聚酰胺酸、聚亞酰胺、及石墨片的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及聚亞酰胺，更特別涉及以聚亞酰胺制作石墨片的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 人造石墨片熱傳導(dǎo)性能相當(dāng)?shù)膬?yōu)異，熱傳導(dǎo)率高達(dá)1600w/m *k，遠(yuǎn)優(yōu)于僅為200~ 300w/m ? k的天然石墨片熱傳導(dǎo)系數(shù)(相當(dāng)銅的2~4倍，鋁的3~6倍)，導(dǎo)電率高達(dá) 10000S/cm以上，約為天然石墨片的3~5倍。人造石墨片在重量上比鋁輕25%，比銅輕75%， 具柔軟性及具EMI遮蔽效果。隨著3C電子產(chǎn)品對(duì)高速化與薄型化的需求增加，人造石墨片 是高導(dǎo)熱材料的優(yōu)先選擇方案之一。目前人造石墨片的石墨化溫度高達(dá)2800°C以上，才能 轉(zhuǎn)化成良好的石墨結(jié)構(gòu)。此外，目前技術(shù)不易得到厚度20i!m以上且轉(zhuǎn)化良好的石墨結(jié)構(gòu)。
[0003] 綜上所述，目前急需新的方法制作人造石墨片。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明一實(shí)施例提供的聚酰胺酸，由二胺與二酸酐進(jìn)行聚合反應(yīng)而成，其中二胺 包括式1與式2的二胺，且二酸酐包括式3、式4、式5、式6、式7、式8、式9、或上述的組合的 二酸酐，
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種聚酰胺酸，由二胺與二酸酐進(jìn)行一聚合反應(yīng)而成，其中該二胺包括式1與式2的 二胺，且該二酸酐包括式3、式4、式5、式6、式7、式8、式9、或上述的組合的二酸酐：
2. 權(quán)利要求1所述的聚酰胺酸，由1摩爾份的二酸酐與a摩爾份的式1的二胺與b摩 爾份的式2的二胺進(jìn)行聚合反應(yīng)而成，其中a+b=l，且0. 11蘭a:b蘭9. 0。
3. 權(quán)利要求1所述的聚酰胺酸，其中所述二胺還包括式10、式11、式12、式13、式14、 式15、式16、式17、式18、式19、式20、式21、或 上述的組合的其他二胺：
4. 權(quán)利要求3所述的聚酰胺酸，由： 1摩爾份的二酸酐、 a摩爾份的式1的二胺、 b摩爾份的式2的二胺、以及 c摩爾份的式10、式11、式12、式13、式14、式15、式16、式17、式18、式19、式20、式 21、或上述的組合的其他二胺進(jìn)行聚合反應(yīng)而成， 其中 a+b+c=l，且 0· 11 蘭 a:b 蘭 9. 0 ; 其中 0· 1:0. 9 芻（a+b) :c〈l:0。
5. 權(quán)利要求1所述的聚酰胺酸，還包括添加一金屬絡(luò)合物至所述聚合反應(yīng)中，且所述 二酸酐與所述金屬絡(luò)合物的摩爾比介于1:0. 001至1:0. 2之間，其中所述金屬絡(luò)合物包括 式22的金屬絡(luò)合物：
其中R1及R2各自獨(dú)立為CH3或CF3 ; η為2至4的整數(shù)；以及 M 為 Zr、Ni、TiO、Fe、Co、Mn、Mg、Cu、Al、Cr、Ba、Pr、PcU Sc、Na、Ζη、V、Y、Pt、或 Tl。
6. 權(quán)利要求5所述的聚酰胺酸，其中M為Zr, R1為CH3, R2為CF3，且n=4。
7. 權(quán)利要求5所述的聚酰胺酸，其中M為Ni, R1為CH3, R2為CF3，且n=4。
8. 權(quán)利要求5所述的聚酰胺酸，其中M為TiO, R1為CH3, R2為CH3，且n=2。
9. 權(quán)利要求5所述的聚酰胺酸，其中M為Fe, R1為CH3, R2為CF3，且n=3。
10. -種聚亞酰胺，由權(quán)利要求1或5所述的聚酰胺酸脫水而成。
11. 一種石墨片的制作方法，包括： 取二胺與二酸酐進(jìn)行聚合反應(yīng)，形成聚酰胺酸； 將聚酰胺酸涂布于基材上，經(jīng)熱烘烤形成半干聚酰胺酸凝膠膜； 經(jīng)雙軸拉伸、高溫或化學(xué)環(huán)化脫水所述半干聚酰胺酸膜后，形成聚亞酰胺薄膜；以及 碳化與石墨化聚亞酰胺薄膜，以形成石墨片， 其中所述二胺包括式1與式2的二胺，且所述二酸酐包括式3、式4、式5、式6、式7、式 8、式9、或上述的組合的二酸酐：
12. 權(quán)利要求11所述的石墨片的制作方法，其中所述聚酰胺酸由1摩爾份的二酸 酐與a摩爾份的式1的二胺與b摩爾份的式2的二胺進(jìn)行聚合反應(yīng)而成，其中a+b=l，且 〇. 11 芻 a:b 芻 9. 0。
13. 權(quán)利要求11所述的石墨片的制作方法，其中所述二胺還包括式10、式11、式12、式 13、式14、式15、式16、式17、式18、式19、式20、式21、或上述的組合的其他二胺：
14. 權(quán)利要求13所述的石墨片的制作方法，由： 1摩爾份的二酸酐、 a摩爾份的式1的二胺、 b摩爾份的式2的二胺、以及 c摩爾份的式10、式11、式12、式13、式14、式15、式16、式17、式18、式19、式20、式 21、或上述的組合的其他二胺進(jìn)行聚合反應(yīng)而成， 其中 a+b+c=l，且 0· 11 蘭 a:b 蘭 9. 0 ; 其中 0· 1:0. 9 芻（a+b) :c〈l:0。
15. 權(quán)利要求11所述的石墨片的制作方法，其中石墨化所述聚亞酰胺薄膜，以形成所 述石墨片的溫度介于2400°C至2800°C之間。
16. 權(quán)利要求11所述的石墨片的制作方法，還包括添加一金屬絡(luò)合物至所述聚合反應(yīng) 中，且所述二酸酐與所述金屬絡(luò)合物的摩爾比介于1:0. 001至1:0. 2之間，其中該金屬絡(luò)合 物包括式22的金屬絡(luò)合物：
其中R1及R2各自獨(dú)立為CH3或CF3 ; η為2至4的整數(shù)；以及 M 為 Zr、Ni、TiO、Fe、Co、Mn、Mg、Cu、Al、Cr、Ba、Pr、PcU Sc、Na、Ζη、V、Y、Pt、或 Tl。
17. 權(quán)利要求16所述的石墨片的制作方法，其中M為Zr, R1為CH3, R2為CF3，且n=4。
18. 權(quán)利要求16所述的石墨片的制作方法，其中M為Ni, R1為CH3, R2為CF3，且n=4。
19. 權(quán)利要求16所述的石墨片的制作方法，其中M為TiO, R1為CH3, R2為CH3，且n=2。
20. 權(quán)利要求16所述的石墨片的制作方法，其中M為Fe, R1為CH3, R2為CF3，且n=3。
21. 權(quán)利要求16所述的石墨片的制作方法，其中石墨化所述聚亞酰胺薄膜，以形成所 述石墨片的溫度介于1800°C至2800°C之間。
【專利摘要】本發(fā)明提供石墨片的制作方法，包括：取二胺與二酸酐進(jìn)行聚合反應(yīng)，形成聚酰胺酸；將聚酰胺酸涂布于基材上，經(jīng)熱烘烤形成半干聚酰胺酸凝膠膜(gel film)；并經(jīng)雙軸拉伸，經(jīng)高溫或化學(xué)環(huán)化脫水后，形成聚亞酰胺薄膜；以及碳化與石墨化聚亞酰胺薄膜，以形成石墨片，其中二胺包括式1與式2的二胺，且該二酸酐包括式3、式4、式5、式6、式7、式8、式9、或上述的組合的二酸酐：
【IPC分類】C01B31-04, C08G73-10, C08K5-00
【公開號(hào)】CN104629051
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310672060
【發(fā)明人】向首睿, 秦羲儀, 楊偉達(dá)
【申請(qǐng)人】財(cái)團(tuán)法人工業(yè)技術(shù)研究院
【公開日】2015年5月20日
【申請(qǐng)日】2013年12月11日
【公告號(hào)】US20150130098