本發(fā)明涉及精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用苯酐廢水生產(chǎn)富馬酸的工藝。
背景技術(shù)：
現(xiàn)階段的富馬酸工藝主要是順?biāo)?順丁烯二酸)催化轉(zhuǎn)位法，隨著單套苯酐裝置的產(chǎn)能逐步擴(kuò)大，尾氣洗滌產(chǎn)生的順?biāo)崛芤褐饾u增多，生產(chǎn)富馬酸富余的母液量也隨之增大，處理難度增大。隨著我國環(huán)境保護(hù)的加強(qiáng)，節(jié)能減排的要求，富馬酸母液處理工藝需要改進(jìn)與創(chuàng)新。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種低能耗的利用苯酐廢水生產(chǎn)富馬酸的工藝。
為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：
一種利用苯酐廢水生產(chǎn)富馬酸的工藝，包括以下步驟：
1)洗滌沉降：將苯酐尾氣通入洗滌塔進(jìn)行循環(huán)洗滌，當(dāng)下層循環(huán)洗滌液中順?biāo)岬臐舛冗_(dá)到20-30％時，將洗滌廢水轉(zhuǎn)移到酸水貯罐中進(jìn)行沉降；
2)脫色：將沉降后的上清液轉(zhuǎn)移到脫色釜中，利用0.4MPa的飽和蒸汽將上清液加熱到50-55℃，加入活性炭進(jìn)行脫色處理，并繼續(xù)加熱至95℃，保溫30-60min，得脫色液；
3)過濾：調(diào)整過濾器上的閥門，通過循環(huán)泵實現(xiàn)脫色液的循環(huán)過濾，當(dāng)視鏡中液體清亮?xí)r，切換過濾機(jī)閥門，將過濾液轉(zhuǎn)移到轉(zhuǎn)位釜中；
4)轉(zhuǎn)位反應(yīng)：向轉(zhuǎn)位釜中加入硫脲進(jìn)行轉(zhuǎn)位，加熱至90℃，保持溫度30min，循環(huán)水冷卻降溫至30-35℃，對轉(zhuǎn)位釜中的液體進(jìn)行固液分離，所得固體為富馬酸粗品，將濾液排放到母液池中；
5)干燥：將富馬酸粗品進(jìn)行離心脫水，離心時間為10min，然后將離心后的富馬酸通過輸送機(jī)輸送到振動流化干燥上進(jìn)行振動干燥，干燥床的溫度控制在130℃，得富馬酸；
6)濾液處理：將母液池中的濾液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)器中，抽真空至負(fù)壓，利用0.4MPa的飽和蒸汽將濾液加熱到90℃，當(dāng)蒸發(fā)器內(nèi)液位降至20％時，停止加熱并恢復(fù)到常壓，將其轉(zhuǎn)移到脫色釜中，重復(fù)以上脫色、過濾、轉(zhuǎn)位、干燥過程。
優(yōu)選地，所述步驟2)中脫色釜上設(shè)有控制進(jìn)液流量的調(diào)節(jié)閥。
優(yōu)選地，所述步驟4)轉(zhuǎn)位反應(yīng)采用0.4MPa的飽和蒸汽進(jìn)行加熱。
優(yōu)選地，所述步驟6)中真空度為-10KPa。
優(yōu)選地，所述步驟6)中蒸發(fā)器內(nèi)設(shè)置有蛇管加熱管道。
有益效果：本發(fā)明提供了一種利用苯酐廢水生產(chǎn)富馬酸的工藝，采用蒸發(fā)濃縮替代傳統(tǒng)工藝中的中和反應(yīng)，利用真空負(fù)壓下蒸發(fā)濃縮，并將產(chǎn)生的含有微量有機(jī)酸的蒸餾水作為洗滌補(bǔ)充水，提高了熱能利用，降低蒸汽消耗，節(jié)省了資源，提高了富馬酸的產(chǎn)量，有效減少了中和用堿的量。本發(fā)明工藝簡單，便于操作，適于工業(yè)化應(yīng)用。
具體實施方式
為使本發(fā)明實施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
實施例1：
一種利用苯酐廢水生產(chǎn)富馬酸的裝置，包括生產(chǎn)裝置和濃縮裝置。生產(chǎn)裝置包括依次通過管道連接的酸水貯罐、脫色釜、過濾器、轉(zhuǎn)位釜，轉(zhuǎn)位釜底部通過管道與過濾槽相連，過濾槽物料由人工鏟入甩干機(jī)，再鏟入輸送帶，輸送帶與振動流化床相連。濃縮裝置包括依次通過管道連接的母液池、蒸發(fā)器、脫色釜，并配有輸送泵。
利用苯酐廢水生產(chǎn)富馬酸的工藝，包括以下步驟：
1)洗滌沉降：將苯酐尾氣通入洗滌塔進(jìn)行循環(huán)洗滌，當(dāng)下層循環(huán)洗滌液中順?biāo)岬臐舛冗_(dá)到30％時，將洗滌廢水轉(zhuǎn)移到酸水貯罐中進(jìn)行沉降，洗滌廢水的主要成分為順?biāo)?，還含有少量苯酐、苯二甲酸等有機(jī)物；
2)脫色：將沉降后的上清液轉(zhuǎn)移到脫色釜中，脫色釜上設(shè)有控制進(jìn)液流量的調(diào)節(jié)閥，控制進(jìn)液量在8000L左右，利用0.4MPa的飽和蒸汽將上清液加熱到55℃，加入15kg活性炭進(jìn)行脫色處理，并繼續(xù)加熱至95℃，保溫60min，得脫色液；
3)過濾：調(diào)整過濾器上的閥門，打開脫色釜釜底的閥門，通過循環(huán)泵實現(xiàn)脫色液的在脫色釜內(nèi)的循環(huán)過濾，當(dāng)視鏡中液體清亮?xí)r，切換過濾機(jī)閥門，將過濾液轉(zhuǎn)移到轉(zhuǎn)位釜中；
4)轉(zhuǎn)位反應(yīng)：向轉(zhuǎn)位釜中加入10kg硫脲進(jìn)行轉(zhuǎn)位，采用0.4MPa的飽和蒸汽加熱至90℃，保持溫度30min，循環(huán)水冷卻降溫至35℃，對轉(zhuǎn)位釜中的液體進(jìn)行固液分離，所得固體為富馬酸粗品，將濾液排放到母液池中；
5)干燥：將富馬酸粗品進(jìn)行離心脫水，離心時間為10min，然后將離心后的富馬酸通過輸送機(jī)輸送到振動流化干燥上進(jìn)行振動干燥，干燥床的溫度控制在130℃，得富馬酸；
6)濾液處理：將母液池中的濾液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)器中，蒸發(fā)器內(nèi)設(shè)置有蛇管加熱管道，控制蒸發(fā)器中進(jìn)液量在8000L左右，利用0.4MPa的飽和蒸汽將濾液加熱到90℃，保持蒸發(fā)器內(nèi)真空為-10KPa，當(dāng)蒸發(fā)器內(nèi)液位降至20％時，停止加熱并恢復(fù)到常壓，將其轉(zhuǎn)移到脫色釜中，連續(xù)進(jìn)行此操作，直至脫色釜內(nèi)液體達(dá)到8000L左右，然后繼續(xù)重復(fù)以上脫色、過濾、轉(zhuǎn)位、干燥過程，直至母液池內(nèi)濾液處理完畢。
濾液處理步驟中，蒸發(fā)器還包括有冷凝器。采用水環(huán)式真空泵抽負(fù)壓，在負(fù)壓條件下，蒸汽提供熱源加熱濾液使其蒸發(fā)濃縮。蒸發(fā)產(chǎn)生的不凝液由冷凝器冷卻后收集在積液槽，用泵轉(zhuǎn)入苯酐尾氣洗滌裝置作為補(bǔ)充水。真空負(fù)壓下蒸發(fā)濃縮，蒸汽熱能得到了充分利用，裝置蒸汽消耗3t/h，冷凝液補(bǔ)充量9t/h。
實施例2：
一種利用苯酐廢水生產(chǎn)富馬酸的裝置，包括生產(chǎn)裝置和濃縮裝置。生產(chǎn)裝置包括依次通過管道連接的酸水貯罐、脫色釜、過濾器、轉(zhuǎn)位釜，轉(zhuǎn)位釜底部通過管道與過濾槽相連，過濾槽物料由人工鏟入甩干機(jī)，再鏟入輸送帶，輸送帶與振動流化床相連。濃縮裝置包括依次通過管道連接的母液池、蒸發(fā)器、脫色釜，并配有輸送泵。
利用苯酐廢水生產(chǎn)富馬酸的工藝，包括以下步驟：
1)洗滌沉降：將苯酐尾氣通入洗滌塔進(jìn)行循環(huán)洗滌，當(dāng)下層循環(huán)洗滌液中順?biāo)岬臐舛冗_(dá)到20％時，將洗滌廢水轉(zhuǎn)移到酸水貯罐中進(jìn)行沉降，洗滌廢水的主要成分為順?biāo)幔€含有少量苯酐、苯二甲酸等有機(jī)物；
2)脫色：將沉降后的上清液轉(zhuǎn)移到脫色釜中，脫色釜上設(shè)有控制進(jìn)液流量的調(diào)節(jié)閥，利用0.4MPa的飽和蒸汽將上清液加熱到50℃，加入活性炭進(jìn)行脫色處理，并繼續(xù)加熱至95℃，保溫30min，得脫色液；
3)過濾：調(diào)整過濾器上的閥門，打開脫色釜釜底的閥門，通過循環(huán)泵實現(xiàn)脫色液的在脫色釜內(nèi)的循環(huán)過濾，當(dāng)視鏡中液體清亮?xí)r，切換過濾機(jī)閥門，將過濾液轉(zhuǎn)移到轉(zhuǎn)位釜中；
4)轉(zhuǎn)位反應(yīng)：向轉(zhuǎn)位釜中加入硫脲進(jìn)行轉(zhuǎn)位，采用0.4MPa的飽和蒸汽加熱至90℃，保持溫度30min，循環(huán)水冷卻降溫至30℃，對轉(zhuǎn)位釜中的液體進(jìn)行固液分離，所得固體為富馬酸粗品，將濾液排放到母液池中；
5)干燥：將富馬酸粗品進(jìn)行離心脫水，離心時間為10min，然后將離心后的富馬酸通過輸送機(jī)輸送到振動流化干燥上進(jìn)行振動干燥，干燥床的溫度控制在130℃，得富馬酸；
6)濾液處理：將母液池中的濾液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)器中，蒸發(fā)器內(nèi)設(shè)置有蛇管加熱管道，利用0.4MPa的飽和蒸汽將濾液加熱到90℃，保持蒸發(fā)器內(nèi)真空為-10KPa，當(dāng)蒸發(fā)器內(nèi)液位降至20％時，停止加熱并恢復(fù)到常壓，將其轉(zhuǎn)移到脫色釜中，連續(xù)進(jìn)行此操作，然后將脫色釜中的液體繼續(xù)重復(fù)以上脫色、過濾、轉(zhuǎn)位、干燥過程，直至母液池內(nèi)濾液處理完畢。
實施例3
一種利用苯酐廢水生產(chǎn)富馬酸的裝置，包括生產(chǎn)裝置和濃縮裝置。生產(chǎn)裝置包括依次通過管道連接的酸水貯罐、脫色釜、過濾器、轉(zhuǎn)位釜，轉(zhuǎn)位釜底部通過管道與過濾槽相連，過濾槽物料由人工鏟入甩干機(jī)，再鏟入輸送帶，輸送帶與振動流化床相連。濃縮裝置包括依次通過管道連接的母液池、蒸發(fā)器、脫色釜，并配有輸送泵。
利用苯酐廢水生產(chǎn)富馬酸的工藝，包括以下步驟：
1)洗滌沉降：將苯酐尾氣通入洗滌塔進(jìn)行循環(huán)洗滌，當(dāng)下層循環(huán)洗滌液中順?biāo)岬臐舛冗_(dá)到25％時，將洗滌廢水轉(zhuǎn)移到酸水貯罐中進(jìn)行沉降，洗滌廢水的主要成分為順?biāo)?，還含有少量苯酐、苯二甲酸等有機(jī)物；
2)脫色：將沉降后的上清液轉(zhuǎn)移到脫色釜中，脫色釜上設(shè)有控制進(jìn)液流量的調(diào)節(jié)閥，控制進(jìn)液量在8000L左右，利用0.4MPa的飽和蒸汽將上清液加熱到55℃，加入17kg活性炭進(jìn)行脫色處理，并繼續(xù)加熱至95℃，保溫50min，得脫色液；
3)過濾：調(diào)整過濾器上的閥門，打開脫色釜釜底的閥門，通過循環(huán)泵實現(xiàn)脫色液的在脫色釜內(nèi)的循環(huán)過濾，當(dāng)視鏡中液體清亮?xí)r，切換過濾機(jī)閥門，將過濾液轉(zhuǎn)移到轉(zhuǎn)位釜中；
4)轉(zhuǎn)位反應(yīng)：向轉(zhuǎn)位釜中加入12kg硫脲進(jìn)行轉(zhuǎn)位，采用0.4MPa的飽和蒸汽加熱至90℃，保持溫度30min，循環(huán)水冷卻降溫至30℃，對轉(zhuǎn)位釜中的液體進(jìn)行固液分離，所得固體為富馬酸粗品，將濾液排放到母液池中；
5)干燥：將富馬酸粗品進(jìn)行離心脫水，離心時間為10min，然后將離心后的富馬酸通過輸送機(jī)輸送到振動流化干燥上進(jìn)行振動干燥，干燥床的溫度控制在130℃，得富馬酸；
6)濾液處理：將母液池中的濾液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)器中，蒸發(fā)器內(nèi)設(shè)置有蛇管加熱管道，控制蒸發(fā)器中進(jìn)液量在8000L左右，利用0.4MPa的飽和蒸汽將濾液加熱到90℃，保持蒸發(fā)器內(nèi)真空為-10KPa，當(dāng)蒸發(fā)器內(nèi)液位降至20％時，停止加熱并恢復(fù)到常壓，將其轉(zhuǎn)移到脫色釜中，連續(xù)進(jìn)行此操作，直至脫色釜內(nèi)液體達(dá)到8000L左右，然后繼續(xù)重復(fù)以上脫色、過濾、轉(zhuǎn)位、干燥過程，直至母液池內(nèi)濾液處理完畢。
需要說明的是，在本文中，諸如第一和第二等之類的關(guān)系術(shù)語僅僅用來將一個實體或者操作與另一個實體或操作區(qū)分開來，而不一定要求或者暗示這些實體或操作之間存在任何這種實際的關(guān)系或者順序。而且，術(shù)語“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設(shè)備不僅包括那些要素，而且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設(shè)備所固有的要素。在沒有更多限制的情況下，由語句“包括一個……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的過程、方法、物品或者設(shè)備中還存在另外的相同要素。
以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其限制；盡管參照前述實施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：其依然可以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實施例技術(shù)方案的精神和范圍。