng)溫度恒定，反應(yīng)3.5小時(shí)后，分出少量水和亞油酸，得到活性物含量80%的亞油基 乙基磺酸鈉，產(chǎn)品收率為92%。 實(shí)施例5:在配有攪拌、溫度計(jì)、長(zhǎng)頸滴液漏斗、回流冷凝管的四口圓底燒瓶中加入0.1mol油酰 氯和0.5mol油酸，充分?jǐn)嚢韬蠹尤?.5mol羥乙基磺酸鈉，攪拌、回流、加熱至160°C，控 制反應(yīng)溫度恒定，反應(yīng)5.5小時(shí)后，分出少量水和油酸，得到活性物含量85%的油基乙基磺 酸鈉，產(chǎn)品收率為89%。實(shí)施例6: 在配有攪拌、溫度計(jì)、長(zhǎng)頸滴液漏斗、回流冷凝管的四口圓底燒瓶中加入0.1mol豆蔻酰 氯和0.43mol豆蔻酸，充分?jǐn)嚢韬蠹尤?.45mol羥乙基磺酸鈉，攪拌、回流、加熱至165°C， 控制反應(yīng)溫度恒定，反應(yīng)5小時(shí)后，分出少量水和豆蔻酸，得到活性物含量88%的豆蔻基 乙基磺酸鈉，產(chǎn)品收率為95%。
權(quán)利要求
1.一種IgeponA系列陰離子表面活性劑的制備方法，其特征在于以脂肪酰氯、脂肪酸和羥乙基磺酸鈉為原料，合成IgeponA系列陰離子表面活性劑，合成路線如下RCOOH+RCOCl+HOCH2CH2SO3Na→RCOOCH2CH2SO3Na在帶有加熱、攪拌和控溫裝置的常壓反應(yīng)器中，按脂肪酰氯∶脂肪酸＝1∶2～10的摩爾比投料，再和羥乙基磺酸鈉以0.8～1.3∶1摩爾比混合，于100～180℃下恒溫?cái)嚢?～8小時(shí)，得到產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的IgeponA系列陰離子表面活性劑的制備方法，其特征在于所述的脂肪酸用下面的通式表示RCOOH式中R為C^9的飽和、不飽和、直鏈、支鏈烴基。
全文摘要
IgeponA系列陰離子表面活性劑的制備方法，屬于有機(jī)化合物合成技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明IgeponA系列陰離子表面活性劑用脂肪酰氯、脂肪酸和羥乙基磺酸鈉混合，在常壓反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，加熱反應(yīng)一定時(shí)間后得產(chǎn)品。本發(fā)明可利用反應(yīng)生成的少量HCl作催化劑加速反應(yīng)的進(jìn)行，降低產(chǎn)品刺激性及無(wú)機(jī)鹽含量，產(chǎn)品氣味和色澤較淡，應(yīng)用廣泛。本發(fā)明符合綠色化學(xué)基本原則。
文檔編號(hào)C07C309/62GK101157643SQ20071000069
公開(kāi)日2008年4月9日 申請(qǐng)日期2007年1月17日 優(yōu)先權(quán)日2007年1月17日
發(fā)明者周雅文, 徐寶財(cái) 申請(qǐng)人:北京工商大學(xué)