專利名稱：一種氯代炔烴的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種醫(yī)藥中間體的合成方法，特別是一種氯代炔烴的合成方法。
背景技術(shù)：
氯代炔烴
權(quán)利要求
1.一種制備氯代炔烴的方法，其特征在于具體步驟如下(1)取代在酰氯類化合物存在下，控溫30 60°C，加入有機堿和主原料環(huán)氧醇類 OHη = I 4，體系升溫至70 100°C，保溫反應(yīng)4 12h，減壓蒸餾，待餾分基本穩(wěn)定后，收集懼分，收集完畢后，向此懼分中加入無機堿類試劑，調(diào)節(jié)懼分PH值至6 10,
2.根據(jù)權(quán)利要求I所說的一種制備氯代炔烴的方法，其特征在于步驟(I)中所說的酰氯類化合物為對甲苯磺酰氯、甲基磺酰氯、氯乙酰氯、乙酰氯、三氯氧磷、二氯亞砜、特戊酰氯或苯甲酰氯，所說的有機堿為N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、三乙胺或吡唆，所說的無機堿類試劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鉀或碳酸鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所說的一種制備氯代炔烴的方法，其特征在于步驟(2)中所說的堿金屬為鋰、鈉或鉀，所說的酸類試劑為鹽酸、硫酸、磷酸、醋酸或氯乙酸，所說的醚類溶劑為四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、甲基叔丁基醚或I，4-二氧六環(huán)。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所說的一種制備氯代炔烴的方法，其特征在于步驟(3)中所說的酰氯類化合物為對甲苯磺酰氯、甲基磺酰氯、氯乙酰氯、乙酰氯、三氯氧磷、二氯亞砜、特戊酰氯或苯甲酰氯；所說的有機堿為N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、三乙胺或吡唆，所說的無機堿類試劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鉀或碳酸鈉。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所說的一種制備氯代炔烴的方法，其特征在于所說的步驟(I)中主原料環(huán)氧醇類
6.根據(jù)權(quán)利要求I或2所說的一種制備氯代炔烴的方法，其特征在于步驟(I)中所說的酰氯類化合物為對甲苯磺酰氯、氯乙酰氯、乙酰氯或苯甲酰氯，所說的有機堿為N，N-二甲基甲酰胺或N，N- 二甲基乙酰胺，所說的無機堿類試劑為氫氧化鉀或氫氧化鈉。
7.根據(jù)權(quán)利要求I或3所說的一種制備氯代炔烴的方法，其特征在于步驟(2)中所說的堿金屬為鋰或鉀，所說的酸類試劑為醋酸或氯乙酸，所說的醚類溶劑為四氫呋喃或2-甲基四氫呋喃。
8.根據(jù)權(quán)利要求I或4所說的一種制備氯代炔烴的方法，其特征在于步驟(3)中所說的酰氯類化合物為對甲苯磺酰氯、氯乙酰氯、乙酰氯或苯甲酰氯，所說的有機堿為N，N-二甲基甲酰胺或N，N- 二甲基乙酰胺，所說的無機堿類試劑為氫氧化鉀或氫氧化鈉。
9.根據(jù)權(quán)利要求I或5所說的一種制備氯代炔烴的方法，其特征在于所說的步驟(I) 中主原料環(huán)氧醇類
10.根據(jù)權(quán)利要求I所說的一種制備氯代炔烴的方法，其特征在于步驟(I)中所說的酰氯類化合物為氯乙酰氯或乙酰氯，所說的有機堿為N，N- 二甲基甲酰胺，所說的無機堿類試劑為氫氧化鉀；步驟(2)中所說的堿金屬為鉀，所說的酸類試劑為醋酸，所說的醚類溶劑為四氫呋喃；步驟(3)中所說的酰氯類化合物為氯乙酰氯或乙酰氯；所說的有機堿為N，N-二甲基甲酰胺，所說的無機堿類試劑為氫氧化鉀。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氯代炔烴的合成方法，選用已經(jīng)在市場上商業(yè)化的原料或者容易制備的環(huán)氧醇類(n＝1～4)為初始原料，經(jīng)過取代、消除及再取代三個步驟合成氯代炔烴。同時與現(xiàn)有合成方法不同的是我們通過優(yōu)化反應(yīng)溫度、反應(yīng)試劑的比例及后處理條件等來提高產(chǎn)品的收率和穩(wěn)定性，使其適合規(guī)模化生產(chǎn)。該方法原料易得，反應(yīng)純度收率較高，工藝條件穩(wěn)定，操作簡單，適用于規(guī)?；a(chǎn)，為制備氯代炔烴的合成提供了一種新的思路和方法。
文檔編號C07C21/22GK102584521SQ201110435268
公開日2012年7月18日 申請日期2011年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月22日
發(fā)明者洪浩, 陳元東, 韋建 申請人:凱萊英醫(yī)藥化學(xué)(阜新)技術(shù)有限公司, 凱萊英醫(yī)藥集團(天津)股份有限公司, 凱萊英生命科學(xué)技術(shù)(天津)有限公司, 吉林凱萊英醫(yī)藥化學(xué)有限公司, 天津凱萊英制藥有限公司