專利名稱：1,4-雙[4-(二間甲苯基氨基)苯乙烯基]苯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種苯乙烯基三苯胺衍生物的合成方法，具體是涉及1，4_雙[4_( 二間甲苯基氨基)苯乙烯基]苯的合成方法。
背景技術(shù)：
自從有機電致發(fā)光顯示技術(shù)被發(fā)明以來，由于其低壓驅(qū)動、主動發(fā)光特性及潛在的低成本受到了人們的極大關(guān)注，同時開始步入產(chǎn)業(yè)化階段。有機電致發(fā)光現(xiàn)實技術(shù)以其卓越的技術(shù)性能，正在對各種顯示產(chǎn)品構(gòu)成威脅和挑戰(zhàn)，被顯示產(chǎn)業(yè)界公認為是最理想的最具有發(fā)展前景的下一代顯示技術(shù)。藍色有機電致發(fā)光顯示器件，應(yīng)用相當廣泛，除了可以作為通常的信息顯示器件，同時根據(jù)三基色原理，藍色發(fā)光是顯示白色和彩色顯示的基礎(chǔ)。藍色有機電致發(fā)光器件的發(fā)光層一般含有藍光主體材料和藍光摻雜材料。為了提高發(fā)光器件的色純度和發(fā)光效率，通常在主體發(fā)光材料中加入少量摻雜材料，主體的波長根據(jù)摻雜材料的波長而改變，因此根據(jù)摻雜材料的種類可以獲得具有所需波長的光。美國專利US20080001123公開了一系列可用作藍光摻雜材料的苯乙烯類衍生物，其中包括1，4雙[4-( 二間甲苯基氨基)苯乙烯基]苯。其結(jié)構(gòu)式如下所示
權(quán)利要求
1.一種1，4-雙[4-( 二間甲苯基氨基)苯乙烯基]苯的合成方法，其結(jié)構(gòu)式如下所示 -Q _ _ ^n_^_c=c^^c=c-^-n 包括以下步驟常溫將N，N-二(3-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛、對二芐基磷酸二乙酯苯、叔丁醇鈉和N，N-二甲基乙酰胺加入反應(yīng)瓶中，攪拌溶解后，將反應(yīng)瓶放入微波化學(xué)反應(yīng)器中，在微波輻射功率為800W反應(yīng)3 lOmin，冷卻至室溫后，將反應(yīng)液倒入IOOmL甲醇中，過濾，所得到的濾餅甲苯重結(jié)晶后得到1，4_雙[4-( 二間甲苯基氨基)苯乙烯基]苯，其中對二芐基磷酸二乙酯苯、N, N-二(3-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛與叔丁醇鈉的摩爾比為I : 2 3 2 3。2、根據(jù)權(quán)利要求書I所述的1，4_雙[4-( 二間甲苯基氨基)苯乙烯基]苯的合成方法，包括以下步驟常溫將IOmmol對二芐基磷酸二乙酯苯3. 78g,25mmolN，N-二(3-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛7. 53g，25mmol叔丁醇鈉2. 4g以及50mLN，N-二甲基乙酰胺，加入到250mL反應(yīng)瓶中，攪拌溶解后將反應(yīng)瓶放入微波化學(xué)反應(yīng)器中，設(shè)定微波功率為800W，反應(yīng)時間為5min，冷卻至室溫后，將反應(yīng)產(chǎn)物倒入IOOmL甲醇中攪拌，靜置析出黃色固體，過濾，得到的濾餅用甲苯重結(jié)晶后得到亮黃色固體粉末，干燥后得到1，4_雙[4_( 二間甲苯基氨基)苯乙烯基]苯6. llg，收率為91%，純度為99. 5%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種1，4-雙[4-(二間甲苯基氨基)苯乙烯基]苯的合成方法，本發(fā)明在常溫將N，N-二(3-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛、對二芐基磷酸二乙酯苯、叔丁醇鈉和N，N-二甲基乙酰胺加入反應(yīng)瓶中，攪拌溶解后，將反應(yīng)瓶放入微波化學(xué)反應(yīng)器中，在微波輻射功率為800W反應(yīng)3～10min，將反應(yīng)液倒入100mL甲醇中，過濾，經(jīng)甲苯重結(jié)晶后得到1，4-雙[4-(二間甲苯基氨基)苯乙烯基]苯。本發(fā)明主要用于1，4-雙[4-(二間甲苯基氨基)苯乙烯基]苯的制備。
文檔編號C07C209/68GK102627570SQ20121007363
公開日2012年8月8日 申請日期2012年3月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月20日
發(fā)明者姜菡雨, 安忠維, 安永, 宋新潮, 徐茂梁, 王子俊, 田杰 申請人:西安近代化學(xué)研究所