一種合成氣制乙二醇加氫單元測(cè)氫酯比的裝置及方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供了一種合成氣制乙二醇加氫單元測(cè)氫酯比的裝置，包括加氫反應(yīng)器，加熱器，混合器，冷卻器和收集槽，所述混合器出口通過(guò)管道依次與加熱器和加氫反應(yīng)器相連，所述混合器到加熱器之間的管道通過(guò)第一管道與所述冷卻器連接，所述第一管道上設(shè)有閥門(mén)，所述冷卻器的底部出口通過(guò)管道與去羰化緩沖罐的收集槽連接，所述冷卻器頂部出口設(shè)有去安全處放空的第二管道，所述第二管道上依次串聯(lián)有溫度計(jì)、壓力計(jì)和流量計(jì)。本發(fā)明裝置能夠較準(zhǔn)確地計(jì)算出加氫反應(yīng)的氫酯比，進(jìn)一步提高草酸酯的轉(zhuǎn)化率，增加乙二醇產(chǎn)品的收率，也有利于精制的分離提純。本發(fā)明還提供了采用上述裝置測(cè)量氫酯比的方法。
【專(zhuān)利說(shuō)明】-種合成氣制乙二醇加氨單元測(cè)氨醒比的裝置及方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于己二醇工業(yè)生產(chǎn)領(lǐng)域，特別是涉及一種合成氣制己二醇加氨單元測(cè)氨 醋比的裝置及方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 如圖1所示，現(xiàn)有的合成氣制己二醇的加氨裝置，包括加氨反應(yīng)器1'，加熱器2'和 混合器3'，混合器3'通過(guò)管道與撰化緩沖罐來(lái)草酸二甲醋和氨氣壓縮機(jī)來(lái)的循環(huán)氨連接， 混合器3'的出口通過(guò)管道依次與加熱器2'和加氨反應(yīng)器1'相連，加氨反應(yīng)器1'底部出 口去精制提純。
[0003] 合成氣制己二醇的加氨裝置的工藝流程主要是將撰化單元緩沖罐來(lái)的草酸二甲 醋（C00CH3)2經(jīng)粟打入混合器3'，與氨氣壓縮機(jī)來(lái)的循環(huán)氨混合后，經(jīng)加熱器2'加熱至 20(TC后進(jìn)入加氨反應(yīng)器1'，在3. OMPa的操作壓力、215C反應(yīng)溫度W及加氨催化劑的作用 下，發(fā)生加氨反應(yīng)，生成的粗品己二醇（CHsOH) 2冷凝后送至精制單元，分離提純而得到優(yōu)等 品己二醇。
[0004] 化學(xué)反應(yīng)式如下：
[0005] (COOCHs) 2+4? 一（邸2地）2巧邸3地
[0006] 在加氨反應(yīng)中，不僅要控制好反應(yīng)的操作溫度和壓力，還要控制好反應(yīng)的物料配 比一氨醋比（氨氣與草酸二甲醋摩爾比），一般情況下氨醋比控制在50?80。
[0007] 由于草酸二甲醋加氨反應(yīng)是一個(gè)串聯(lián)反應(yīng)，草酸二甲醋（C00CH3)2與氨氣反應(yīng)生 成己醇酸甲醋邸2〇肥00邸3,其再與氨氣反應(yīng)生成己二醇（邸2〇訪(fǎng)2，
[0008] 化學(xué)反應(yīng)式如下：
[0009] (COOCHs) 2巧& 一 CH2OHCOOCH3+CH3OH [00…]邸2〇肥00邸3巧& 一（邸2地）2+邸3地
[0011] 如果氨醋比控制的不合適，會(huì)造成不完全加氨或過(guò)度加氨等副反應(yīng)的發(fā)生， 陽(yáng)01引 畑2〇訪(fǎng)2+? -邸3邸2地+&0
[001引 邸3邸2地+ (邸2地）2 一冊(cè)邸2?。∣H)邸2邸3+&0
[0014] 該樣在加氨反應(yīng)中會(huì)有不完全加氨產(chǎn)物己醇酸甲醋CH2OHCOOCH3,過(guò)度加氨產(chǎn)物己 醇邸3邸2地W及1，2- 了二醇冊(cè)CHsCH(OH)邸2邸3等副產(chǎn)物的生成，不僅影響了產(chǎn)品的收率， 還為后序精制單元的分離提純?cè)黾拥碾y度。
[0015] 目前在實(shí)際生產(chǎn)中的氨醋比只能通過(guò)氨壓機(jī)的變頻控制氨氣量的大小，具體氨醋 比是多少無(wú)法知曉，只能通過(guò)對(duì)加氨反應(yīng)產(chǎn)物組分的分析來(lái)判斷是否是過(guò)度加氨還是不完 全加氨，進(jìn)行調(diào)整W達(dá)到最優(yōu)的反應(yīng)配比，該樣對(duì)生產(chǎn)的控制調(diào)節(jié)相當(dāng)滯后。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0016] 針對(duì)上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種合成氣制己二醇加氨單元測(cè)氨醋比 的裝置，可W簡(jiǎn)單、高效、精確的測(cè)量合成氣制己二醇加氨單元混合氣中氨氣與草酸二甲醋 摩爾比。
[0017] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
[0018] 一種合成氣制己二醇加氨單元測(cè)氨醋比的裝置，包括加氨反應(yīng)器，加熱器，混合 器，冷卻器和收集槽，所述混合器通過(guò)管道與撰化緩沖罐來(lái)草酸二甲醋和氨氣壓縮機(jī)來(lái)的 循環(huán)氨連接，所述混合器的出口通過(guò)管道依次與加熱器和加氨反應(yīng)器相連，所述加氨反應(yīng) 器底部出口去精制提純，所述混合器到加熱器之間的管道通過(guò)第一管道與所述冷卻器連 接，所述第一管道上設(shè)有閥口，所述冷卻器的底部出口通過(guò)管道與去撰化緩沖罐的收集槽 連接，所述冷卻器頂部出口設(shè)有去安全處放空的第二管道，所述第二管道上依次串聯(lián)有溫 度計(jì)、壓力計(jì)和流量計(jì)。
[0019] 本發(fā)明所述的合成氣制己二醇加氨單元測(cè)氨醋比的裝置，其中，所述閥口為控制 閥。
[0020] 采用上述合成氣制己二醇加氨單元測(cè)氨醋比的裝置測(cè)量氨醋比的方法，包括W下 步驟：
[0021] 打開(kāi)閥口，加氨反應(yīng)的原料氣即草酸二甲醋與氨氣的混合氣經(jīng)冷卻器冷凝，使混 合氣中的草酸二甲醋冷凝下來(lái)并回收到收集槽中，對(duì)進(jìn)行稱(chēng)重測(cè)量G，計(jì)算出冷凝下來(lái)的草 酸二甲醋的摩爾數(shù)m，最后送至撰化草酸醋緩沖罐；未冷凝下來(lái)的氨氣則經(jīng)溫度計(jì)、壓力計(jì) 和流量計(jì)分別測(cè)量混合氣的溫度T、壓力P和流量F，依ri2 = PV/RT，算出氨氣的摩爾數(shù)，那 么通過(guò)定時(shí)的測(cè)量計(jì)算即可知曉加氨反應(yīng)的氨醋比n = 1?/(111-?)。
[0022] 本發(fā)明所述的采用合成氣制己二醇加氨單元測(cè)氨醋比的裝置測(cè)量氨醋比的方法， 其中，所述混合氣經(jīng)冷卻器冷凝，控制冷凝溫度在58?64C。
[002引本發(fā)明有益效果：
[0024] 本發(fā)明提供的合成氣制己二醇加氨單元測(cè)氨醋比的裝置，能夠較準(zhǔn)確地計(jì)算出加 氨反應(yīng)的氨醋比，該樣通過(guò)反應(yīng)溫度、壓力和氨醋比的準(zhǔn)確控制，促進(jìn)加氨主反應(yīng)的進(jìn)行， 抑制不完全加氨或過(guò)度加氨等副反應(yīng)的發(fā)生，進(jìn)一步提高了草酸醋的轉(zhuǎn)化率，增加了己二 醇產(chǎn)品的收率，同時(shí)副產(chǎn)物的減少，也有利于精制的分離提純，為生產(chǎn)出優(yōu)等品己二醇提供 了保證。
[00巧]本發(fā)明采用合成氣制己二醇加氨單元測(cè)氨醋比的裝置測(cè)量氨醋比的方法，可W準(zhǔn) 確地控制氨醋比在50?80之間，確保加氨主反應(yīng)的順利進(jìn)行，提高己二醇產(chǎn)品的收率，同 時(shí)減少過(guò)加氨反應(yīng)副產(chǎn)物己醇和下二醇、W及不完全加氨反應(yīng)副產(chǎn)物己醇酸甲醋的生成， 更有利于后面精制工序的分離提純。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0026] 圖1為現(xiàn)有技術(shù)中合成氣制己二醇加氨裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0027] 圖2為本發(fā)明合成氣制己二醇加氨單元測(cè)氨醋比的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0028] W下將結(jié)合附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行較為詳細(xì)的說(shuō)明。

【具體實(shí)施方式】
[0029] 如圖2所示，一種合成氣制己二醇加氨單元測(cè)氨醋比的裝置，包括加氨反應(yīng)器1， 加熱器2,混合器3,冷卻器9和收集槽10,混合器3通過(guò)管道與撰化緩沖罐來(lái)草酸二甲醋和 氨氣壓縮機(jī)來(lái)的循環(huán)氨連接，混合器3的出口通過(guò)管道依次與加熱器2和加氨反應(yīng)器I相 連，加氨反應(yīng)器1的底部出口去精制提純，從混合器3到加熱器2之間的管道通過(guò)第一管道 5與冷卻器9連接，第一管道5上設(shè)有閥口 4,閥口 4為控制閥，冷卻器9底部出口通過(guò)管道 與去撰化緩沖罐的收集槽10連接，冷卻器9的頂部出口設(shè)有去安全處放空的第二管道11， 第二管道11上依次串聯(lián)有溫度計(jì)8、壓力計(jì)7和流量計(jì)6。
[0030] 采用本實(shí)施例合成氣制己二醇加氨單元測(cè)氨醋比的裝置測(cè)量氨醋比的方法，包括 W下步驟：
[0031] 打開(kāi)閥口 4,加氨反應(yīng)的原料氣即草酸二甲醋與氨氣的混合氣經(jīng)冷卻器9冷凝，控 制冷凝溫度在6(TC，使混合氣中的草酸二甲醋冷凝下來(lái)并回收到收集槽10中，對(duì)其進(jìn)行稱(chēng) 重測(cè)量G，計(jì)算出冷凝下來(lái)的草酸二甲醋的摩爾數(shù)叫，最后送至撰化草酸醋緩沖罐；未冷凝 下來(lái)的氨氣則經(jīng)溫度計(jì)8、壓力計(jì)7和流量計(jì)6分別測(cè)量混合氣的溫度T、壓力P和流量F， 依ri2 = PV/RT，算出氨氣的摩爾數(shù)，那么通過(guò)定時(shí)的測(cè)量計(jì)算即可知曉加氨反應(yīng)的氨醋比n =叫/ (111-?)。
[00礎(chǔ) 實(shí)施例2
[0033] 與實(shí)施例1的區(qū)別在于；混合氣經(jīng)冷卻器9冷凝，控制冷凝溫度在58C。
[0034] 實(shí)施例3
[00巧]與實(shí)施例1的區(qū)別在于；混合氣經(jīng)冷卻器9冷凝，控制冷凝溫度在64C。
[0036] 表1實(shí)施例氨醋比測(cè)量結(jié)果
[0037]

【權(quán)利要求】
1. 一種合成氣制乙二醇加氫單元測(cè)氫酯比的裝置，包括加氫反應(yīng)器（1)，加熱器（2)和 混合器（3)，所述混合器（3)通過(guò)管道與羰化緩沖罐來(lái)草酸二甲酯和氫氣壓縮機(jī)來(lái)的循環(huán) 氫連接，所述混合器（3)出口通過(guò)管道依次與加熱器（2)和加氫反應(yīng)器（1)相連，所述加氫 反應(yīng)器（1)底部出口去精制提純，其特征在于：還包括冷卻器（9)和收集槽（10)，所述混合 器⑶到加熱器⑵之間的管道通過(guò)第一管道（5)與所述冷卻器（9)連接，所述第一管道 (5)上設(shè)有閥門(mén)（4)，所述冷卻器（9)的底部出口通過(guò)管道與去羰化緩沖罐的收集槽（10) 連接，所述冷卻器（9)頂部出口設(shè)有去安全處放空的第二管道（11)，所述第二管道（11)上 依次串聯(lián)有溫度計(jì)（8)、壓力計(jì)（7)和流量計(jì)（6)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成氣制乙二醇加氫單元測(cè)氫酯比的裝置，其特征在于：所 述閥門(mén)（4)為控制閥。
3. 采用權(quán)利要求1或2所述的合成氣制乙二醇加氫單元測(cè)氫酯比的裝置測(cè)量氫酯比的 方法，其特征在于：包括以下步驟： 打開(kāi)閥門(mén)（4)，加氫反應(yīng)的原料氣即草酸二甲酯與氫氣的混合氣經(jīng)冷卻器（9)冷凝， 使混合氣中的草酸二甲酯冷凝下來(lái)并回收到收集槽（10)中，對(duì)其進(jìn)行稱(chēng)重測(cè)量G，計(jì)算出 冷凝下來(lái)的草酸二甲酯的摩爾數(shù)h，最后送至羰化草酸酯緩沖罐；未冷凝下來(lái)的氫氣則經(jīng) 溫度計(jì)（8)、壓力計(jì)（7)和流量計(jì)（6)分別測(cè)量混合氣的溫度T、壓力P和流量F，依n2 = PV/RT，算出氫氣的摩爾數(shù)，那么通過(guò)定時(shí)的測(cè)量計(jì)算即可知曉加氫反應(yīng)的氫酯比n = n2/ (n「n2)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成氣制乙二醇加氫單元測(cè)氫酯比的裝置測(cè)量氫酯比的方 法，其特征在于：所述混合氣經(jīng)冷卻器（9)冷凝，控制冷凝溫度在58?64°C。
【文檔編號(hào)】C07C29/149GK104341266SQ201410567426
【公開(kāi)日】2015年2月11日 申請(qǐng)日期:2014年10月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月22日
【發(fā)明者】李紅, 段巍 申請(qǐng)人:安徽淮化股份有限公司