專利名稱：一種氨基吡啶boc保護(hù)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氨基吡啶BOC保護(hù)的方法。
背景技術(shù)：
BOC保護(hù)的氨基吡啶在有機(jī)合成中具有廣泛應(yīng)用。一般這類化合物的合成大多數(shù)是通過氨基吡啶與(BOC) 20或氨基吡啶與(BOC) 20,DMAP在堿性條件下反應(yīng)。但現(xiàn)有工藝存在如下缺陷部分氨基吡啶不發(fā)生反應(yīng)或反應(yīng)收率很低或有雙BOC取代的產(chǎn)物。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是開發(fā)一種工藝簡(jiǎn)便、收率高、反應(yīng)選擇性好的方法。技術(shù)方案氨基吡啶BOC保護(hù)的方法包括以下步驟以氨基吡啶和(BOC) 20在EDCI、H0BT和堿存在下溶于溶劑進(jìn)行反應(yīng)，得到BOC保護(hù)的氨基吡啶，反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.本發(fā)明主要解決目前合成反應(yīng)中難于發(fā)生反應(yīng)，選擇性不好，收率低等技術(shù)問題，高收率、高選擇性的得到BOC保護(hù)的氨基吡啶。
2.本發(fā)明獲得的BOC保護(hù)的氨基吡啶在有機(jī)合成中具有廣泛應(yīng)用。
3.一種氨基吡啶BOC保護(hù)的方法，其特征是包括以下步驟以氨基吡啶和(BOC)2O在EDCI、HOBT和堿存在下溶于溶劑進(jìn)行反應(yīng)，得到BOC保護(hù)的氨基吡啶，反應(yīng)式如下
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氨基吡啶BOC保護(hù)的方法，其特征是，所述氨基吡啶(BOC)20 EDCI HOBT :堿的摩爾比為 I : 1.5-2 1.5-3 O. 05-0. I 1.5-3。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的氨基吡啶BOC保護(hù)的方法，其特征是，所述堿為三乙胺。
6.根據(jù)權(quán)利要求I的氨基吡啶BOC保護(hù)的方法，其特征是，所述BOC保護(hù)反應(yīng)在室溫、攪拌狀態(tài)下反應(yīng)至終點(diǎn)，后處理制得純產(chǎn)品。
7.根據(jù)權(quán)利要求4述的氨基吡啶BOC保護(hù)的方法，其特征是，所述反應(yīng)終點(diǎn)以TLC跟蹤，至原料消失為終點(diǎn)。
8.根據(jù)權(quán)利要求4述的氨基吡啶BOC保護(hù)的方法，其特征是，所述后處理工藝為反應(yīng)液經(jīng)水洗，有機(jī)層干燥，過濾濃縮，柱層析得純產(chǎn)品。
9.根據(jù)權(quán)利要求4述的氨基吡啶BOC保護(hù)的方法，其特征是，所述反應(yīng)時(shí)間為O.5-2小時(shí)。
10.根據(jù)權(quán)利要求I的氨基吡啶BOC保護(hù)的方法，其特征是，所述R為甲基。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氨基吡啶BOC保護(hù)的方法，其包括以下步驟以氨基吡啶和(BOC)2O在EDCI、HOBT和堿存在下溶于溶劑進(jìn)行反應(yīng)，得到BOC保護(hù)的氨基吡啶，所述氨基吡啶中的氨基處在吡啶環(huán)上任意一個(gè)碳原子上，所述R為吡啶環(huán)上的供電子取代基，所述溶劑為四氫呋喃，二氯甲烷，甲醇或1,4-二氧六環(huán)中的一種。本發(fā)明主要解決目前合成反應(yīng)中難于發(fā)生反應(yīng)，選擇性不好，收率低等技術(shù)問題，高收率、高選擇性的得到BOC保護(hù)的氨基吡啶。本發(fā)明獲得的BOC保護(hù)的氨基吡啶在有機(jī)合成中具有廣泛應(yīng)用。
文檔編號(hào)C07D213/75GK102936220SQ20121046413
公開日2013年2月20日 申請(qǐng)日期2012年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月15日
發(fā)明者王力強(qiáng), 王永國(guó), 劉海濤, 梁建軍 申請(qǐng)人:河北桑迪亞醫(yī)藥技術(shù)有限責(zé)任公司