專利名稱：一種烷基酰氧基硅烷混合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種烷基酰氧基硅垸混合物及其制備方法，屬垸基酰氧 基硅烷混合物制備技術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)背景-
現(xiàn)有的脫醋酸型有機(jī)硅交聯(lián)劑主要為甲基三乙酰氧基硅烷，由于甲 基三乙酰氧基硅垸凝固點(diǎn)為41.3°C，因此高純度的產(chǎn)品在室溫下為固態(tài) 晶體，而且該產(chǎn)品在空氣中容易吸潮水解放出有酸味的醋酸，因此這就 給高純度甲基三乙酰氧基硅烷產(chǎn)品的工業(yè)生產(chǎn)、包裝運(yùn)輸及應(yīng)用帶來困 難。
目前，工業(yè)上為了解決其產(chǎn)品在室溫條件下凝固的問題，采取的方 法是制備低含量的甲基三乙酰氧基硅烷。具體實(shí)施方法是先將原料甲 基三氯硅垸、乙酸酐投入反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)，合成完畢后減壓蒸去部分低 沸物，部分低沸物、高沸物和產(chǎn)品殘留在反應(yīng)器中即為產(chǎn)品，得到的產(chǎn) 品由于有效組分含量較低，在室溫條件下不凝固為液態(tài)。這種方法雖然 解決了產(chǎn)品凝固的問題，但是由于大量低沸物、高沸物殘留在產(chǎn)品中， 導(dǎo)致產(chǎn)品存在有效組分含量低(含量小于90%)、有顏色(淡黃色或黃 色)、質(zhì)量不穩(wěn)定的缺點(diǎn)，采用這種方法合成的產(chǎn)品只能應(yīng)用于低端單 組分室溫硫化硅橡膠，無法滿足高端客戶的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種具有純度 高，有效組分含量達(dá)到98%以上，產(chǎn)品在室溫條件下外觀為無色透明液 體的烷基酰氧基硅垸混合物及其制備方法。
本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)上述目的的一種烷基酰氧基硅垸混合物，其特征在于混合物中甲基三乙酰氧 基硅烷含量為75 85%，烷基三乙酰氧基硅烷含量為15 25%，所述的 烷基為乙基、乙烯基、正丙基、異丙基或烯丙基。
所述的烷基酰氧基硅垸混合物的有效組分含量大于98%。 所述的垸基酰氧基硅垸混合物的外觀為無色透明液體。 本發(fā)明一種垸基酰氧基硅垸混合物的制備方法包括如下步驟
(1) 在帶電加熱、攪拌、精餾裝置的反應(yīng)器中，依次加入原料甲基三 氯硅垸、烷基三氯硅烷、乙酸酐，其摩爾配比依次為1: 0.25: 7.5，攪拌 混合均勻，常壓條件下，在80 10(TC的溫度回流反應(yīng)8 10小時(shí)；所述 的烷基三氯硅垸通式為RSiCl3， R為乙基、乙烯基、正丙基、異丙基或 烯丙基；
(2) 當(dāng)反應(yīng)器精餾塔頂溫度上升到48 51。C時(shí)，停止回流，控制回流 比l: 2，精餾出反應(yīng)副產(chǎn)物乙酰氯；
(3) 副產(chǎn)物乙酰氯精餾完畢后，在溫度100 150°C、 -0.08 -0.09MPa 的條件下進(jìn)行減壓精餾，控制回流比1: 1，精餾回收過量的原料乙酸 酐，作下一鍋反應(yīng)的原料；
(4) 原料乙酸酐回收完畢后，在溫度160 200°C、 -0.095 -0.1MPa 的條件下進(jìn)行減壓精餾，控制回流比1: 1，精餾出垸基酰氧基硅烷混合 物產(chǎn)品。
得到的產(chǎn)品烷基酰氧基硅垸混合物，反應(yīng)摩爾收率可達(dá)到95%以 上，產(chǎn)品在室溫條件下為無色透明液體，產(chǎn)品有效組分含量可達(dá)到98% 以上，其中甲基三乙酰氧基硅烷含量為75 85%，垸基三乙酰氧基硅烷 含量為15 25%，所述垸基為乙基、乙烯基、正丙基、異丙基、或烯丙基。
烷基酰氧基硅烷屬于脫醋酸型有機(jī)硅交聯(lián)劑，主要應(yīng)用于單組分室 溫硫化硅橡膠。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)
(1) 本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，摩爾收率可達(dá)到95%以上；
(2) 本發(fā)明得到的烷基酰氧基硅烷混合物產(chǎn)品有效組分含量達(dá)到98% 以上，產(chǎn)品在室溫條件下為無色透明液體，可應(yīng)用于高端單組分室溫硫 化硅橡膠。
(3) 本發(fā)明制備垸基酰氧基硅烷混合物的方法，通過精餾回收過量的 原料乙酸酐及產(chǎn)生的副產(chǎn)物乙酰氯，更有利于降低生產(chǎn)成本和保護(hù)環(huán) 境。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1:
制備甲基三乙酰氧基硅烷有效含量78%與乙基三乙酰氧基硅烷有效 含量21%的垸基酰氧基硅烷混合物。
(1) 在帶電加熱、攪拌、精餾裝置的反應(yīng)器中，依次加入原料甲基三 氯硅垸、乙基三氯硅烷、乙酸酐，其摩爾配比依次為1: 0.25: 7.5，攪拌 混合均勻，常壓條件下，在80 10(TC的溫度回流反應(yīng)8 10小時(shí)。
(2) 當(dāng)反應(yīng)器精餾塔頂溫度上升到48 5rC時(shí)，停止回流，控制回流 比l: 2，精餾出反應(yīng)副產(chǎn)物乙酰氯。
(3) 副產(chǎn)物乙酰氯精餾完畢后，在溫度100 150°C、 -0.08 -0.09MPa 的條件下進(jìn)行減壓精餾，控制回流比1: 1，精餾回收過量的原料乙酸 酐，作下一鍋反應(yīng)的原料。
(4) 原料乙酸酐回收完畢后，在溫度160 200°C、 -0.095 -0.1MPa 的條件下進(jìn)行減壓精餾，控制回流比l: 1，精餾出產(chǎn)品。
得到的產(chǎn)品為甲基三乙酰氧基硅烷與乙基三乙酰氧基硅烷混合物， 反應(yīng)摩爾收率可達(dá)到95%以上，產(chǎn)品在室溫條件下為無色透明液體，有 效組分含量達(dá)到99%，其中甲基三乙酰氧基硅烷含量為78%，乙基三乙 酰氧基硅烷含量為21%。實(shí)施例2:
制備甲基三乙酰氧基硅烷有效含量78%與正丙基三乙酰氧基硅烷有效含量21%的垸基酰氧基硅烷混合物。
(l)在帶電加熱、攪拌、精餾裝置的反應(yīng)器中，依次加入原料甲基三氯硅垸、正丙基三氯硅烷、乙酸酐，其摩爾配比依次為1: 0.25: 7.5，攪拌混合均勻，常壓條件下，在80 100"C的溫度回流反應(yīng)8 10小時(shí)。
(2) 當(dāng)反應(yīng)器精餾塔頂溫度上升到48 51。C時(shí)，停止回流，控制回流比l: 2，精餾出反應(yīng)副產(chǎn)物乙酰氯。
(3) 副產(chǎn)物乙酰氯精餾完畢后，在溫度100 150°C、 -0.08 -0.09MPa
的條件下進(jìn)行減壓精餾，控制回流比1: 1，精餾回收過量的原料乙酸酐，作下一鍋反應(yīng)的原料。
(4) 原料乙酸酐回收完畢后，在溫度160 200°C、 -0.095 -0.1MPa的條件下進(jìn)行減壓精餾，控制回流比l: 1，精餾出產(chǎn)品。
得到的產(chǎn)品為甲基三乙酰氧基硅烷與正丙基三乙酰氧基硅垸混合物，反應(yīng)摩爾收率可達(dá)到95%以上，產(chǎn)品在室溫條件下為無色透明液體，有效組分含量可達(dá)到99%,其中甲基三乙酰氧基硅垸含量為78%，正丙基三乙酰氧基硅烷含量為21%。
實(shí)施例3:
制備甲基三乙酰氧基硅垸有效含量78%與烯丙基三乙酰氧基硅烷有效含量21%的垸基酰氧基硅烷混合物。
(l)在帶電加熱、攪拌、精餾裝置的反應(yīng)器中，依次加入原料甲基三氯硅烷、烯丙基三氯硅垸、乙酸酐，其摩爾配比依次為1: 0.25: 7.5，攪拌混合均勻，常壓條件下，在80 100。C的溫度回流反應(yīng)8 10小時(shí)。
(2) 當(dāng)反應(yīng)器精餾塔頂溫度上升到48 5rC時(shí)，停止回流，控制回流比h 2，精餾出反應(yīng)副產(chǎn)物乙酰氯。
(3) 副產(chǎn)物乙酰氯精餾完畢后，在溫度100 150°C、 -0.08 -0.09MPa的條件下進(jìn)行減壓精餾，控制回流比1: 1，精餾回收過量的原料乙酸酐，作下一鍋反應(yīng)的原料。
(4)原料乙酸酐回收完畢后，在溫度160 200°C、 -0.095 -0.1MPa的條件下進(jìn)行減壓精餾，控制回流比l: 1，精餾出產(chǎn)品。
得到的產(chǎn)品為甲基三乙酰氧基硅烷與烯丙基三乙酰氧基硅烷混合
物，反應(yīng)摩爾收率可達(dá)到95%以上，產(chǎn)品在室溫條件下為無色透明液體，有效組分含量可達(dá)到99%,其中甲基三乙酰氧基硅垸含量為78%,烯丙基三乙酰氧基硅烷含量為21%。
權(quán)利要求
1、一種烷基酰氧基硅烷混合物，其特征在于混合物中甲基三乙酰氧基硅烷含量為75～85％，烷基三乙酰氧基硅烷含量為15～25％，所述的烷基為乙基、乙烯基、正丙基、異丙基或烯丙基。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種烷基酰氧基硅烷混合物，其特征在 于所述的垸基酰氧基硅烷混合物的有效組分含量大于98%。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種烷基酰氧基硅烷混合物，其特征在 于所述的垸基酰氧基硅烷混合物的外觀為無色透明液體。
4、 一種用于權(quán)利要求1所述的一種烷基酰氧基硅烷混合物的制備方 法，其特征在于它包括如下步驟-(1) 在帶電加熱、攪拌、精餾裝置的反應(yīng)器中，依次加入原料甲基三氯硅烷、烷基三氯硅烷、乙酸酐，其摩爾配比依次為1: 0.25: 7.5，攪拌 混合均勻，常壓條件下，在80 100'C的溫度回流反應(yīng)8 10小時(shí)；所述 的垸基三氯硅烷通式為RSiCl3， R為乙基、乙烯基、正丙基、異丙基或 烯丙基；(2) 當(dāng)反應(yīng)器精餾塔頂溫度上升到48 5rC時(shí)，停止回流，控制回流 比l: 2，精餾出反應(yīng)副產(chǎn)物乙酰氯；(3) 副產(chǎn)物乙酰氯精餾完畢后，在溫度100 150°C、 -0.08 -0.09MPa 的條件下進(jìn)行減壓精餾，控制回流比1: 1，精餾回收過量的原料乙酸 酐，作下一鍋反應(yīng)的原料；(4) 原料乙酸酐回收完畢后，在溫度160 200°C、 -0.095 -0.1MPa 的條件下進(jìn)行減壓精餾，控制回流比1: 1，精餾出垸基酰氧基硅烷混合 物產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種烷基酰氧基硅烷混合物及其制備方法，屬烷基酰氧基硅烷混合物制備技術(shù)領(lǐng)域?；旌衔镏屑谆阴Ｑ趸柰楹繛?5～85％，烷基三乙酰氧基硅烷含量為15～25％；烷基為乙基、乙烯基、正丙基、異丙基或烯丙基，有效組分含量大于98％，外觀為無色透明液體。該混合物的制備方法是通過精餾回收過量的原料乙酸酐及產(chǎn)生的副產(chǎn)物乙酰氯，生產(chǎn)成本低，利于環(huán)保。解決了目前高純度的烷基酰氧基硅烷混合物產(chǎn)品在室溫下為固態(tài)晶體，給生產(chǎn)、包裝運(yùn)輸及應(yīng)用帶來困難，以及在室溫條件下不凝固為液態(tài)的產(chǎn)品存在有效組分含量低、有顏色、質(zhì)量不穩(wěn)定，產(chǎn)品只能應(yīng)用于低端單組分室溫硫化硅橡膠的問題?？蓱?yīng)用于高端單組分室溫硫化硅橡膠。
文檔編號(hào)C07F7/00GK101531775SQ20091006145
公開日2009年9月16日 申請(qǐng)日期2009年4月8日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月8日
發(fā)明者超 尹, 燦 王, 甘書官, 瞿小平, 簡(jiǎn)永強(qiáng), 胡江華, 阮少陽 申請(qǐng)人:荊州市江漢精細(xì)化工有限公司