專利名稱：制備聚蔗糖的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化合物制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種制備水溶性聚合物的エ藝方法。
背景技術(shù)：
聚蔗糖是ー種典型的蔗糖多聚體，它是ー種水溶性白色粉末狀聚合物，溶液中粒徑為10納米左右，可以在室溫下保存。根據(jù)其分子量大小，又分為聚蔗糖800，聚蔗糖400，聚蔗糖200，聚蔗糖100，聚蔗糖70，聚蔗糖 10。其內(nèi)源性粘度分別為24. 5，17，12，8，7,2. 5cp。聚蔗糖具有生物相容性好、反應(yīng)活性高、水溶性好等特點(diǎn)，目前主要應(yīng)用于細(xì)胞分離領(lǐng)域。而且由于其性能良好的特點(diǎn)，在蛋白吸附領(lǐng)域、組織工程領(lǐng)域、免疫學(xué)研究中都具有較大的應(yīng)用潛力。目前蔗糖基聚合物的合成方法主要是化學(xué)合成和酶促合成。蔗糖聚合物的合成主要分為兩個(gè)階段首先，利用酶或化學(xué)試劑引發(fā)其水解或其它化學(xué)變化，引入ー種或幾種功能基團(tuán)；然后，改性后的単體經(jīng)過聚合反應(yīng)得到蔗糖聚合物。此步反應(yīng)的機(jī)理主要為自由基反應(yīng)機(jī)理，少數(shù)情況為縮聚機(jī)理。費(fèi)雷拉(Ferreira)等人在2000年《碳水化合物聚合物》第一卷第 41 期從 15 頁到 24 頁(L Ferreira, M M Vidal, CFGC Geraldes, etal. , Preparation and cnaracterisation of gels based on sucrose modified withglyeidyl methacrylate, Carbohydrate Polymers, 2000, 41(1) : 15-24)報(bào)道了鹿糖與こ烯基團(tuán)的無選擇性化學(xué)修飾來制備蔗糖基聚合物水凝膠的方法，該方法將蔗糖與甲基丙烯酸甘油酯以摩爾比1:1在ニ甲基亞砜中反應(yīng)，以4 一 N，N—二甲胺吡啶作催化劑，生成一種新單體，新単體和甲基丙烯酸ー 2—羥基こ酯在こニ醇和水以70 :30的混合液中反應(yīng)，以過硫酸銨為引發(fā)劑，合成凝膠聚合物。在化學(xué)合成過程中，由于8個(gè)活性羥基的同時(shí)存在，使得對(duì)其選擇性修飾非常困難。化學(xué)合成的特點(diǎn)可歸納為(I)化學(xué)催化劑容易獲得，但區(qū)位選擇性差；(2)反應(yīng)步驟多，反應(yīng)過程冗長(zhǎng)；(3)需要高溫高壓及抽真空；(4)需要加入聚合引發(fā)劑；(5)產(chǎn)物多為異構(gòu)混合物，產(chǎn)出率低；(6)化學(xué)試劑易對(duì)環(huán)境造成污染。陳(Chen)和馬丁(Martin)等人于1995年《碳水化合物聚合物》第一卷第28期從 15 頁至Ij 2 頁 Chen, Martin T K, Neubauer, et al. , Enzymatic and chemoenzymaticapproaches to synthesis of sugar-based polymer and hydrogels, CarbohydratePolymers, 1995, 28 (I) : 15-21)發(fā)表了采用堿水解的蛋白酶催化鹿糖和己ニ酸衍生物反應(yīng)得到ー種交替的線性聚酷，蔗糖分子包含在聚酯主鏈上。他們的工作集中在發(fā)展酶或化學(xué)酶法來制備糖基聚合物。完全用酶催化合成共聚物，直接催化糖與ニ元酸酯的共聚，結(jié)果得到糖與ニ元酸交替共聚的聚合物。酶法的特點(diǎn)可以概括為高效性，選擇性，反應(yīng)條件溫和，無污染。酶法所存在的ー些不利方面(I)能用于蔗糖聚合物合成的酶的數(shù)目比較少；(2)反應(yīng)過程只能在指定的溫度和條件下緩慢進(jìn)行；(3)酶在有機(jī)溶劑介質(zhì)中的穩(wěn)定性不高；
(4)酶促反應(yīng)容易被底物或產(chǎn)物抑制；(5)需要添加?；瘎x擇合適的?；瘎┦侵匾膯栴}。這些問題都會(huì)限制酶法的應(yīng)用。聚蔗糖一般是以蔗糖和環(huán)氧氯丙烷為原料，利用蔗糖和3-氯-I，2-環(huán)氧丙烷共聚作用制成的ー種合成水溶性高聚物，分子量約為4X 105。天津大學(xué)的楊晶在2006年的學(xué)位論文《聚蔗糖凝膠微球的合成及表征》中采用兩步反應(yīng)制備聚蔗糖微球，即先合成可溶型聚蔗糖，選擇適宜分子量及分子量分布的可溶型聚蔗糖，然后通過反相懸浮聚合方法制備聚蔗糖凝膠微球，并初步將其應(yīng)用于蛋白質(zhì)的分離研究中，分離效果較好。經(jīng)試驗(yàn)，該方法得到的產(chǎn)物純度為95 97%，但該方法反應(yīng)過程較長(zhǎng)，エ序多，產(chǎn)率為85-87%，可能不太適應(yīng)與大規(guī)模的エ業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供ー種制備聚蔗糖的エ藝方法，這種方法能夠在更溫和的條件下制備聚蔗糖，并解決現(xiàn)有技術(shù)制備聚蔗糖的產(chǎn)率和純度不夠高的問題。為了解決上述問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是 這種制備聚蔗糖的エ藝方法，包括有以下步驟(1)將蔗糖、蒸餾水和環(huán)氧溴丙烷混合裝入載有強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂的裝置中，在25 30°C下反應(yīng)2 2. 5小吋，使混合物在強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂上進(jìn)行聚合，反應(yīng)的PH值為12 13，升溫至60 65°C，再反應(yīng)2 2. 5小時(shí)，將反應(yīng)液用蒸餾水洗脫，使所得低交聯(lián)聚蔗糖吸附在樹脂上；(2)用丙酮對(duì)所得的低交聯(lián)聚蔗糖進(jìn)行純化，再用無水こ醇對(duì)純化產(chǎn)物進(jìn)行洗脫分級(jí)，選取重均分子量為30 50萬的低交聯(lián)聚蔗糖(3)將所述重均分子量為30 50萬的低交聯(lián)聚蔗糖與蒸餾水以及環(huán)氧溴丙烷混合得到混合物，再將分散劑溶于油相物加入所述混合物，用氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)體系的PH值至12 13，水浴加熱70 75°C反應(yīng)I. 5 2小時(shí)，升溫至90 95°C，固化9 10個(gè)小時(shí)；(4)將固化后所得產(chǎn)物進(jìn)行過濾，用無水こ醇和蒸餾水洗滌，得到透明的聚蔗糖顆粒；(5)將所得聚蔗糖顆粒進(jìn)行干燥處理后完成。上述制備聚蔗糖的エ藝方法技術(shù)方案中，更具體的技術(shù)方案還可以是步驟(I)中所述蒸餾水是所述蔗糖質(zhì)量的重量百分比的30 40%，所述環(huán)氧溴丙烷是所述蔗糖質(zhì)量的重量百分比的30 50%，所述裝置的至少一端裝有濾膜；步驟(3)中所述油相物的體積與所述蒸餾水的體積比為5 :1 8 :1，所述分散劑的體積占所述油相體積百分比的2 3%。步驟(I)中所述環(huán)氧溴丙烷是所述蔗糖質(zhì)量的重量百分比的40 50%，所述濾膜的厚度為
2 3厘米；步驟(3)中所述油相物的體積與所述蒸餾水的體積比為6 :1 8 :1。所述濾膜為陶瓷膜或者聚四氟こ烯膜。所述分散劑是司班或者吐溫；所述油相物為氯苯或液體石蠟。由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果反應(yīng)過程較短，エ序少，簡(jiǎn)單易行，反應(yīng)條件更為溫和；將蔗糖、蒸餾水和環(huán)氧溴丙烷混合后的混合物裝入載有強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂的裝置中備用，與常用的制備聚蔗糖的方法相比，采用了固定床，避免了產(chǎn)物與催化劑分離的步驟，減少了污染；采用環(huán)氧溴丙烷為交聯(lián)劑，與常用的環(huán)氧氯丙烷交聯(lián)劑相比，反應(yīng)具有更高的活性，使得聚蔗糖的產(chǎn)率和純度都有所提高，制得的聚蔗糖的產(chǎn)率達(dá)到92 96%，純度為98 99. 5%。


圖I是載有陰離子交換樹脂的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步詳述
以下實(shí)施例所使用的載有陰離子交換樹脂的裝置如圖I所示，它包括筒體I、陰離子交換樹脂2、濾膜3，陰離子交換樹脂2填充于筒體I內(nèi)，筒體I的兩端開ロ處均覆蓋有厚度為2 3厘米的濾膜3。其中實(shí)施例I 3濾膜3為陶瓷膜；實(shí)施例4 16濾膜3為聚四氟こ烯膜。實(shí)施例I
將80g蔗糖，24ml (即24g)蒸餾水，40g環(huán)氧溴丙烷裝入載有D201樹脂的陶瓷膜厚度為2cm的裝置中，在25°C下反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)的pH值為12，使混合物在強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂上進(jìn)行聚合，升溫至60°C，再反應(yīng)2小時(shí)，然后用蒸 餾水洗脫反應(yīng)液，產(chǎn)物低交聯(lián)聚蔗糖吸附在樹脂上。用丙酮對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行純化，用無水こ醇將低交聯(lián)聚蔗糖進(jìn)行洗脫分級(jí)，選取的低交聯(lián)聚蔗糖的重均分子量為30萬。在帶有攪拌裝置的250ml的三ロ燒瓶中加入低交聯(lián)聚蔗糖5g，蒸餾水20ml，環(huán)氧溴丙燒3ml,充分?jǐn)嚢枋怪旌暇鶆?。?ml司班85加入150ml氯苯加入混合物中，用氫氧化鈉水溶液調(diào)pH為12。然后水浴70°C反應(yīng)I. 5小吋，出現(xiàn)大量微球，90°C固化10小時(shí)，將產(chǎn)物過濾，用無水こ醇和蒸餾水多次洗滌，得到透明球形顆粒，干燥，產(chǎn)率92. 7%，產(chǎn)物的純度為98. 6%ο實(shí)施例2
在帶有攪拌裝置的250ml的三ロ燒瓶中加入實(shí)施例I制得的低交聯(lián)聚蔗糖5g，蒸餾水20ml,環(huán)氧溴丙燒4ml,充分?jǐn)嚢枋怪旌暇鶆?。?ml吐溫85加入150ml氯苯加入混合物中，用氫氧化鈉水溶液調(diào)PH為13。然后水浴70V反應(yīng)I. 5小吋，出現(xiàn)大量微球，90°C固化9. 5小時(shí)，將產(chǎn)物過濾，用無水こ醇和蒸餾水多次洗滌，得到透明球形顆粒，干燥，產(chǎn)率95. 9%，產(chǎn)物的純度為98. 2%。實(shí)施例3
在帶有攪拌裝置的250ml的三ロ燒瓶中加入實(shí)施例I制得的低交聯(lián)聚蔗糖5g，蒸餾水20ml,環(huán)氧溴丙燒4ml,充分?jǐn)嚢枋怪旌暇鶆?。?. 2ml司班85加入150ml液體石臘加入混合物中，用氫氧化鈉水溶液調(diào)PH為12。然后水浴75°C反應(yīng)I. 5小吋，出現(xiàn)大量微球，95°C固化10小時(shí)，將產(chǎn)物過濾，用無水こ醇和蒸餾水多次洗滌，得到透明球形顆粒，干燥，產(chǎn)率94. 6%，產(chǎn)物的純度為99. 2%。實(shí)施例4
在帶有攪拌裝置的250ml的三ロ燒瓶中加入實(shí)施例I制得的低交聯(lián)聚蔗糖5g，蒸餾水20ml,環(huán)氧溴丙燒3. 5ml,充分?jǐn)嚢枋怪旌暇鶆颉?ml司班85加入150ml氯苯加入混合物中，用氫氧化鈉水溶液調(diào)PH為13。然后水浴70°C反應(yīng)2小吋，出現(xiàn)大量微球，90°C固化10小時(shí)，將產(chǎn)物過濾，用無水こ醇和蒸餾水多次洗滌，得到透明球形顆粒，干燥產(chǎn)率93. 5%，產(chǎn)物的純度為98. 0%。實(shí)施例5
將80g蔗糖，28ml (即28g)蒸餾水，32g環(huán)氧溴丙烷裝入載有D296樹脂的陶瓷膜厚度為3cm的裝置中，在30°C下反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)的pH值為13，使混合物在強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂上進(jìn)行聚合，升溫至65°C，再反應(yīng)2小時(shí)，然后用蒸餾水洗脫反應(yīng)液，低交聯(lián)聚蔗糖吸附在樹脂上。用丙酮對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行純化，用無水こ醇將低交聯(lián)聚蔗糖進(jìn)行洗脫分級(jí)，選取的低交聯(lián)聚蔗糖的重均分子量為40萬。在帶有攪拌裝置的250ml的三ロ燒瓶中加入低交聯(lián)聚蔗糖5g，蒸餾水25ml，環(huán)氧溴丙燒3ml,充分?jǐn)嚢枋怪旌暇鶆?。?ml司班80加入125ml氯苯加入混合物中，用氫氧化鈉水溶液調(diào)pH為12。然后水浴75°C反應(yīng)I. 5小吋，出現(xiàn)大量微球，90°C固化10小時(shí)，將產(chǎn)物過濾，用無水こ醇和蒸餾水多次洗滌，得到透明球形顆粒，干燥，產(chǎn)率92. 8%，產(chǎn)物的純度為98. 7%。實(shí)施例6
帶有攪拌裝置的250ml的三ロ燒瓶中加入實(shí)施例5制得的低交聯(lián)聚蔗糖5g，蒸餾水25ml,環(huán)氧溴丙燒4ml,充分?jǐn)嚢枋怪旌暇鶆颉?ml吐溫 加入150ml氯苯加入混合物中，用氫氧化鈉水溶液調(diào)pH為13。然后水浴70°C反應(yīng)2小吋，出現(xiàn)大量微球，90°C固化9. 5小時(shí)，將產(chǎn)物過濾，用無水こ醇和蒸餾水多次洗滌，得到透明球形顆粒，干燥，產(chǎn)率93. 7%，產(chǎn)物的純度為99. 5%。實(shí)施例7
帶有攪拌裝置的250ml的三ロ燒瓶中加入實(shí)施例5制得的低交聯(lián)聚蔗糖5g，蒸餾水25ml,環(huán)氧溴丙燒4ml,充分?jǐn)嚢枋怪旌暇鶆?。?. 2ml司班80加入150ml液體石臘加入混合物中，用氫氧化鈉水溶液調(diào)PH為12。然后水浴70°C反應(yīng)I. 5小吋，出現(xiàn)大量微球，90°C固化10小時(shí)，將產(chǎn)物過濾，用無水こ醇和蒸餾水多次洗滌，得到透明球形顆粒，干燥，產(chǎn)率95. 3%，產(chǎn)物的純度為98. 3%。實(shí)施例8
帶有攪拌裝置的250ml的三ロ燒瓶中加入實(shí)施例5制得的低交聯(lián)聚蔗糖5g，蒸餾水25ml,環(huán)氧溴丙燒3. 5ml,充分?jǐn)嚢枋怪旌暇鶆?。?ml司班80加入150ml氯苯加入混合物中，用氫氧化鈉水溶液調(diào)PH為13。然后水浴70°C反應(yīng)I. 5小吋，出現(xiàn)大量微球，90°C固化9. 5小時(shí)，將產(chǎn)物過濾，用無水こ醇和蒸餾水多次洗滌，得到透明球形顆粒，干燥，產(chǎn)率95. 8%，產(chǎn)物的純度為98. 0%。實(shí)施例9
將80g蔗糖，28ml (即28g)蒸餾水，24g環(huán)氧溴丙烷裝入載有NDA900樹脂的聚四氟こ烯膜厚度為2cm的裝置中，在25°C下反應(yīng)2. 5小時(shí)，反應(yīng)的pH值為12，使混合物在強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂上進(jìn)行聚合，升溫至60°C，再反應(yīng)2. 5小時(shí)，然后用蒸餾水洗脫反應(yīng)液，低交聯(lián)聚蔗糖吸附在樹脂上。用丙酮對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行純化，用無水こ醇將低交聯(lián)聚蔗糖進(jìn)行洗脫分級(jí)，選取的低交聯(lián)聚蔗糖的重均分子量為40萬。在帶有攪拌裝置的250ml的三ロ燒瓶中加入低交聯(lián)聚蔗糖4g，蒸餾水17. 5ml，環(huán)氧溴丙燒3ml,充分?jǐn)嚢枋怪旌暇鶆?。?ml司班85加入140ml氯苯加入混合物中，用氫氧化鈉水溶液調(diào)PH為12。然后水浴70°C反應(yīng)I. 5小吋，出現(xiàn)大量微球。90°C固化10小時(shí)，將產(chǎn)物過濾，用無水こ醇和蒸餾水多次洗滌，得到透明球形顆粒，干燥，產(chǎn)率94. 7%，產(chǎn)物的純度為99. 1%。實(shí)施例10
在帶有攪拌裝置的250ml的三ロ燒瓶中加入實(shí)施例9制得的低交聯(lián)聚蔗糖4g，蒸餾水17. 5ml,環(huán)氧溴丙燒4ml,充分?jǐn)嚢枋怪旌暇鶆?。?ml司班85加入140ml氯苯加入混合物中，用氫氧化鈉水溶液調(diào)pH為13。然后水浴70°C反應(yīng)I. 5小吋，出現(xiàn)大量微球。90°C固化9. 5小時(shí)，將產(chǎn)物過濾，用無水こ醇和蒸餾水多次洗滌，得到透明球形顆粒，干燥，產(chǎn)率95. 1%，產(chǎn)物的純度為98. 9%。實(shí)施例11
在帶有攪拌裝置的250ml的三ロ燒瓶中加入實(shí)施例9制得的低交聯(lián)聚蔗糖4g，蒸餾水17. 5ml,環(huán)氧溴丙燒3ml,充分?jǐn)嚢枋怪旌暇鶆?。?. 2ml司班85加入140ml氯苯加入混合物中，用氫氧化鈉水溶液調(diào)pH為13。然后水浴75°C反應(yīng)I. 5小吋，出現(xiàn)大量微球。95°C固化10小時(shí)，將產(chǎn)物過濾，用無水こ醇和蒸餾水多次洗滌，得到透明球形顆粒，干燥，產(chǎn)率
93.5%，產(chǎn)物的純度為99. 5%。
實(shí)施例12
在帶有攪拌裝置的250ml的三ロ燒瓶中加入實(shí)施例9制得的低交聯(lián)聚蔗糖4g，蒸餾水17. 5ml,環(huán)氧溴丙燒3. 5ml,充分?jǐn)嚢枋怪旌暇鶆颉?ml司班85加入140ml氯苯加入混合物中，用氫氧化鈉水溶液調(diào)pH為12。然后水浴70°C反應(yīng)I. 5小吋，出現(xiàn)大量微球。95°C固化9. 5小時(shí)，將產(chǎn)物過濾，用無水こ醇和蒸餾水多次洗滌，得到透明球形顆粒，干燥，產(chǎn)率95. 2%，產(chǎn)物的純度為98. 7%。實(shí)施例13
將80g蔗糖，32ml (即32g)蒸餾水，36g環(huán)氧溴丙烷裝入載有D202樹脂的聚四氟こ烯膜厚度為3cm的裝置中，在25°C下反應(yīng)2. 5小吋，反應(yīng)的pH值為13，使混合物在強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂上進(jìn)行聚合，升溫至60°C，再反應(yīng)2. 5小時(shí)，然后用蒸餾水洗脫反應(yīng)液，低交聯(lián)聚蔗糖吸附在樹脂上。用丙酮對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行純化，用無水こ醇將低交聯(lián)聚蔗糖進(jìn)行洗脫分級(jí)，選取的低交聯(lián)聚蔗糖的重均分子量為50萬。在帶有攪拌裝置的250ml的三ロ燒瓶中加入選取的低交聯(lián)聚蔗糖4g，蒸餾水20ml,環(huán)氧溴丙燒3ml,充分?jǐn)嚢枋怪旌暇鶆?。?ml司班80加入140ml氯苯加入混合物中，用氫氧化鈉水溶液調(diào)PH為13。然后水浴75°C反應(yīng)I. 5小吋，出現(xiàn)大量微球。90°C固化10小時(shí)，將產(chǎn)物過濾，用無水こ醇和蒸餾水多次洗滌，得到透明球形顆粒，干燥，產(chǎn)率
94.5%，產(chǎn)物的純度為99. 4%。實(shí)施例14
在帶有攪拌裝置的250ml的三ロ燒瓶中加入實(shí)施例13制得的低交聯(lián)聚蔗糖4g，蒸餾水20ml,環(huán)氧溴丙燒4ml,充分?jǐn)嚢枋怪旌暇鶆?。?ml吐溫加入140ml氯苯加入混合物中，用氫氧化鈉水溶液調(diào)PH為13。然后水浴70°C反應(yīng)I. 5小吋，出現(xiàn)大量微球。95°C固化10小時(shí)，將產(chǎn)物過濾，用無水こ醇和蒸餾水多次洗滌，得到透明球形顆粒，干燥，產(chǎn)率93. 7%，產(chǎn)物的純度為98. 3%。實(shí)施例15
在帶有攪拌裝置的250ml的三ロ燒瓶中加入實(shí)施例13制得的低交聯(lián)聚蔗糖4g，蒸餾水20ml,環(huán)氧溴丙燒3ml,充分?jǐn)嚢枋怪旌暇鶆?。?ml司班80加入140ml液體石臘加入混合物中，用氫氧化鈉水溶液調(diào)PH為13。然后水浴70°C反應(yīng)2小時(shí)，出現(xiàn)大量微球。90°C固化9. 5小時(shí)，將產(chǎn)物過濾，用無水こ醇和蒸餾水多次洗滌，得到透明球形顆粒，干燥，產(chǎn)率
94.8%，產(chǎn)物的純度為99. 1%。實(shí)施例16
在帶有攪拌裝置的250ml的三ロ燒瓶中加入實(shí)施例13制得的低交聯(lián)聚蔗糖4g，蒸餾水20ml,環(huán)氧溴丙燒4ml,充分?jǐn)嚢枋怪旌暇鶆?。?ml司班80加入140ml氯苯加入混合物中，用氫氧化鈉水溶液調(diào)pH為13。然后水浴70°C反應(yīng)I. 5小吋，出現(xiàn)大量微球。90°C固化10小時(shí)，將產(chǎn)物過濾，用無水こ醇和蒸餾水多次洗滌，得到透明球形顆粒，干燥。產(chǎn)率 95.1%，產(chǎn)物的純度為98. 4%。
權(quán)利要求
1.ー種制備聚蔗糖的エ藝方法，其特征在于包括有以下步驟 (1)將蔗糖、蒸餾水和環(huán)氧溴丙烷混合裝入載有強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂的裝置中，在.25 30°C下反應(yīng)2 2. 5小吋，使混合物在強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂上進(jìn)行聚合，反應(yīng)的pH值為12 13，升溫至60 65°C，再反應(yīng)2 2. 5小吋，將反應(yīng)液用蒸餾水洗脫，使所得低交聯(lián)聚蔗糖吸附在樹脂上； (2)用丙酮對(duì)所得的低交聯(lián)聚蔗糖進(jìn)行純化，再用無水こ醇對(duì)純化產(chǎn)物進(jìn)行洗脫分級(jí)，選取重均分子量為30 50萬的低交聯(lián)聚蔗糖 (3)將所述重均分子量為30 50萬的低交聯(lián)聚蔗糖與蒸餾水以及環(huán)氧溴丙烷混合得到混合物，再將分散劑溶于油相物加入所述混合物，用氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)體系的PH值至.12 13，水浴加熱70 75°C反應(yīng)I. 5 2小時(shí)，升溫至90 95°C，固化9 10個(gè)小時(shí)； (4)將固化后所得產(chǎn)物進(jìn)行過濾，用無水こ醇和蒸餾水洗滌，得到透明的聚蔗糖顆粒； (5)將所得聚蔗糖顆粒進(jìn)行干燥處理后完成。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備聚蔗糖的エ藝方法，其特征在于步驟(I)中所述蒸餾水是所述蔗糖質(zhì)量的重量百分比的30 40%，所述環(huán)氧溴丙烷是所述蔗糖質(zhì)量的重量百分比的30 50%，所述裝置的至少一端裝有濾膜；步驟(3)中所述油相物的體積與所述蒸餾水的體積比為5 :1 8 :1，所述分散劑的體積占所述油相體積百分比的2 3%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備聚蔗糖的エ藝方法，其特征在于步驟(I)中所述環(huán)氧溴丙烷是所述蔗糖質(zhì)量的重量百分比的40 50%，所述濾膜的厚度為2 3厘米；步驟(3)中所述油相物的體積與所述蒸餾水的體積比為6 :1 8 :1。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備聚蔗糖的エ藝方法，其特征在于所述濾膜為陶瓷膜或者聚四氟こ烯膜。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的制備聚蔗糖的エ藝方法，其特征在于所述分散劑是司班或者吐溫；所述油相物為氯苯或液體石臘。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備聚蔗糖的エ藝方法，其特征在于所述分散劑是司班或者吐溫；所述油相物為氯苯或液體石臘。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備聚蔗糖的工藝方法，包括以下步驟將蔗糖、蒸餾水和環(huán)氧溴丙烷混合裝入載有強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂的裝置中；在25～30℃下使混合物在強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂上進(jìn)行聚合反應(yīng)，升溫至60～65℃再反應(yīng)，用蒸餾水洗脫產(chǎn)物，產(chǎn)物低交聯(lián)聚蔗糖吸附在樹脂上；用丙酮對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行純化，再用無水乙醇對(duì)純化產(chǎn)物進(jìn)行洗脫分級(jí)，選取合適的低交聯(lián)聚蔗糖；將合適的低交聯(lián)聚蔗糖與蒸餾水和環(huán)氧溴丙烷混合，再將分散劑溶于油相加入混合物，用氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)體系pH，水浴加熱反應(yīng)，升溫固化；將所得產(chǎn)物過濾，用無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，得到透明的聚蔗糖顆粒。本發(fā)明簡(jiǎn)單易行，反應(yīng)具有更高的活性，使聚蔗糖的產(chǎn)率和純度都提高。
文檔編號(hào)C08B37/00GK102690365SQ201210178690
公開日2012年9月26日 申請(qǐng)日期2012年6月3日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月3日
發(fā)明者曹慧赟, 邱新榮, 金瓊 申請(qǐng)人:柳州愛格富食品科技股份有限公司