本發(fā)明屬于醫(yī)藥化工領域，具體的涉及一種間苯二甲醛的合成方法。

背景技術(shù)：

間苯二甲醛是一種重要的醫(yī)藥和化工中間體，比如抗哮喘藥孟魯司特鈉和熒光增白劑。其應用廣泛，從而對于間苯二甲醛的制作合成方法提出了更高的要求。

當前工業(yè)上間苯二甲醛的主要生產(chǎn)工藝為：間二甲苯經(jīng)氯化得到多氯芐混合物，然后進行硝酸等氧化水解得到間苯二甲醛，如圖1所示。該種方法中用到了硝酸，然而對于硝酸，其腐蝕性強，防護要求高，操作不方便。

專利US4845305也公開了一種以間苯二甲胺為原料，用烏洛托品制備間苯二甲醛的方法，如圖2所示。該種方法流程簡單，然其原料采用間苯二甲胺比較昂貴，不便推廣。

因此對于間苯二甲醛，繼續(xù)維持簡便操作，及低防護要求和廉價原料的合成方法，成為人們追求目標。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種間苯二甲醛的合成方法，該合成方法解決了現(xiàn)有技術(shù)中操作防護要求高、制作原料成本高等上述存在的問題。

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：

一種間苯二甲醛的合成方法，該合成方法包括以下步驟：

(1)采用間二甲苯，進行氯代，合成多氯芐；

(2)取上述所得多氯芐，氧化水解，得到間苯二甲醛；其中所用氧化劑為烏洛托品。

本發(fā)明進一步改進在于：步驟(1)具體為：取間二甲苯于氯化釜，升溫、通入氯氣，持續(xù)攪拌，冷卻至室溫，合成多氯芐。

本發(fā)明進一步改進在于：步驟(2)具體為：

階段a、將步驟(1)中所得多氯芐加入反應瓶，繼而加入溶劑水、氧化劑烏洛托品，

階段b、升溫、反應、降溫，繼而初次離心；

階段c、將階段b初次離心后所得產(chǎn)品加入乙醇，升溫回流、冷卻，再次離心；

階段d、將上述階段c中再次離心所得產(chǎn)品進行干燥，得到產(chǎn)品間苯二甲醛。

本發(fā)明進一步改進在于：步驟(2)中階段b，初次離心前升溫溫度范圍為50～100℃，反應時長范圍為8～24h。

本發(fā)明進一步改進在于：步驟(2)中階段b，初次離心前升溫溫度范圍為90～100℃，反應時長范圍為8～10h。

本發(fā)明進一步改進在于：步驟(2)中階段b，初次離心前降溫至5～10℃。

本發(fā)明進一步改進在于：步驟(2)中階段c，再次離心前冷卻至0～5℃。

本發(fā)明進一步改進在于：步驟(2)中階段d，干燥溫度范圍為50～60℃。

本發(fā)明的有益效果是：該種間苯二甲醛的合成方法，操作簡便，防護要求低，采用的原料廉價，便于推廣應用。

附圖說明

圖1為現(xiàn)有間苯二甲醛的合成技術(shù)(一)流程示意圖；

圖2為現(xiàn)有間苯二甲醛的合成技術(shù)(二)流程示意圖；

圖3為本發(fā)明所述間苯二甲醛的合成技術(shù)流程示意圖。

具體實施方式

為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體圖示，進一步闡述本發(fā)明。

如圖3所示，一種間苯二甲醛的合成方法，該合成方法包括以下步驟：

(1)采用間二甲苯，進行氯代，合成多氯芐；

(2)取上述所得多氯芐，氧化水解，得到間苯二甲醛；其中所用氧化劑為烏洛托品。

具體實施方式一：

(1)取間二甲苯(1200g，11.3mol)加入2L的氯化釜，升溫至60℃(不超過80℃)，慢慢通入氯氣，通入氯氣(4000g，56.3mol)，繼續(xù)攪拌1小時，冷卻至室溫，得到2100g多氯芐。

(2)階段a、取上述所得多氯芐(2100g)加入3L反應瓶，加入氧化劑烏洛托品(2100g，15mol)，加入溶劑水2L；

階段b、慢慢升溫至50℃，反應24小時，降溫至5℃，初次離心，得到900g濕品；

階段c、初次離心后所得產(chǎn)品加入乙醇(1L)，升溫回流1小時，冷卻至0℃，再次離心；

階段d、將上述c中再次離心所得產(chǎn)品進行干燥，干燥溫度為50℃，得到產(chǎn)品間苯二甲醛(530g，收率35％)。

具體實施方式二：

(1)取間二甲苯(1200g，11.3mol)加入2L的氯化釜，升溫至63℃(不超過80度)，慢慢通入氯氣，通入氯氣(4000g，56.3mol)，繼續(xù)攪拌1小時，冷卻至室溫，得到2100g多氯芐。

(2)階段a、取上述所得多氯芐(2100g)加入3L反應瓶，加入氧化劑烏洛托品(2100g，15mol)，加入溶劑水2L；

階段b、慢慢升溫至75℃，反應17小時，降溫至7℃，初次離心，得到1000g濕品；

階段c、初次離心后所得產(chǎn)品加入乙醇(1L)，升溫回流1小時，冷卻至2℃，再次離心；

階段d、將上述c中再次離心所得產(chǎn)品進行干燥，干燥溫度為53℃，得到產(chǎn)品間苯二甲醛(580g，收率38％)。

具體實施方式三：

(1)取間二甲苯(1200g，11.3mol)加入2L的氯化釜，升溫至67℃(不超過80度)，慢慢通入氯氣，通入氯氣(4000g，56.3mol)，繼續(xù)攪拌1小時，冷卻至室溫，得到2100g多氯芐。

(2)階段a、取上述所得多氯芐(2100g)加入3L反應瓶，加入氧化劑烏洛托品(2100g，15mol)，加入溶劑水2L；

階段b、慢慢升溫至90℃，反應10小時，降溫至8℃，初次離心，得到1100g濕品；

階段c、初次離心后所得產(chǎn)品加入乙醇(1L)，升溫回流1小時，冷卻至3℃，再次離心；

階段d、將上述c中再次離心所得產(chǎn)品進行干燥，干燥溫度為56℃，得到產(chǎn)品間苯二甲醛(650g，收率43％)。

具體實施方式四：

(1)取間二甲苯(1200g，11.3mol)加入2L的氯化釜，升溫至70℃(不超過80度)，慢慢通入氯氣，通入氯氣(4000g，56.3mol)，繼續(xù)攪拌1小時，冷卻至室溫，得到2100多氯芐。

(2)階段a、取上述所得多氯芐(2100g)加入3L反應瓶，加入氧化劑烏洛托品(2100g，15mol)，加入溶劑水2L；

階段b、慢慢升溫至100℃，反應8小時，降溫至10℃，初次離心，得到1200g濕品；

階段c、初次離心后所得產(chǎn)品加入乙醇(1L)，升溫回流1小時，冷卻至5℃，再次離心；

階段d、將上述c中再次離心所得產(chǎn)品進行干燥，干燥溫度為60℃，得到產(chǎn)品間苯二甲醛(720g，收率47％)。

本發(fā)明提供一種間苯二甲醛的合成方法，該種間苯二甲醛的合成方法，操作簡便，防護要求低，采用的原料廉價，便于推廣應用。

以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。