專利名稱：一種生產(chǎn)1-金剛烷醇產(chǎn)品的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及l(fā)一金剛烷醇產(chǎn)品的生產(chǎn)，特別提供了一種金剛垸經(jīng)溴化、水解 反應(yīng)生產(chǎn)l一金剛烷醇產(chǎn)品過程中，通過催化溴化生產(chǎn)1—溴金剛烷，并在一定 壓力下水解生產(chǎn)低成本、高純度l一金剛垸醇產(chǎn)品的方法。
二背景技術(shù)：
1—金剛烷醇產(chǎn)品作為一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品，在醫(yī)藥、電子材料和化妝 品領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。1—金剛烷醇產(chǎn)品是從金剛烷經(jīng)溴化、水解反應(yīng)而成。該 產(chǎn)品的生產(chǎn)以前存在溴化不徹底或者過度溴化，造成產(chǎn)品品質(zhì)差，后處理復(fù)雜； 生產(chǎn)的l一金剛烷醇品質(zhì)差，收率低，制造成本高，難以滿足下游產(chǎn)品需要。
本發(fā)明的目的在于提供一種髙收率合成l一金剛垸醇的方法，通過使用催化 劑A作溴化催化劑，能夠由金剛烷經(jīng)催化溴化合成l一溴金剛垸，并在一定壓力 下水解生產(chǎn)低成本、高純度l一金剛垸醇產(chǎn)品。
三
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)l一金剛烷醇產(chǎn)品的方法，由金剛浣經(jīng)溴化、水解反 應(yīng)而成；以溴素為鹵化劑，其用量為金剛垸摩爾數(shù)的1 10倍，最佳用量為金 剛烷摩爾數(shù)的1 2倍；以A作溴化催化劑，其用量為金剛垸重量的0. 5 5%， 最佳用量為金剛烷重量的1 2%;溴化反應(yīng)溫度為0 100°C，以50 7(TC為佳， 反應(yīng)壓力為常壓；其特征在于l一溴金剛烷水解溫度為100 150°C，以水解溫 度120 130。C為佳，反應(yīng)壓力為0 3atm。
具體實(shí)施例方式
下面通過實(shí)例對本發(fā)明給予進(jìn)一步的說明。 實(shí)施例l:合成1一溴金剛烷
在潔凈干燥的反應(yīng)釜中加入金剛垸200kg，催化劑A2kg，將470kg溴素壓 入高位槽。緩慢將溴素滴加入反應(yīng)釜，在6(TC條件下反應(yīng)3小時(shí)。經(jīng)取樣分析 合格后，蒸餾回收溴素。濃縮液加入稀堿液進(jìn)行中和，繼續(xù)攪拌冷卻，然后將 物料離心分離，得l一溴金剛烷318kg，含量98.5%，收率99%。
實(shí)施例2:合成l一金剛垸醇產(chǎn)品
在潔凈反應(yīng)釜中加入1-溴金剛垸350kg、水350升，升溫至120。C， 1. 5atm 壓力，水解反應(yīng)6小時(shí)。然后降溫，析出產(chǎn)品，得1一金剛垸醇粗品，粗品經(jīng)脫 色、重結(jié)晶后得精品l一金剛烷醇產(chǎn)品238kg，含量99.7%，收率97.4%。
實(shí)施例3:合成1一金剛烷醇產(chǎn)品
在潔凈反應(yīng)釜中加入1-溴金剛烷350kg、水350升，升溫至130°C， 2atm 壓力，水解反應(yīng)5小時(shí)。然后降溫，析出產(chǎn)品，得l一金剛烷醇粗品，粗品經(jīng)脫 色、重結(jié)晶后得精品l一金剛烷醇237kg，含量99.6%，收率96.9%。
比較例l:合成l一溴金剛垸 在潔凈干燥的反應(yīng)釜中加入金剛垸200kg，將470kg溴素壓入高位槽。緩慢將溴 素滴加入反應(yīng)釜，在6(TC條件下反應(yīng)3小時(shí)。經(jīng)取樣分析合格后，加入稀堿液 進(jìn)行中和，繼續(xù)攪拌冷卻，然后將物料離心分離，得l一溴金剛垸220kg，含量 95.5%,收率66. 4%。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)1-金剛烷醇產(chǎn)品的方法，由金剛烷經(jīng)溴化、水解反應(yīng)而成；以溴素為鹵化劑，其用量為金剛烷摩爾數(shù)的1～10倍；以A作溴化催化劑，其用量為金剛烷重量的0.5～5％；溴化反應(yīng)溫度為0～100℃，反應(yīng)壓力為常壓；其特征在于1-溴金剛烷水解溫度為100～150℃，反應(yīng)壓力為0～3atm。
2. 按權(quán)利要求1所述生產(chǎn)l一金剛烷醇產(chǎn)品的方法，其特征在于由金剛垸 經(jīng)溴化、水解反應(yīng)而成。
3. 按權(quán)利要求1或2所述生產(chǎn)l一金剛垸醇產(chǎn)品的方法，其特征在于以A 作溴化催化劑，其用量為金剛烷重量的0.5 5%
4. 按權(quán)利要求1或2所述生產(chǎn)l一金剛垸醇產(chǎn)品的方法，其特征在于以溴 素為鹵化劑，其用量為金剛垸摩爾數(shù)的1 10倍。
5. 按權(quán)利要求1或2所述生產(chǎn)1一金剛垸醇產(chǎn)品的方法，其特征在于溴 化反應(yīng)溫度為0 10(TC，反應(yīng)壓力為常壓。
6. 按權(quán)利要求1或2所述生產(chǎn)l一金剛烷醇產(chǎn)品的方法，其特征在于1 一溴金剛烷水解溫度為100 150°C，反應(yīng)壓力為0 3atm。
全文摘要
一種生產(chǎn)1-金剛烷醇產(chǎn)品的方法，由金剛烷經(jīng)溴化、水解反應(yīng)而成；以溴素為鹵化劑，其用量為金剛烷摩爾數(shù)的1～10倍；以A作溴化催化劑，其用量為金剛烷重量的0.5～5％；溴化反應(yīng)溫度為0～100℃，反應(yīng)壓力為常壓；其特征在于1-溴金剛烷水解溫度為100～150℃，反應(yīng)壓力為0～3atm。通過本發(fā)明方法所得1-金剛烷醇的純度≥99.5％，收率在95％以上。
文檔編號C07C35/37GK101492348SQ20091005843
公開日2009年7月29日 申請日期2009年2月26日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月26日
發(fā)明者楊文廣, 羅新平, 謝運(yùn)龍 申請人:瀘州萬聯(lián)化工有限公司