專利名稱：一種甲基異丙基酮的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及精細(xì)有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，為一種甲基異丙基酮的合成方法。
背景技術(shù)：
甲基異丙基酮簡稱MIPK，主要應(yīng)用于染料中間體的制造、潤滑油脫蠟、萃取分離 貴重金屬、松香萃取劑、黏合劑、羊毛防縮劑、色譜分離劑、乳液聚合助劑、有機(jī)合成原料、等 等。甲基異丙基酮合成路線主要有乙酸乙酯-異丁醛法、異丁醛-乙酸法、甲乙酮-甲 醇法、叔戊醇-溴法、異戊二烯法等。目前已經(jīng)工業(yè)化的方法主要有異丁醛-乙酸法、異丁 酸-乙酸法、甲乙酮-甲醇法、異戊二烯法。本發(fā)明所述方法具有流程短、設(shè)備簡單、污染小 等特點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種甲基異丙基酮的合成方法，解決生產(chǎn)中原料轉(zhuǎn)化率 低、污染大的問題。本發(fā)明采用下述方案實(shí)現(xiàn)。本發(fā)明為一種甲基異丙基酮的合成方法，其特征在于以稀土氧化物負(fù)載于氧化鋁、氧化鈦、或鈦鋁復(fù)合物載體上作合成催化劑，稀土氧 化物中稀土元素為鑭、鈰、鐠、釹，其中稀土金屬的負(fù)載量為3% _20%，載體中鈦鋁元素的 摩爾比為0. 2-0. 5 ；催化劑的制備方法為以下過程稱取一定量稀土金屬氧化物的硝酸鹽 配成均勻溶液，再將一定量的氧化鋁、氧化鈦或鈦鋁復(fù)合物載體加入到上述溶液中，25°C下 浸漬5-10小時(shí)，然后120°C抽真空干燥3-6小時(shí)，450V -700°C在馬弗爐中焙燒4_8小時(shí)。以異丁酸、乙酸為合成原料，異丁酸同乙酸摩爾比為0.8-1. 2 1，在反應(yīng)溫度 420-440°C，進(jìn)料體積空速0. 5-0. 8g. g—1. IT1條件下合成甲基異丙基酮；反應(yīng)過程為混合原 料由進(jìn)料泵打入固定床反應(yīng)器，經(jīng)催化劑床層反應(yīng)后，產(chǎn)物由氣相色譜進(jìn)行含量分析。根據(jù)本發(fā)明所述的合成方法，其特征在于載體優(yōu)選鈦鋁復(fù)合載體，稀土元素優(yōu)選 鑭、鈰，稀土金屬的負(fù)載量優(yōu)選10% -15%，載體中鈦鋁復(fù)合元素的摩爾比優(yōu)選0.3，反應(yīng)溫 度優(yōu)選425-435°C，異丁酸同乙酸摩爾比優(yōu)選0.9-1. 1 1，進(jìn)料體積空速優(yōu)選0. 6_0. 7g.g -1. h -1。根據(jù)本發(fā)明所述的合成方法，其特征在于稀土金屬的負(fù)載量特別優(yōu)選12%，反應(yīng) 溫度特別優(yōu)選430°C，異丁酸同乙酸摩爾比特別優(yōu)選1.05 1，進(jìn)料體積空速優(yōu)選0.68g.g-1 . h -1。具體實(shí)施例實(shí)施例1稱取22. 69克硝酸鑭固體置于一燒杯中，加入15ml蒸餾水使之溶解，再稱取42克 鈦鋁復(fù)合載體加入上述溶液中，室溫下浸漬6小時(shí)，120°C下烘箱中干燥4小時(shí)，最后550°C 馬弗爐中焙燒5小時(shí)得催化劑A。
實(shí)施例2稱取15. 56克硝酸鑭固體置于一燒杯中，加入15ml蒸餾水使之溶解，再稱取42克 鈦鋁復(fù)合載體加入上述溶液中，室溫下浸漬6小時(shí)，120°C下烘箱中干燥4小時(shí)，最后550°C 馬弗爐中焙燒5小時(shí)得催化劑B。實(shí)施例3稱取22. 69克硝酸鑭固體置于一燒杯中，加入32ml蒸餾水使之溶解，再稱取42克 氧化鋁載體加入上述溶液中，室溫下浸漬6小時(shí)，120°C下烘箱中干燥4小時(shí)，最后550°C馬 弗爐中焙燒5小時(shí)得催化劑C。實(shí)施例4稱取22. 69克硝酸鑭固體置于一燒杯中，加入Ilml蒸餾水使之溶解，再稱取42克 氧化鈦載體加入上述溶液中，室溫下浸漬6小時(shí)，120°C下烘箱中干燥4小時(shí)，最后550°C馬 弗爐中焙燒5小時(shí)得催化劑D。實(shí)施例5將上述制備的催化劑A、B、C、D、裝填于單管固定床反應(yīng)器中進(jìn)行評價(jià)催化劑裝 填量為25克，反應(yīng)溫度430°C，異丁酸、乙酸摩爾比為0. 95，進(jìn)料體積空速0. 68g. g—1. h—1。氣相色譜分析產(chǎn)物油相組成及含量，結(jié)果如下表
權(quán)利要求
1.一種甲基異丙基酮的合成方法，其特征在于以稀土氧化物負(fù)載于氧化鋁、氧化鈦、或鈦鋁復(fù)合物載體上作合成催化劑，稀土氧化物 中稀土元素為鑭、鈰、鐠、釹，其中稀土金屬的負(fù)載量為3% _20%，載體中鈦、鋁元素的摩爾 比為0. 2-0. 5 ；催化劑的制備方法為以下過程稱取一定量稀土金屬氧化物的硝酸鹽配成 均勻溶液，再將一定量的氧化鋁、氧化鈦或鈦鋁復(fù)合物載體加入到上述溶液中，25°C下浸漬 5-10小時(shí)，然后120°C抽真空干燥3-6小時(shí)，450°C-700°C在馬弗爐中焙燒4-8小時(shí)而制得；以異丁酸、乙酸為合成原料，異丁酸同乙酸摩爾比為0.8-1.2 1，在反應(yīng)溫度 420-440°C，進(jìn)料體積空速0. 5-0. 8g. g—1. IT1條件下合成甲基異丙基酮；反應(yīng)過程為混合原 料由進(jìn)料泵打入固定床反應(yīng)器，經(jīng)催化劑床層反應(yīng)后，產(chǎn)物由氣相色譜進(jìn)行含量分析。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于合成催化劑；載體為鈦鋁復(fù)合載體，稀土元素為鑭、鈰，稀土金屬的負(fù)載量為 10% -15%，載體中鈦、鋁復(fù)合元素的摩爾比為0. 3 ；合成反應(yīng)；異丁酸同乙酸摩爾比為0.9-1. 1 1，反應(yīng)溫度為425-435°C，進(jìn)料體積空速 為 0. 6-0. 7g. g—.tT1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于稀土金屬的負(fù)載量為12%，反應(yīng)溫度為430°C，異丁酸同乙酸摩爾比為1.05 1，進(jìn)料 體積空速為0. 68g. g-1』—1。
全文摘要
本發(fā)明為一種甲基異丙基酮的合成方法，其特征在于以稀土氧化物負(fù)載于氧化鋁、氧化鈦、或鈦鋁復(fù)合物載體上作合成催化劑，稀土氧化物中稀土元素為鑭、鈰、鐠、釹，其中稀土金屬的負(fù)載量為3％-20％，載體中鈦鋁元素的摩爾比為0.2-0.5；催化劑的制備方法為以下過程稱取一定量稀土金屬氧化物的硝酸鹽配成均勻溶液，再將一定量的氧化鋁、氧化鈦或鈦鋁復(fù)合物載體加入到上述溶液中，25℃下浸漬5-10小時(shí)，然后120℃抽真空干燥3-6小時(shí)，450℃-700℃在馬弗爐中焙燒4-8小時(shí)而制得。以異丁酸、乙酸為合成原料，異丁酸同乙酸摩爾比為0.8-1.2∶1，在反應(yīng)溫度420-440℃，進(jìn)料體積空速0.5-0.8g.g-1.h-1條件下合成甲基異丙基酮；反應(yīng)過程為混合原料由進(jìn)料泵打入固定床反應(yīng)器，經(jīng)催化劑床層反應(yīng)后，產(chǎn)物由氣相色譜進(jìn)行含量分析。
文檔編號C07C49/04GK102049251SQ20101054919
公開日2011年5月11日 申請日期2010年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月18日
發(fā)明者于海斌, 李佳, 李孝國, 趙訊志, 陳永生, 隋芝宇 申請人:中國海洋石油總公司, 中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院