三氯丙烯酸的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種三氯丙烯酸的制備方法，以六氯丙烯和稀硫酸為原料，混合后攪拌下進(jìn)行加熱回流反應(yīng)，然后待溫度降低至小于50℃，用二氯乙烷萃取，常壓100℃下蒸除二氯乙烷，最后減壓蒸出產(chǎn)品。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，不使用高毒性的氯氣，原料成本低，產(chǎn)品收率和純度高。經(jīng)測(cè)定熔點(diǎn)72-74°，氣相及液相分析與標(biāo)準(zhǔn)樣品一致。
【專(zhuān)利說(shuō)明】三氯丙烯酸的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工制備領(lǐng)域，尤其是三氯丙烯酸的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)制備三氯丙烯酸的方法研究較少，制備方法復(fù)雜，且一般使用氯氣作為原料，氯氣具有高毒性，對(duì)生產(chǎn)人員健康存在一定的安全隱患。因此，開(kāi)發(fā)一種制備方法簡(jiǎn)單，選擇無(wú)毒或?qū)θ私】滴：^小的物質(zhì)作為原料，是本領(lǐng)域一個(gè)亟待解決的問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明克服現(xiàn)有技術(shù)中要以高毒性氯氣作為制備三氯丙烯酸的原料的不足，提供一種三氯丙烯酸的制備方法。
[0004]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種三氯丙烯酸的制備方法，以六氯丙烯和稀硫酸為原料，混合后攪拌下進(jìn)行加熱回流反應(yīng)，然后待溫度降低至小于50°C，用二氯乙烷萃取，常壓100°C下蒸除二氯乙烷，最后減壓蒸出產(chǎn)品。
[0005]作為優(yōu)選，所述的稀硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%，稀硫酸與六氯丙烯質(zhì)量比為2:1。
[0006]作為優(yōu)選，所述的加熱回流反應(yīng)條件為加熱回流至氣相色譜分析無(wú)六氯丙烯后再回流Ih。
[0007]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，不使用高毒性的氯氣，原料成本低，產(chǎn)品收率和純度高。
【具體實(shí)施方式】
[0008]實(shí)施例
[0009]將25g六 氯丙烯、50g20%硫酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù))加入150ml帶有攪拌器、冷凝管、溫度計(jì)的四口燒瓶中，加熱回流至氣相色譜分析無(wú)六氯丙烯后再回流I小時(shí)，然后降低溫度至小于50°C，加入2Og二氯乙烷萃取，常壓蒸餾至溫度達(dá)100°C，然后減壓蒸出產(chǎn)品，得15g，含量98.7%,收率 85%。
【權(quán)利要求】
1.一種三氯丙烯酸的制備方法，其特征在于:以六氯丙烯和稀硫酸為原料，混合后攪拌下進(jìn)行加熱回流反應(yīng)，然后待溫度降低至小于50°c，用二氯乙烷萃取，常壓100°C下蒸除二氣乙燒，最后減壓蒸出廣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯丙烯酸的制備方法，其特征在于:所述的稀硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%，稀硫酸與六氯丙烯質(zhì)量比為2:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯丙烯酸的制備方法，其特征在于:所述的加熱回流反應(yīng)條件為加熱回流至氣相色譜分`析無(wú)六氯丙烯后再回流lh。
【文檔編號(hào)】C07C51/305GK103819332SQ201410059143
【公開(kāi)日】2014年5月28日 申請(qǐng)日期:2014年2月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月20日
【發(fā)明者】徐小虎 申請(qǐng)人:常州市正鋒光電新材料有限公司