反應原理及反應方程式

反應原理：由鄰甲苯二胺、亞硝酸鈉、濃硫酸經(jīng)重氮化、酸化反應、精制，最終制得產(chǎn)品甲基苯并三氮唑。

生產(chǎn)工藝流程

生產(chǎn)工藝流程圖及主要產(chǎn)污環(huán)節(jié)

⑴ 產(chǎn)工藝流程

配料及重氮化工段：將99.5%鄰甲苯二胺、99%亞硝酸鈉和水（回用冷凝水、真空泵廢水及廢氣吸收水）投入到配料釜中，其中鄰甲苯二胺與亞硝酸鈉按摩爾比1:1~1.05，升溫至80℃，待物料溶解后打入磁力反應釜進行重氮化閉環(huán)反應，同時，開啟磁力攪拌，升溫升壓，當內溫達到200℃、壓力達到1.3MPa 時，繼續(xù)升壓，由于該步反應釋放熱量，利用自然升溫，當壓力達到5.0Mpa左右時，溫度升至270℃，保溫、保壓1小時，反應結束，生成甲基苯并三氮唑鈉，利用磁力反應釜內部盤管充水降溫至80~90℃，整個反應過程需要12h。

酸化工段：將重氮化反應生成的甲基苯并三氮唑鈉采用空壓機壓入酸化釜，開啟硫酸閥門，使98%硫酸緩緩勻速滴入釜內，并控制釜內溫度處于70~80℃，滴酸時間控制在5h以上。酸化過程中不間斷測定釜內物料pH值，若pH值在8.0以下時，調小硫酸進料閥，勤測pH值，在pH值接近終點值5.3~5.5時，關閉硫酸閥，停止滴酸，使物料充分攪拌，此時濃硫酸還有中和未反應的亞硝酸鈉的作用。

精制工段：酸化反應后將有機相甲基苯并三氮唑與水相進行油水分離，下層水相經(jīng)酸化釜底放料閥轉移至蒸發(fā)釜，經(jīng)減壓蒸發(fā)冷凝（水環(huán)泵，-0.06Mpa，冷凝器冷凝面積40m2）后，冷凝水及水環(huán)泵更新水回用于配料，蒸發(fā)釜底物料冷卻結晶后即為副產(chǎn)硫酸鈉；有機相經(jīng)酸化釜底放料閥轉移至脫水釜經(jīng)減壓脫水（水環(huán)泵，-0.06Mpa，冷凝器冷凝面積40m2），冷凝水及水環(huán)泵更新水同樣回用于配料；將脫水釜內有機相泵入精餾塔，經(jīng)減壓精餾（機械泵、壓力＜300Pa，冷凝器冷凝面積140m2），釜內溫度控制在190~200℃之間，確保精餾釜中產(chǎn)生回流，物料經(jīng)冷凝后進入粗品接收槽，在接收槽內冷卻至結晶，結晶后的粗品甲基苯并三氮唑勻速添加至破碎機，粗品經(jīng)加工壓片入造粒機，同時將篩分工段篩出的不合格物料粒混入壓片機，造粒后粒狀粗品再經(jīng)震動篩機篩分后，合格產(chǎn)品包裝后入倉，不合格產(chǎn)品返回壓片工段，破碎機、造粒機及震動篩設備自帶布袋除塵器，可將產(chǎn)生的粉塵收集后返回壓片工段。

由于本產(chǎn)品生產(chǎn)過程對水質要求不高，且產(chǎn)品生產(chǎn)線不存在共用情況，涉及的原料種類較少，因此產(chǎn)品生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的冷凝水及水環(huán)泵更新排水中可能參雜的少量物料均來源于產(chǎn)品原料，因此本產(chǎn)品生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的冷凝水及真空泵排水可作為本產(chǎn)品原料配料用水。

整個反應收率97.9%。本項目冷凝方式均采用一級水冷，水（沸點100℃），冷凝器面積為40m2，冷凝效率為98%；甲基苯并三氮唑（沸點198℃）、鄰甲苯二胺（沸點240℃），冷凝器面積為140m2，甲基苯并三氮唑、鄰甲苯二胺冷凝效率分別為99.5%、99.5%。